纳米纤维素纤维凝胶特性及其应用

李媛媛， 陈 晨， 卞辉洋， 焦 丽， 戴红旗*

（南京林业大学 江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室，江苏 南京 210037）

纳米纤维素纤维凝胶特性及其应用

李媛媛， 陈 晨， 卞辉洋， 焦 丽， 戴红旗*

（南京林业大学 江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室，江苏 南京 210037）

纳米纤维素纤维在水溶液中可以通过物理缠绕以及氢键结合的方式形成具有稳定三维网络结构的水凝胶。纳米纤维素水凝胶具有无毒性及良好的生物相容性，在生命科学领域应用前景广阔。而纳米纤维素气凝胶保持凝胶的三维网络结构，其高比表面积、低密度及优异的隔热性能等在建筑、能源电子器件、油水分离等领域也同样有着巨大的应用潜力。本文从纳米纤维素基本特性、纳米纤维素水凝胶、纳米纤维气凝胶研究及应用情况进行了介绍，并分别对纳米纤维素水凝胶与气凝胶的优异性能及应用进展进行了总结。

纳米纤维素纤维；纳米纤维素水凝胶；纳米纤维素气凝胶；应用

纳米纤维素是指直径小于100 nm，长度可从几百纳米到微米级别的纤维素聚集体[1]。以形态分，纳米纤维素主要分为纳米微晶纤维素（部分文献中也称为纳米纤维素晶须，通常记为NCC或者CNC）和纳米微细化纤维素（有时也被称为微米微细化纤维，通常记为NFC，CNF或者MFC）两类。纳米纤维素不仅保留了纤维素的基本性质（如亲水性、无毒性、生物可降解性、生物相容性、低密度、巨大的化学改性潜力等），而且其水溶液还具有溶液剪切稀变性、光学透明性及丁达尔效应等特性[2]。在纳米纤维素水溶液中，纳米纤维素可以通过物理缠绕以及氢键结合的方式形成具有稳定三维网络结构的水凝胶。纳米纤维素水凝胶无毒且具有良好的生物相容性，可用于伤口抗菌敷料、生物组织支架等的制备，在生命科学领域具有广阔的应用前景。以气体置换纳米纤维素凝胶中的溶剂可得到保持原本纤维网络结构的纳米纤维素气凝胶（俗称纤维素海绵或纤维素泡沫）。纳米纤维素气凝胶是具有高比表面积的多孔材料，其密度低、隔热性好，在建筑、能源等领域具有潜在的重要应用。本文从纳米纤维素特性、纳米纤维素水凝胶、纳米纤维素气凝胶三方面概括了纳米纤维素及其水凝胶与气凝胶的性能，总结了纳米纤维素凝胶在医药与生命科学、建筑、能源电子器件等领域的应用进展。

1 纳米纤维素基本特性

纤维素是D-葡萄糖单元由β-(1→4)糖苷键连接而成的线性均聚物。纤维素分子链通过氢键结合构成具有结晶区和无定型区的原纤丝，进而聚集成微纤丝。分离微纤丝、提取纤维素结晶可得到直径小于100 nm的纳米纤维素。纳米纤维素尺寸小，却具有优良的力学性能以及热学性能。在力学性能方面，纳米纤维素弹性模量高（大于140 GPa）、密度低，导致其单位质量弹性模量甚至高于钢铁、铝等常用金属建筑材料[3]。热膨胀系数（CTE）了反映纳米纤维素的热形变性。纤维素结晶体的CTE大约为0.1 ppm/K，比多数金属、陶瓷、塑料的至少小一个数量级。由纳米纤维素制得的纸其CTE约为2.7 ppm/K，是可印刷电子器件基材的良好选择[4-5]。

自组装性能是纳米纤维素的一个重要特性。由硫酸水解以及2,2,6,6-四甲基哌啶氧氮自由基（TEMPO）氧化得到的纳米纤维素表面存在大量带电官能团（如磺酸基、羧基），因而可均匀稳定地分散在水中[6-7]。连续地从纳米纤维素水溶液中去除水分可使纳米纤维素以一定的构型排列，最小化纳米纤维素间的静电作用力，自组装成液晶[8]。这种自组装液晶在偏光显微镜下可以观察到纳米纤维素溶液手性向列排列的指纹特征，并且水分完全去除后指纹特征仍保留在薄膜中[9]。纳米纤维素稀溶液是各向同性相，提高纳米纤维素浓度到临界浓度以后，溶液开始呈现胆甾液晶相的特征，表现出剪切双折射特性；并且随着放置时间的增长，溶液逐渐分层，上层为各向同性相，下层为各向异性相[10]。纳米纤维素具有负抗磁各向异性，在外界电场、磁场作用力以及剪切力引导下可有序排列[11-13]。Li[13]研究表明，在成纸过程中提供1.2 T的磁场强度，可使纳米纤维素在纸张中呈定向排列，且轴向垂直于磁场方向。Csoka[14]结合电场作用力与剪切作用力制备得到了纳米纤维素有序排列的薄膜。

除了上述几种性质以外，纳米纤维素及其溶液还具有很多其他优异性能，如溶液的剪切稀变性、光学透明性及丁达尔效应等[2]。Mathew[15]以NFC为增强剂和形稳剂制备了NFC增强胶原纤维的可植入支架，结果显示NFC的引入并没有影响胶原纤维的生物相容性与无毒性。纳米纤维素的无毒性与生物相容性使其在生命科学领域具有广大应用前景，用于伤口抗菌敷料、人工移植器官等的制备。

2 纳米纤维素水凝胶

水凝胶是细胞培养与药物输送的重要材料之一。在纳米纤维素水溶液中，纳米纤维素可通过物理缠绕以及分子间氢键结合的方式形成稳定的三维网络结构，同时纳米纤维素的亲水性与巨大的比表面积使得此网络结构能够锁定大量的水分从而形成水凝胶（图1a）[16]，表现为储能模量（G’）明显高于损耗模量（G’’）且基本不受频率影响。纳米纤维素水凝胶的机械性能主要来源于物理缠绕以及分子间氢键结合，表现出可逆的凝胶化过程，即一定的机械作用力可打破凝胶结构，撤销机械剪切力后凝胶结构恢复。纳米纤维素浓度越高，凝胶的机械性能越强，破坏凝胶所需的机械剪切力越大[17]。除了浓度，纳米纤维素凝胶的形成与性质同时受纳米纤维素溶剂、溶液中反离子的引入、聚合物的添加以及温度等因素的影响[18-21]。在非凝胶的纳米纤维素水溶液中添加反离子（Ag+、Ca2+、Fe3+等）、溶剂（丙酮、丙三醇）或者聚合物（甲基纤维素、非离子的羟乙基纤维素等）可以降低纳米纤维素在水溶液中的稳定性，促使纳米纤维素絮聚结合，进而形成纳米纤维素凝胶。金属反离子的引入使得凝胶中产生键能较高的离子键，从而提高水凝胶的强度，离子键强度越高，最终凝胶的机械性能越好，并且引起凝胶结构破坏的不可逆。Dong[22]于浓度为1.27%的纳米纤维素水凝胶中添加50 mM 金属盐溶液后得到的凝胶储能模量顺序为Fe3+＞Al3+＞Cu2+＞Zn2+＞Ca2+，图1b为纳米纤维素水溶液及引入金属离子后形成的凝胶。共价键的键能高于氢键键能，在纳米纤维素结合中中引入共价键同样可以提高凝胶强度。Syverud[23]以氨基与纤维素上醛基的反应在纳米纤维素水凝胶中引入共价键，使得凝胶储能模量从126 Pa提高到1 120 Pa。纳米纤维素的功能改性以及纳米纤维素水凝胶结构中功能材料的引入可制备温度响应型、pH值响应型、导电型等各种功能性水凝胶[18,20,24]。

图1 纳米纤维素水凝胶[16,18]

纳米纤维素水凝胶稳定的三维网络结构、巨大的锁水性能、良好的生物相容性以及无毒性使其作为模板、载体在生命科学领域取得广泛关注。Cheng[24]将TEMPO氧化的细菌纤维素（TOBC）与带有正电荷的弹性蛋白样多肽（ELP）混合交联得到了温度响应的水凝胶（如图2所示），此温度响应水凝胶可用于组织工程、药物控制释放等领域。Eyholzer等[25]以羧甲基NFC替代椎间盘髓核，通过紫外光聚合乙烯基吡咯烷酮制备了复合物水凝胶可以成功模拟人髓核的溶胀行为与机械特性。

图2 温度引发的TOBC/ ELP复合物溶胶凝胶的转变

图3 肝脏干细胞（HepaRG）与人体肝癌细胞（HepG2）在NFC水凝胶支架上培养的形态与白蛋白分泌的共焦显微镜图片

纳米纤维素水凝胶即使在浓度很低时（例如0.1%）也可以具有高粘度，这有利于细胞以溶液形式存在于三维凝胶中。同时纳米纤维素水凝胶的可逆凝胶化性质保证了细胞能够均匀分散在凝胶中并且可以使用注射器、微流控设备进行输送。Bhattacharya[26]发现NFC水凝胶的流变性可使其与细胞混合均匀，且在高剪切力下注射形成的连续不断的凝胶可用作三维细胞培养支架，为细胞生长与分化提供机械支撑（图3）。

3 纳米纤维素气凝胶

以气体置换纳米纤维素凝胶内的溶剂，可保持纳米纤维素网络结构得到纳米纤维素气凝胶（又叫纳米纤维素海绵或者纳米纤维素泡沫）。纳米纤维素气凝胶是具有高比表面积的多孔材料，其密度低、隔热性好，在建筑、能源等领域尤为受欢迎。图4a所示为直径1.2 cm，长度2.8 cm的纳米纤维素气凝胶由蒲公英支撑起来，并且蒲公英未发生形变[27]。常用的气凝胶（如无机气凝胶）因强度低、质脆而使其应用范围受限，然而纳米纤维素气凝胶（尤其是NFC气凝胶）由长的纳米纤维构成，纤维间可形成大量氢键，具有较高强度、形变性以及一定的柔性[28]。Olli Ikkala团队制备的NFC气凝胶其单位压缩模量大约为8 MPa/(g/cm3)，最大压缩强度为200 kPa，最大形变为70%，其形变量远高于常用的无机气凝胶（约1%）[29]。

图4 a. 一颗蒲公英支撑起直径1.2 cm，长度2.8 cm的纳米纤维素气凝胶；b. 慢速冷冻干燥得到的NFC/FWCNT气凝胶；c. 快速冷冻干燥得到的NFC/FWCNT气凝胶[27,29]

纳米纤维素气凝胶的机械性能、孔隙率、孔隙大小、密度、比表面积等可以通过调节冷冻干燥前纤维素溶液的浓度以及干燥方法来控制[29-30]。纳米纤维素溶液浓度越高，溶液内纤维间的机械缠绕作用越明显，得到的气凝胶强度相对较高。对于NFC，由于其长径比较大，纤维间的机械缠绕作用更为突出，导致溶液浓度升高时气凝胶的微观结构也会发生变化。Chen[30]将分别由超声波处理、HCl水解、TEMPO氧化、以及H2SO4水解得到的NFC制备了纤维素气凝胶，研究发现当NFC浓度小于0.2%（wt）时，冷冻干燥后得到的气凝胶可保留纤维形貌；而当浓度大于0.5%（wt）时，NFC先形成二维片状材料，进而形成具有孔隙结构的气凝胶。而NCC溶液在制备气凝胶时，气凝胶的结构与浓度没有明显关系。为实现纳米纤维素干燥前后结构的一致，冷冻是非常重要的步骤。快速冷冻可防止因为冰晶的增长而导致的纳米纤维素絮聚，从而尽可能的保持纳米纤维素三维结构不变。Wang[29]研究表明，NFC/多壁碳纳米管（FWCNT）溶液冷冻干燥时，较慢冷冻速率下得到的气凝胶内部含有大量片状纤维聚集体，此纤维聚集体构成了气凝胶的骨架（图4b）；快速冷冻干燥条件下纤维的形貌得以保持，最终得到纤维骨架的气凝胶（图4c）。

通过控制冰晶的增长，可以实现不同微观结构的纳米纤维素气凝胶的制备。Donius[31]分别以快速均匀冷冻以及恒速率冷冻的方式控制冰晶的增长方式，得到了各向同性与各向异性的气凝胶。研究NFC钠质气凝胶的结构与机械性能，发现各向异性气凝胶（表现为具蜂窝状孔隙结构）比具各向同性的气凝胶机械性能更为优异，并且气凝胶的机械性能随着NFC含量的增加而提高。蒙脱土的加入可使气凝胶的抗热性能提高到800℃，并且其形貌能始终得以保持；气凝胶在300℃以下仍然具有良好的机械性能。

纤维素气凝胶的高比表面积、稳定网络结构以及纤维素本身良好的反应可及度与反应活性，使得纤维素气凝胶常被用于油/水分离、组织培养载体或作为模板制备功能气凝胶[28-29,32-36]。Jin[37]以化学气相沉积法对纳米纤维素气凝胶进行氟化改性，得到超疏水、超疏油的气凝胶，可在水中/油中承载重于自身300倍的重物。Valo[38]用 NFC稳定药物粒子，防止其絮聚，极大地改善了药物的存储稳定性；冷冻干燥后，埋附在NFC上的纳米粒子保留了原本的形貌，并且由于纳米尺寸效应，伊曲康唑在体内以及体外的溶解速率迅速增加。以纳米纤维素气凝胶作为模板可得到磁响应气凝胶、导电气凝胶和光响应气凝胶等功能气凝胶，用于压力感应器、储能材料（如电池、电容器）等制备[29,31,33,39]。Pääkkö[32]用导电聚合物PANI（DBSA）的甲苯溶液对纳米纤维素气凝胶进行浸渍改性，得到了导电率约为1×10-2S/cm的气凝胶。

图5 PEI/ SWCNT 层层自组装改性纳米纤维素气凝胶为材料制备的电容器循环伏安曲线与恒流充放电循环曲线，插入图为电容器结构图，两片改性气凝胶分别连接石墨正极与负极，中间由隔膜纸隔离开

图6 NFC/FWCNT气凝胶绝对阻抗 对输出静水压力的关系图 FWCNT 含量25%（wt）

Hamedi[34]以层层自组装方法对纳米纤维素气凝胶进行改性，制得用于组装电容器的导电气凝胶，电容器的循环伏安曲线接近于双电层电容器的理想矩形形状，且多个循环以后，恒流充放仍然电稳定，如图5所示。以活性材料质量计算，电容器的单位容量为419±17 F/g，这一结果比薄膜形式导电材料的单位容量高，原因是气凝胶比表面积大，活性材料利用率高。以纳米纤维素与导电材料的混合液为原料亦可制备导电气凝胶[29,34]。Wang[29]以绝对阻抗为信号，测试了NFC/FWCNT导电气凝胶作为压力传感器的性能，结果表明碳纳米管含量越高，气凝胶对压力的感应越敏感。图6所示为FWCNT含量为25%（wt）时气凝胶压力感应的性能图。Wang[39]通过炭化纳米纤维制备气凝胶的方法制得了导电气凝胶，并以导电气凝胶作为锂离子电池负极，测得电池第一个循环放电电容与充电电容分别为797 mAh/g与386 mAh/g，电池充放电100个循环后，充电电容降低到359 mAh/g，仅下降了0.7%。

4 总结与展望

随着纳米纤维素纤维制备技术的日趋成熟，应用研究的不断深入，纳米纤维素作为一种绿色可再生的新材料，其优良的力学、热学性能和生物相容性，以及纳米纤维素水凝胶、气凝胶高孔隙率、高比表面积、低密度、优异的隔音隔热性能、低介电常数等特点，在催化剂负载、医用生物材料、吸音隔热材料、过滤材料和模板材料等方面具有巨大的潜在应用价值。目前纳米纤维素凝胶的研究主要针对凝胶的物理性能要求较低的应用方向，制备高强度凝胶可进一步拓宽其应用范围。另外，纤维素的绝缘性能限制了其在能源电子器件领域的应用空间，如何制备具有优异导电性能以及超高比表面积的纤维素凝胶是研究的一个难题。而制备具有特殊性能的杂化或复合型气凝胶，如疏水性、导电性、抗菌性、透明性等，开发清洁高效的溶剂及低成本、大规模的工业制备技术等，都将成为纤维素基气凝胶材料未来发展的研究方向。

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Recent Progress of Nanocellulose Gel Properties and Their Applications

LI Yuan-yuan, CHEN Chen, BIAN Hui-yang, JIAO Li, DAI Hong-qi*

（Jiangsu Province Key Lab of Pulp and Paper Science and Technology, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China）

Nanocellulose hydrogel with stable three-dimensional (3D) network can be formed in aqueous nanocellulose fibre suspensions through mechanical entanglement and intermolecular hydrogen bonds. It shows prosperous applications in the field of life-science due to its nontoxicity and biocompatibility. The nanocellulose aerogel with reserved 3D network from hydrogel, exhibiting high specific surface area, low density and excellent heat-insulating property, reveals great potential applications in the areas of building, energy storage and electronic devices, and water/oil separation. This review assembles the current knowledge on the basic properties of nanocellulose and overviews the application of nanocellulose hydrogel and aerogel with respective properties.

nanocellulose; nanocellulose hydrogel; nanocellulose aerogel; application

TB383

A

1004-8405(2015)04-0071-08

10.16561/j.cnki.xws.2015.04.05

2015-08-06

国家自然科学基金项目（31470599）；江苏省高等学校优势学科建设项目（PAPD）。

李媛媛（1987～），博士研究生；研究方向：造纸化学与工程。

* 通讯作者：戴红旗（1963～），教授；研究方向：造纸化学与工程。daihq@vip.sina.com