氧氟沙星镉（Ⅱ）配合物的制备与光谱性质

杨志超

摘 要：本文通过详细的理论分析和研究，完成了氧氟沙星镉（Ⅱ）配合物的合成，成功的将氧氟沙星镉和金属离子制配成金属氧氟沙星镉配合物，并且使用实验室的常规手段对该配合物使用光谱分析进行了分析和检验，使用红外和元素分析法推测出该配合物的化学组成，实际的判定结果是Cd（ofo）·3H20。荧光分析的结果显示，氧氟沙星与镉离子生成的配合物，氧氟沙星镉在原有的基础上，最大发射波产生了一个7纳米的蓝移，蓝移的同时也大大的加强了荧光强度。

关键词：氧氟沙星镉；镉；配合物；光谱性质

近几年，无机化合物的研制和使用成为了药品研究的热门话题，实验室通过对某些具备良好活性的无机化合物的研究，研究其药理属性，发展新型药物。氧氟沙星镉是为第三代喹诺酮类抗菌药，对葡萄球菌、链球菌（包括肠球菌）、肺炎链球菌、淋球菌、大肠杆菌、枸橼酸杆菌、志贺杆菌、肺炎克雷伯杆菌、肠杆菌属、沙雷杆菌属、变形杆菌、流感嗜血杆菌、不动杆菌、螺旋杆菌等有较好的抗菌作用，而且抗菌谱非常广，作为常规药物毒性也非常的低，几乎上不存在耐药性，而金属离子对喹诺酮类药物在人机体内的活性的重要影响也得到了临床上的验证，因此近两年来，医药研发单位开始了对氧氟沙星和金属离子配合物的大量研究，其中包括了生成配合物的结构性质和活性等。

实验证明，氧氟沙星和金属离子发生配合反应生成的配合物，在抗菌性和抗肿瘤活性等作用上效果更加的好，原因在于，配合反应时由于发生了物质间的协同作用，在协同作用的趋势下，改变了原有化合物的化学属性。目前氧氟沙星与金属镉离子的研究还处于早期，对该类镉离子的配合物的研究和分析还比较少，本文以氧氟沙星配合物研究的技术出发，旨在研究氧氟沙星于镉离子的配合物的制配出的配合物进行分析，通过红外和紫外光谱分析，元素分析，以及荧光光谱等方法对该类化合进行表征，并研究配合物的结构和光谱性质。

一、具体的实验操作部分

（一）采用的主要仪器和相关的试剂。美国FEI公司生产的飞利浦XL-20型环境扫描电子显微镜，新型的傅立叶变换红外光谱仪，德国ELTAR（艾尔特）元素分析仪，荧光分光分度计采用的是港东科技声场的F-380型荧光分光光度计，使用的镉盐溶液主要从实验室购得，氧氟沙星（浙江亚太药业股份有限公司），氨水是实验室用的1摩尔每升的常规，实验过程中的用水为二次去离子水，并且采用分析纯的试剂。

（二）相关配合物的合成。按照常规的氧氟沙星和盐的配合方式，首先，在干燥并且洁净的烧杯中加入4mmol的氧氟沙星，然后加入40mL的氨水，混合以后，充分搅拌直到最后氧氟沙星充分溶解，如果材料的成分和浓度不出问题的话，生成的溶液呈黄色透明状，再加入2mmol的四水硝酸镉洁净，搅拌后溶解，保证温度恒定在60℃上下，然后接着搅拌60分钟，溶液冷却，然后过滤溶液，采用二次去离子水进行洗涤5-6次，然后经过干燥后就得到了氧氟沙星于镉离子配合的产物。

（三）样品表征分析。通过扫描电子显微镜观察镀金后的配合物形状和外貌，并且使用扫描电子显微镜自带的能谱分析初步对样品进行分析，采用15KV-20KV的加速电压。对样品中的基本元素组成进行分析测定，得出相关的比例，使用研究级的傅立叶变换红外光谱仪，使用常规的溴化钾压片法，对样品进行红外光谱分析，分析的范围是4000-400cm-1，。并使用F-380型荧光分光光度计进行荧光分光光度分析计量。

二、分析结果和相关的讨论

（一）形貌和组成表征。配合的整体形貌，局部放大以及能谱分析如图所示，说明了配合物的整体比较平整，然后放大后的表面，能看出来氧氟沙星和镉离子的配合物呈现多个块装的堆积，能谱分析也验证了镉元素的存在，其中的Au元素来自镀金过程中的外界元素，并且含有氧氟沙星中的几种元素，验证了配合的成功，通过图2中的红外光谱分析，得知两个特征吸收峰值，分别为1715和1622，经过推测应该是羟基振动和喹诺酮母环上的吸收峰，相比原有的氧氟沙星红外光谱分析不同，原来位于1715的伸缩震动吸收峰不见了，说明了配位作用的发生，而且芳香环的吸收峰位置发生了明显的蓝移，从1524变成了1579，而在1270处的吸收峰明显是从1289处红移而来的，另外，生成的配合中中出现了镉和氧原子成键的特征吸收峰502，通过分析这些峰位的改变，我们确定了镉离子和氧原子的配位反应，并且通过峰值的分析，得知结晶水的存在，并且通过550附近没有出现结合水的特征吸收峰，证明水分子并没有参与到配位作用，因此配合物中均为结晶水。

通过红外光谱分析的结果，得知氧氟沙星和镉离子配合物中各元素的含量，并通过含量计算出了该配合物的化学分子式Cd（ofo）·3H20。也别要注重的是，配体ofo代表的是羟酸根阴离子，是由原来的氧氟沙星脱氢过程生成。

（二）光谱分析。采用F-380荧光分光光度计，对同浓度的氧氟沙星溶液和氧氟沙星镉配合溶液进行荧光光谱分析，分析结果显示，氧氟沙星的最大激发波长为424nm，最大的发射波长为513nm，如下图所示，氧氟沙星镉配合物的最大激发波长变成了416nm，发射波长降低为506nm，因此可以明显的看出来配合物发生了紫移现象，另外需要注意的一点是，新生成的配合物的荧光强度得到了显著的加强，强度大概是原有氧氟沙星的两倍，分析其原因，可能是配合物的结构特性使得荧光强度得到了加强，另一方面氧氟沙星由于和金属离子配位作用，对于配体平面刚性的加强，也对配合物的荧光强度有一定的加强作用。详细的光谱分析结果如图中所示，本次实验所得的样品中配合物的配合比例约为2：1，结合相关的文献5中的配合物结构分析，我们推断出了氧氟沙星和二价镉离子配合物的机构为（如上图）：

结语：本文以二价镉离子为配位中心，采用氧氟沙星为配体，在实验中成功完成了一种新型的金属离子氧氟沙星配合物Cd（ofo）·3H20，扩大了金属离子和氧氟沙星配合物的配合范围，使用环境扫描电子显微镜，傅立叶变换红外光谱仪，埃尔德元素分析仪等先进的设备对配合物进行了详细的元素和光谱分析，为该类型的金属氧氟沙星配合物的研究，提供的新的参考，对于新型的氧氟沙星于金属离子的配合生成的药物的研究工作具备一定的参考作用。

参考文献：

[1] 杨军，徐怡庄，翁诗甫等.镧系离子（Eu3+，Tb3+）氧氟沙星配合物的合成和光谱表征[J].光谱学与光谱分析，2002，22（5）.

[2] 王岩楼，傅旭春，雷群芳等.氧氟沙星金属配合物的光谱与抗肿瘤活性[J].光谱学与光谱分析，2008，28（10）.