混剂中异丙威在田水中的消解动态研究

陈妍（商丘职业技术学院，河南商丘 476000）

混剂中异丙威在田水中的消解动态研究

陈妍
（商丘职业技术学院，河南商丘 476000）

采用田间试验的方法，研究异丙威在田水中的消解动态。田水的异丙威经二氯甲烷液液分配提取后，GC-NPD测定，方法的线性范围为0.10-10mg/L，r=0.9999，回收率为94.72%～99.93%，RSD为0.93%～1.14%。结果表明，异丙威在田水中消解较快，半衰期为2.09d～4.65d，消解规律符合一级动力学方程。

异丙威 田水 消解

【Abstract】The field experiment method，Degradation Dynamic of Isoprocarb in paddy water. GC-NPD determination of field water Isoprocarb with dichloromethane extraction，liquid-liquid distribution，the linear range of the method is 0.10-10mg/L，r=0.9999，the rate of recovery is 94.72% ～ 99.93%，0.93% ～ 1.14% RSD. The results show that，Isoprocarb digestion faster in paddy water，the half-life of 2.09d ～ 4.65d，degradation accorded with first-order kinetics equation.

【Key words】isoprocarb； paddy water； degradation

异丙威（isoprocarb）是氨基甲酸酯类杀虫剂，可抑制乙酰胆碱酯酶，使昆虫麻痹至死［1］，有较强的触杀作用，击倒力强，药效迅速，对稻飞虱、叶蝉科害虫具有特效［2］。25%异丙威·毒死蜱乳油是异丙威和毒死蜱的混合制剂，为探明其使用后异丙威在田水中的消解规律，于2011年在贵州贵阳、湖南长沙和天津进行残留试验，为制定其安全使用提供依据。

1　材料与方法

1.1试剂

25%异丙威·毒死蜱乳油，异丙威标准品（纯度97.5%）。二氯甲烷、无水硫酸钠（均为分析纯）。

1.2仪器

Agilent-6890N气相色谱仪；色谱柱：19091J-413HP-5（30.0m ×320μm×0.25μm）；涡旋混合器：QL-90；旋转蒸发仪：BUCHI R-210型。

1.3消解动态试验

选未施过异丙威的种植田，小区面积为30m2，设置空白对照区。于作物生长期，按0.36g/m2制剂用药量兑水均匀喷雾3～4遍，采样距施药间隔为1/12，1，2，3，5，7，10，14，21，28，45d。

1.4样品处理及检测

（1）样品的提取；准确量取40mL田水样品，过滤后置于250mL分液漏斗中，加10mL饱和氯化钠水溶液，50、30mL二氯甲烷萃取，收集下层二氯甲烷相。45℃旋蒸浓缩近干，甲醇定容。（2）气相色谱条件；升温程序：柱温100℃保持2min，以8℃/min升至170℃，保持2min，以5℃/min升至200℃，保持7min；进样口温度：300℃；检测器温度：300℃；进样量2.0μL；不分流进样。

2　结果与讨论

2.1标准曲线的建立

称异丙威标准品，甲醇定容。稀释浓度为0.1、0.2、1.0、2.0、10 mg/L的溶液，在上述色谱条件下分析。以质量浓度x为横坐标，峰面积y为纵坐标，线性回归方程y=211.56x+6.4530，r=0.9999。

2.2添加回收率的测定

取空白田水样品，设三个添加水平，每个质量浓度5个重复，进行添加回收实验。

由表1知，异丙威在田水中的添加回收率为94.72%～99.93%，RSD为0.93%～1.14%。分析方法的准确度、精密度符合农残分析的要求。

表1　异丙威在田水中的添加回收率

2.3异丙威在田水中的消解动态

2011年在贵阳、长沙和天津三地进行异丙威在田水中的消解试验，结果见表2。

表2　异丙威在田水中的消解动态结果

结果表明异丙威在贵阳、长沙和天津田水中的消解半衰期分别为4.65、3.02、2.09 d，说明异丙威在田水中消解较快。

3　结语

采用GC-NPD方法测定异丙威的含量，回收率较好，符合测定要求。动态消解试验表明，异丙威在3地田水中消解半衰期均在4.65d以内。根据化学农药环境安全评价试验准则，异丙威在稻田水中半衰期<30d，属易降解农药。

［1］陈妍，蒋丹，金林红，等.气相色谱法同时测定水稻上的异丙威和毒死蜱［J］.农药，2013（3）：213-216.

［2］陈妍.异丙威在稻田土壤中的残留检测方法［J］.生物技术世界，2014（1）：24.

农业部农药检定所资助项目 （编号No.2010P303）。

陈妍（1988—），女，河南商丘人，硕士研究生，研究方向：农药残留分析与环境毒理。E-mail：cheny0604@163.com。