氮元素分析仪测定火药中硝化棉的含氮量

魏晗 刘庆安 霍小伟

摘 要：建立了一种新的分析法分析火药中硝化棉的含氮量。火药试样预处理后，可利用NC2000氮元素分析仪直接进行氮的测定。相对标准差<1.89%，回收率为98.52%～100.34%，结果满意。该法简单、快速、精密度和准确度高、无毒、安全。

关 键 词：NC2000氮元素分析;火药;硝化棉;含氮量

中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）06-1423-02

Determination of Nitrogen Content in Nitrocotton

of Powder by Nitrogen Analyzer

WEI Han1， LIU Qing-an2， HUO Xiao-wei3

（1. PLA Unit 63981，Hubei Wuhan 430311， China; 2. PLA Unit 62101， Hubei Wuhan 430014， China;

3. PLA Unit 68310， Shaanxi Xian 710000， China）

Abstract： After the pretreatment of the powder sample， nitrocotton in the sample was separated and purified. Then the content of nitrogen in the nitrocotton was determined by the NC2000 nitrogen analyzer. The precision and recovery tests were performed by using six standard samples. The results show that，RSD is less than 1.89%， and recovery is in the range of 98.52% to 100.34%. The method is simple， rapid and safe in operation， has high precision and accuracy.

Key words： NC2000 analyzer;Powder;Nitrocotton; Content of nitrogen

火藥是武器用于发射弹丸或推动火箭运动的特殊能源，硝化棉是火药中的主要能量来源之一。含氮量是指硝化棉分子中氮原子的质量分数，以符号N%表示。在含硝化棉火药中，由于不稳定的（—NO2）存在，表现出较差的化学安定性。由于火药在储存过程中的不断分解，使硝化棉的含氮量逐渐减少，能量明显下降，机械强度降低和弹道性能变坏，因此，测定库存火药中硝化棉的含氮量具有重要意义。目前，常规方法是五管法、狄瓦尔德合金还原法，这些方法都存在操作复杂、检测误差大的缺点[1]，本文采用氮元素分析法测定了火药中硝化棉的含氮量，与常规方法相比，更加准确快速的测定了含量，得到了可靠的结果。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

NC2000氮元素分析仪;

AS200-LS自动进样器;

电子天平：精度0.001 mg;

专用锡纸：用来做容器;

标准物质退热冰：含氮10.36%，主要作外标

丙酮、石油醚、无水乙醇：分析纯;

恒温箱：恒温精度±0.2 ℃。

1.2 NC2000氮元素分析工作条件

饲服空气压力300 kPa;氮气流速：测量回路（M主路）为80 mL？min-1，参考回路（R右路）为40 mL？min-1，净化回路（吹扫）为50～60 mL？min-1;氧气流速为20 mL？min-1;燃烧炉温度1 020 ℃，还原炉温度630 ℃，灯丝温度190 ℃。

1.3 分析步骤

1.3.1 火药样品的预处理

按GJB535-75火药试样准备法粉碎样品[2]，按GJB238-64火药总挥发分量的测定法析出硝化棉[3]，按GJB249-64火药提取方法获得纯的硝化棉[4]。恒温箱温度调到120 ℃，待温度稳定且温度上下浮动在0.2 ℃以内时，将提取的纯硝化棉放在恒温箱内干燥1 h，关恒温箱待样品冷却以后放入干燥器内备用。

1.3.2 硝化棉含氮量测定

NC2000氮元素分析仪预热后，按1.2中要求的条件对分析仪进行调节，直至仪器运转稳定以后，外标法对标准的硝化棉进行标定。用专用锡纸按自动进样器的尺寸制作锡纸杯，用电子天平称取标准硝化棉样品12.000 mg置于专用锡纸杯中，空白试验的锡纸杯中放入用专用锡纸做成的与标准硝化棉样品体积相当的实心球，依次放入自动进样器，测定氮元素分析仪的校正因子。对于标准样品应至少进行两次测定，得到的校正因子的相对误差应该小于2.0%。接着用电子天平称取15.000 mg从火药中提取的硝化棉样品置于锡纸杯中，依次放入自动进样器内测定含氮量。每个样品进行3次测定，三个连续测定结果的质量分数应小于0.4，平均值精确至0.01%。

2 结果与讨论

2.1 回收率和精密度

按试验方法进行回收试验，平行测定6次，并计算加标回收率和相对标准偏差，结果见表1。

表1 标准样品测定结果（n=6）

Table 1 Determination result of standard sample（n=6）

表2 样品测定结果

Table 2 Determination result of sample

结果表明：当标准样品含氮量在3.83%～43.21%之间时，采用本方法，火药硝化棉含氮量的回收率在98.52%～100.34%之间，相对标准偏差（n=6）在小于1.89%。标准样品含氮量在3.83%～43.21%之间，所测结果符合NC2000氮元素分析仪的精度要求[5]。

2.2 对比试验

对5种典型牌号的火药进行测定，分别采用NC2000氮元素分析仪和五管法进行对比，得到的结果见表2。

依据表2，采用本方法三个连续测定结果的质量分数应小于0.4，所测结果平均值与五管法测定结果进行对比，得到极差为0.28，均小于NC2000氮元素分析仪的系统误差。

参考文献：

[1]粟益人，陈绍亮，赵文琛，等.发射药理化分析[M].北京：北京国防工业出版社，1987：171-172.

[2]GJB535-75火药试样粉碎法[S].

[3]GJB238-64，火药总挥发份含量测定方法[S].

[4]GJB249-64，双基药提取法[S].

[5]CARLO ERBA 仪器公司.1500型氮分析仪手册[R].意大利米兰：Carlo ERBA，2005：6-7.