碱熔除铁磷酸钼黄光度法测定铁矿石中的五氧化二磷

孙 杨，单婷婷

1.吉林大地地球物理工程研究院，吉林 长春 130012 ；2.吉林省有色金属地质勘查局测试中心，吉林 长春 130012

碱熔除铁磷酸钼黄光度法测定铁矿石中的五氧化二磷

孙 杨1，单婷婷2

1.吉林大地地球物理工程研究院，吉林 长春 130012 ；2.吉林省有色金属地质勘查局测试中心，吉林 长春 130012

铁矿石中大量铁离子存在会影响磷酸钼黄光度法对试样中磷的测定，在显色之前必须将其出去。因此本实验将试样经过氧化钠溶解，水提取后磷进入溶液，铁离子以沉淀的形式与其分离，从而消除了铁离子在比色过程中的干扰，方法操作简单快速，RSD在0.82%～5.02%之间，具有较好的精密度和准确度。

铁矿石；磷酸钼黄光度法；五氧化二磷

0　引言

在钢铁冶炼过程中，铁矿石的成分十分重要，其中五氧化二磷是重要的技术指标，其质量分数大约在0.01%～1.00%之间［5］。目前测定磷的方法很多［1-2］，在国家标准检测方法中，铁矿石中的五氧化二磷常量检测方法主要有磷钼蓝分光光度法［3］和铋磷钼蓝光度法［4］。但操作比较繁琐。因此本实验将试样经过氧化钠溶解，水提取后磷进入溶液，铁离子以沉淀的形式与其分离，从而消除了铁离子在比色过程中的干扰，方法操作简单快速，数据准确可靠。

1　实验部分

1.1主要仪器与试剂

北京莱伯泰科仪器有限公司生产UVPower型紫外可见分光光度计。过氧化钠：优级纯；硝酸（无色）；对硝基酚指示剂（1 g/L）；

钒酸铵溶液（3 g/L）：称取1.5 g钒酸铵溶于500 mL的（1+3）硝酸，搅拌使之溶解，储存于棕色瓶中；钼酸铵溶液（100 g/L）：称取10 g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］于250 mL烧杯中，加入100 mL水，在50～60 ℃加热溶解，现用现配，如果浑浊应过滤；五氧化二磷标准溶液：准确称取0.191 7 g预先在110 ℃干燥2 h的高纯磷酸二氢钾，置于250 mL烧杯中，用少量水溶解后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液五氧化二磷的质量浓度为100 μg/mL。

1.2试样的处理与测定

准确称取0.400 0 g试样于高铝坩埚中，加入4 g Na2O2，搅拌均匀后再覆盖一层，置于700 ℃熔融10 min，取出冷却。将坩埚倾斜放入400 mL烧杯中，加入50 mL左右沸水浸取，洗出坩埚；溶液冷却至室温后，移入100 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。

澄清后，移取25 mL上层清液于100 mL容量瓶中，加入约30 mL水，摇匀。加1～2滴对硝基酚指示剂，用无色硝酸中和至黄色消失并过量6 mL，摇匀，冷却。依次加入8 mL钒酸铵、7 mL钼酸铵溶液，每加入一种试剂必须摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置30 min后，立即在分光光度计上，用3 cm比色皿，用水做参比，于700 nm处进行测定。

1.3标准曲线的绘制

标准曲线：移取0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00 ，4.00，6.00，8.00，10.00 mL五氧化二磷标准溶液（100.0 μg/ mL）于100 mL容量瓶中，加入约30 mL水，加入6 mL硝酸（无色），摇匀，冷却。依次加入8 mL钒酸铵、7 mL钼酸铵溶液每加入一种试剂必须摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。放置30 min后，与处理好的试样同时测定。

2　数据与结果分析

选择6个铁矿石类国家标准样品，分别平行称取12份，按照本实验测定方法，测得五氧化二磷质量浓度，计算其方法的精密度（RSD）及准确度。实验数据见表1。

从表1可以看出，本方法测得值与标准值吻合良好，RSD在0.82%～5.02%之间，准确度和精密度均较好。

表1　方法的精密度与准确度Table 1　Accuracy and precision of the method

3　结论

实验表明，试样经过氧化钠溶解后，使铁离子形成沉淀，使其与待测元素分离，从而消除了铁离子在比色过程中的干扰后，较以前的分析方法方法快速、简便，且分析结果良好，精密度和准确度较高，适用于铁矿石中五氧化二磷的批量检测。

［1］ 王春英，袁惠霞，王 锐.地质样品中磷的测定［J］.黄金，2005，10（26）：54-56.

［2］ 张先才，胡郑毛，张先飞.分光光度法测定钛精矿中的磷含量［J］.金属矿山，2005，6，28-29.

［3］ GB/T6730.18-2006，铁矿石磷含量的测定：钼蓝分光光度法［S］.

［4］ GB/T6730.19-1986，铁矿石化学分析法：铋磷钼蓝光度法测定磷量［S］.

［5］ 杨春玲，虞光禹，何玉姗.分光光度法测定磷矿石中五氧化二磷及二氧化硅的含量［J］.光谱实验室，2003，6（20）：88-91.

Alkali fusion to remove iron phosphate molybdenum yellow
spectrophotometry for determination of phosphorus pentoxide in iron ore

SUN Yang1， SHAN Ting-ting2
1.Jilin Dadi Geophysical Engineering Institute， Changchun 130012， Jilin， China； 2.Test Center of Jilin Nonferrous Metal Geologic Survey Bureau， Changchun 130012， Jilin， China

It is necessary to remove iron ions before color development， because amounts of iron ions influence the determination of phosphorus which is detected through phosphate molybdenum yellow spectrophotometry.In the study，we dissolved the sample into solution after fusing with sodium peroxide and extracting by water， the iron ions is fi ltered in the form of precipitation before colorimetric process.This method is simple and effi cient， including better precision and accuracy， the RSD is between 0.82% and 5.02%.

Iron ore； phosphate molybdenum yellow spectrophotometry； phosphorus pentoxide

O657.3

B

1001—2427（2015）04 - 122 -2

2015-09-05；

2015-11-16

孙 杨（1984—），女，吉林长春人，吉林大地地球物理工程研究院助理工程师.