地质样品分析过程的质量控制和分析数据统计处理

王忠伟

地质样品分析过程的质量控制和分析数据统计处理

王忠伟

王忠伟

吉林省有色金属地质勘查局六0八队

王忠伟，男，46岁，汉族，大学本科学历。

随着现代分析测试仪器的快速发展，样品制备技术和测试方法不断更新，根据《根据地质矿产实验室测试质量管理规范》（以下简称《规范》）的要求，利用Excel软件的内部函数和VBA语言对海量分析数据自动化处理，简化并规范了地质样品检测数据的分析处理，达到分析过程的质量控制和分析结果质量控制的质量评估。

Microsoft Excel是微软公司开发的Windows环境下的电子表格系统，它是目前应用最广泛的表格处理软件之一，它具有强有力的数据库管理功能、丰富的宏命令和函数，强有力的图表功能，根据《规范》中的第3部分：岩石矿物样品化学成分分析质量管理的要求，利用Excel软件数据处理功能，对地质样品分析测试中准确度控制、精密度控制、重复分析、异常分析等质量监控指标进行统计分析，并绘制出相应的质量监控图，加快了数据处理能力，减轻了分析人员的负担。高效、准确地对地质数据进行统计与分析，简化大量数据的统计与分析过程，精度高、速度快，极大地提高了质量管理员的工作效率。

讨论

分析过程的质量控制

根据《规范》要求，采取准确度控制和精密度控制并重；标准物质控制与重复分析控制及空白试验控制相结合。具体做法是试样的每个分析批次，均插入标准物质、重复试样，同时进行空白试验。

精密度控制

根据试样的测试结果，每批试样抽取20％～30％编成密码进行重分析。其分析结果相对偏差允许限按公式一计算。

公式一：

C—某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数，本文只针对有色金属矿石。系数见表1。

表1

根据公式一编制有色金属矿石样品检测数据误差分析表（以铜为例），见表2。

表2

式中：

Yc—重复分析试样中某组分的相对偏差允许限，％；大于30％时，按30％执行。

表中，E4=AVERAGE（C4：D4），F4=ABS（（D4-E4）*100/E4），G4=POWER（E4，- 0.1263），分别创建三个命令按钮，分别命名为YC/％、质量判定、合格率，将宏一.Yc（）指定给YC/％，用来根据元素和其在表一中的允许限系数计算允许限并在H3中显示测定元素。将宏一.Yc（）

指定给质量判定，根据元素的边界品位判断重复分析值是否合格。J4=（1-COUNTIF（I：I，“不合格”）/（COUNTA（I：I）-1））*100计算合格率。将宏三. Add_Comment（）指定给合格率，根据合格率显示相应批注内容。

宏一.Yc（）

宏二. Qe（）

宏三.Add_Comment（）

准确度控制

每批试样插入2～3个与待测试样基体相近和形态相同的标准物质监控。其分析结果相对偏差允许限按公式二计算。

公式二：

式中：X0-标准物质某组分的标准值，％。其他与公式一相同。

根据公式二编制有色金属矿石标准物质检测数据误差分析表（以铜为例），见表3。

表3

贵金属质量控制

贵金属样品重复分析相对偏差允许限按公式三计算。公式三：

该公式的适用范围：

Au适用于（0.2～100）×10-6。大于100×10-6按4.33％执行，小于0.2×10-6按33.4％执行。

Ag适用于（5～100）×10-6。大于100×10-6按 7.21％执行，小于5×10-6按33.4％执行。

Pt、Pd、Os、Ir、Rh和Ru适用于（0.2～5）×10-6。大于5×10-6按12.4％执行，小于0.2×10-6按33.4％执行。

表4 贵金属允许限系数。

根据公式三编制贵金属矿石样品检测数据误差分析表（以银为例），见表5。

表5

表5中，G4=POWER（E4，- 0.3012），宏四指定给YG，用来判断不同贵金属允许限，其他与表一相同。

宏四。YG（）

表6

表7

表8

表9

分析结果的质量评估

试样加工质量评估

定期从副样中抽取部分样品，从新加工进行检查分析，其合格率应大于95％。见表6和表7。其内容分别于表一和表五相同。只是宏三中合格率改为95。

实验室外检评估

从同一样品中分出双份或多份样品，送交一个或多个同级或高一级实验室，在规定时间内采用相同或不同的分析方法进行测试。其合格率应大于90％。见表8和表9。其内容分别于表一和表五相同。只是宏三中合格率改为90。

控制图评估

依据GB/T4091绘制控制图，并根据常规控制图的判断准则，从分析过程的均值和极差的变化趋势及时判断、评估分析过程是否处于统计控制中，并及时采取相应措施。见下图。

图中，各项指标见下表。

均差控制限内容极差控制线内容指标内容UCL =AH13+AH28*AH14 UCL =AH30*AH14 δ =STDEV（C13：V13）UWL =AH13+2/3*AH28*AH14 UWL =2/3*AH30*AH14 S =AH14/AH27 WAL =AH13+1/3*AH28*AH14 UAL =1/3*AH30*AH14 T =AF3-AF4 CL =AH13 CL =AH14 CP =AH19/（6*AH17）LAL =AH13-1/3*AH28*AH14 LCL =AH29*AH14 CPU =（AF3-AH13）/（3*AH17）LWL =AH13-2/3*AH28*AH14 N =COUNT（C7：V7）CPL =（AH13-AF4）/（3*AH17）LCL =AH13-AH28*AH14 Mean =AVERAGE（C13：V13）Max =MAX（C13：V13）∑X =SUM（C13：V13）均值X =AVERAGE（C13：V13）Min =MIN（C13：V13）∑R =SUM（C14：V14）极差均值R =AVERAGE（C14：V14）CPK =（（1-AH20）*AH19）/（6*AH18）K =（ABS（（AF3+AF4）/2-AH13）/0.5）/2

AC28=IF（AH24=“”，“”，IF（AH24〈0.67，“检测能力严重不足，停工检查。”，IF（AH24〈1，“检测能力不足，加以改善”，IF（AH24〈1.33，“检测能力勉强，加以改善”，IF（AH24〈1.67，“检测能力很好”，“检测能力优秀”））））），用来判断该方法的检测能力。

制作数据处理程序

创建工具栏

打开空Excel表，利用工具→自定义创建一个新工具栏，命名为：地质样品数据处理程序。并添加二个下拉式菜单，分别命名为质量控制和质量评估。在质量控制下拉菜单中利用自定义→命令→控件工具箱添加三个命令按钮，分别命名为：有色金属矿石样品检测数据误差分析、有色金属矿石标准物质检测数据误差分析和贵金属矿石样品检测数据误差分析。同样在质量评估下拉菜单中分别添加三个命令按钮，分别命名为试样加工质量评估、实验室外检评估和控制图评估。在试样加工质量评估下添加两个命令按钮分别命名为有色金属矿石样品内检比对结果统计及分析、贵金属矿石样品内检比对结果统计及分析，在实验室外检评估下添加两个命令按钮分别命名为有色金属矿石样品外检比对结果统计及分析、贵金属矿石样品外检比对结果统计及分析。

在自定义→命令按钮状态下，右键单击命令按钮→编辑超链接，分别将命令按钮连接至上述样品数据处理程序中的相对图表。将新建工具栏拉入工具栏中。

结语

本文通过利用Excel的内置函数和VBA语言来处理有色金属矿石测试样品的检测数据，通过分类使数据处理简化、清晰，提高了数据处理速度，使数据判断和数据统计自动化，加强了质量控制和质量管理，提高了工作效率。

10.3969/j.issn.1001-8972.2015.01.018