岩矿中稀土元素离子交换分离富集的改进及ICP—AES测定

【摘要】分离富集技术的选择和ICP-AES测定方法的使用，使得分析周期缩短，实验消耗降低，与此同时还提高了检测的精确程度。

【关键词】离子交换柱；分离富集；ICP-AES

本文这种方法的采用则能较好地实现实验目的，且耗费少，精确度高。

一、实验条件与方法

1.实验条件的选择

上柱酸度及体积：稀土元素在阳离子交换树脂与盐酸溶液之间的分配系数及吸附原理，选择了上柱酸度和及其体积，并从中选出确保稀土元素定量吸附的最佳上柱酸度C（HCl）=1.0mol/L，最佳上柱体积V=100mL。

杂质淋洗剂所用盐酸浓度及其用量：在用盐酸液洗涤杂质时，为防止酸度太大或用量太多而产生的的不良影响，即稀土元素流失，结果偏低，对于杂质淋洗剂盐酸酸度及用量的选择进行了试验，在实验的基础上进一步确定盐酸最佳淋洗酸度C（HC1）=2.0mol/L，最佳用量为V=60 mL。

作为稀土淋洗剂盐酸酸度及其用量的选择：在用盐酸淋洗稀土时，酸度太小或用量太少会使稀土回收率低，酸度太大或用量太多其粘度增大影响扩散，导致淋洗速度慢，效率降低，且造成树脂收缩。进行稀土淋洗剂酸度及用量的选择试验，并确定最佳酸度为C（HC1）=6mol/L，最佳用量V=80mL.

2.实验的分析方法

取10μg的La、Ce、Dy和2μg的La置于50ml的烧杯中中，用C（HC1）=1.0mol/L（内含基体元素）溶液稀至100mL，将此溶液全部上柱。待溶液流完后，用C（HCI）=1.0mol/L的盐酸60mL淋洗杂质，之后弃去溶液。再用C（HCl）为6mol/L的盐酸80mL淋洗稀土，流出液用原来的烧杯承接。将此溶液于电热板上蒸至1-2mL，用蒸馏水定容于20mL容量瓶中。准确移取5mL此溶液于25mL小烧杯中，加0.5ml钅合内标液。经处理和测光后，在标准曲线上以直线内插法查出元素含量。

样本检验：标样检验本文以GSD-1，GSD--3， GSD-F4，GSD-6和GSD-8等5个标样进行方法检验，并确定本法准确度。

精密度检验：本文对标样4中La，Ce，Dy和Lu等元素平行测定10次，以确定本法的精密度。

二、实验部分

1.实验仪器与标准溶液

本次实验用到的仪器是ICP一AES光电直读光谱仪，其功率、观测高度、载气气压、泵速、溶液酸度依次为1350Wl0mm、40Pa、l00r/min、10%HCI。Gd364.619nm；Tb350.917nm；Dy353.17onm；Ho345.600nm；Er390.631nm；Yb328.937nm；Lu261.542nm；Tm313.126nm是其各元素的波长。标准溶液的储备液配成各元素的0.5mg/mL，然后是标准溶液的浓度要配成适合不同元素测定需要，而其溶液最终酸度为10%HCI。要准备好强酸性阳离子离子交换树脂，交换柱的规格为￠0.8cmX12cm200目。实验所用试剂均为优级纯。实验用水为蒸馏水。

2.实验的方法与步骤

（1）准确称取0.5000g烘干样于高铝坩埚内，并且与3g左右过氧化钠混匀，再加入1g过氧化钠覆盖，放入已升温至700℃的马弗炉中保温15min；取出坩埚。冷却后放入烧杯中；先加入10%三乙醇胺10mL，再用30mL热水提取，洗出坩埚；之后加水至100mL，并在电熱板上微沸3 min，冷却。

（2）用中速滤纸过滤，然后用10g/L的氢氧化钠溶液洗涤沉淀，弃去滤液；沉淀用1+1热盐酸4mL溶解，溶液滤于原烧杯，用0.8mol/L热盐酸洗至溶液体积100mL，将此溶液摇匀后移入已备好的离子交换柱中。

（3）上柱分离步骤：以流速为0.6mL/min的速度在制备好的交换柱中倒入溶液，并将使用过的烧杯用5%HCI溶液洗3次。溶液流完之后，淋洗先后用浓度为25mL1.75mol/L盐酸溶液和60mL2mol/L盐酸溶液先后淋洗。

（4）用80mL 6mol/L盐酸溶液洗脱稀土元素，流出液在电热板蒸发至约1-2mL，用水稀释至10mL，上ICP检测。

三、结果与讨论

（1）选择适当的观测距离：10mm是各种有待观测元素的最佳观测高度，这是由泵速为I00r/min在载气压力为40Pa，，选择观测高度8，10，12，14mm测得待测元素强度后得出的。

（2）选择适当的载气压力：在30——45Pa载气压力时进行实验，经过对比比较待测元素强度，最终可以得出约40Pa为实验的最佳压力值这时期可使这几种待测元素获较大强度。

（3）适当的功率：在将观测高度设为10mm，将载气压力设定为40Pa，泵速为l00r/min时，对功率为950——1550w的待测元素强度进行观测。功率约为1350w时是其本次实验方法的选择。

（4）检出限、精密度：本次实验采取的是连续12次进行平行测定空白溶液，将标准偏差设为3倍检出限。如下表所示是对同一样品进行12次测定后计算的其相对标准偏差：

以上数据表明，本方法的测定值与标准值相符，准确度完全达到测试要求。

本文采用改进后的离子交换柱，运用阳离子树脂交换-电感耦合等离子体发射光谱法，在样本符合实验要求、及其处理和标配合适的情况下能较好完成稀土元素的定量测定，并且具有周期短、消耗省精度准确的特点，而岩石矿物中稀土元素的连速定量测定尤其可选用本法。与此同时提高了对待测元素的检出能力，很好地满足地质样品中多种稀土元素的测定要求。

参考文献

[1]岩石矿物分析[S].地质出版社，2011，61.3.3.7（472）

[2]宁军.ICP-AES测定地质样品中的多种稀土元素[J].光谱实验室，2013，30（2）.

作者简介

宋子元（1984.3-），女，河北省石家庄市，现职称：实验测试工程师，学历：大学本科，研究方向：岩矿分析。