能量色散光谱仪快速测定混合石灰石中钙、镁

吴文燕　田云霞

1、前言

生石灰、白云石是铁厂烧结的重要原料。根据白云石中MgO、生石灰中CaO、混匀料中的SiO2成分按工艺要求进行配比，生成炼铁的主要原料烧结矿。生石灰与白云石的配比对烧结碱度影响很大。因此在生产中要对CaO、MgO的含量及配比进行快速分析，并将分析结果反馈至技术科，为生产提供参考数据。我们厂采用络合滴定法测定CaO、MgO含量，该方法成熟稳定但也存在缺点，如分析周期长、效率低。经与中加公司化验室技术人员交流、查阅文献资料、了解X荧光仪的工作原理，发现X荧光分析法可以应用到混合石灰石CaO、MgO含量的测定工作中，并通过工作实践对两种方法进行对比。

2、使用设备

仪器名称：WISDOM-9000型能量色散型X荧光仪；激发系统：应用微聚焦高效长寿命X光管及高压电源，指标达到国际先进水平。最大功率50W。管压5-50KV正高压发生器，管流0-1000uA。探测系统：原装进口电制冷探测器。超薄窗、大面积、高计数率，良好的能量线性、高峰背比、高分辨率

3、分析参数的选择

通过各种激发条件下实验，发现在CPS一定的条件下，随着管压的增高，Ca、Si等轻元素斜率是下降趋势（强度变小），因此，测量时采用低电压、高电流对Ca、Si等轻元素具有较高的灵敏度，同时考虑到测量Fe元素，我们选定管压用8.0KV，管流260?A做激发条件，测量时间为200秒。

4、取制样方法

粒度效应是采用直接压片法准确测定混合石灰石中化学成分的影响因素之一。为了尽可能减少粒度效应的影响，对不同粒度的试样进行试验。要确定分析粒度的目数，较好地消除粒度效应。

因物理实验室只有80目、120目、200目筛子，所以比较混合石灰石过120目与200目的差别。取生产试样TBS15-368，称重500g粉碎后分过120目与200目筛，并用模具在YY-600验室压样机上以40吨的压力压成片。

5、X荧光仪对分析样品的要求

混合石灰石粉要过200目筛，压片不能分层，且硼酸（粘合剂）不能进入到测量表面，压片有裂纹或凸起的不能测量，测量面要用冼耳球吹净浮渣，以防渣子掉入光孔，影响测量结果。

6、荧光仪的分析数据

6.1工作曲线的制作

荧光分析测量结果的精度高低、准确与否在仪器稳定运行的前提下主要取决于校准曲线的制作质量。而校准曲线的质量在很大程度上取决于标准样品的选择。而混合石灰石没有标准试样，所以选用生产样品作制作工作曲线。选择试样中元素的百分含量要有各自的变化梯度，其百分含量范围要覆盖实际试样所可能达到的范围。由于混合石灰石含量在70-75之间，着重分析高、中、低3个不同含量的混合石灰石试样，在2个实验室进行多次分析得出了15组可靠的化学成分，最后通过“浓度强度归一”，经过对不同干扰元素的选择及与手工分析对比，最终确定出准确的工作曲线。

6.2荧光分析与化学分析结果对比

工作曲线绘制好后，即进行与化学分析的测试对比.实验证明荧光仪的分析结果准确可靠.部分混合石灰石样品分析结果见表1、2。

6.3荧光仪的优势

由于荧光分析摆脱了化学分析方法之复杂繁琐的操作步骤，故分析结果的精密度更高，尤其对于混合石灰石中CaO、MgO、SiO2的测定，它避开了温度、酸度、人为误差等条件的限制，从而使分析结果有着更好的重现性和再现性。7.结论

采用国产的上海精普WISDOM-9000型能量色散X荧光仪对烧结原料混合石灰石粉分析，具有速度快、精度高、使用方便的优点，是替代炉前化学分析的理想快速分析仪器。且化学方法的改良使与中加公司统一分析方法，使双方检验处于一个平台上，减少质量异议。降低化學药品的材料消耗，减少人工劳力。

（作者单位：舞阳钢铁有限责任公司）