论怎样掩蔽用原子吸收分光光度法测铅中PO42+的干扰

何文霞(贵州开磷集团，贵州 务川 551109)

铅是一种具有蓄积性的有害元素，若肥料中铅含量超标，会对农作物生长和人畜造成直接或间接的危害。肥料中铅主要来源于磷矿石，对人体的主要影响是神经系统、造血系统及肾脏的损害[1]。

微量铅的测定方法较为常用的有原子吸收法（外标法和加标法）、双硫腙分光光度法。而双硫腙分光光度法和加标法不适用于大批量测定肥料中铅，而在实际测试样品中发现原子吸收分光光度法测铅时PO42+对测定结果有很大影响。

实验部分

1 仪器与试剂

1.1 通常实验室仪器

1.2 原子吸收分光光度计，配有铅空心阴极灯和空气-乙炔燃烧器（东西电子AA7020原子吸收光谱仪）

1.3 盐酸溶液（GR）：c(HCl)=0.5moL/L

1.4 铅标准溶液：1mg/mL

1.5 铅标准溶液：0.1mg/mL。吸取10.0mL铅标准溶液(1 mg/mL)于100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀。

1.6 磷酸二氢钾（GR）饱和溶液

1.7 EDTA：0.1moL/L

1.8 盐酸（GR）

1.9 硝酸（GR）

2 仪器工作条件

2.1 波长：283.3 nm

2.2 狭缝：0.2 nm

2.3 灯电流：3mA

2.4 空气/乙炔流量：1.2

3 实验方法

3.1 用定量的铅标液加入不同浓度的PO42+，观察PO42+对原子吸收火焰法测铅的影响有多大。结果数据见表1。

由表1可知PO42+对铅的影响是很大的。

3.2 EDTA能络合PO42+[2]，用不同浓度的EDTA在定量铅标液中络合定量的PO42+，测定结果见表2、表3。

表1 PO42+对原子吸收火焰法测铅的影响

表2 EDTA对的PO42+掩蔽作用

表3 EDTA对的PO42+掩蔽作用

表4 不同EDTA加入量曲线

3.3 PO42+含量对铅的影响不同，定量用PO42+、定量铅标液、不同浓度的EDTA的曲线，见表4。

3.4 为验证EDTA掩蔽的实际效果，取常分析产品粒状重过磷酸钙按标准GB/T 23349-2009方法溶解样品，分别用加标法和外标法进行分析测试，得到结果为表5

表5

取溶解后样品50mL于100mL容量瓶中，分别加入EDTA 0、1、5、10、15、20、30、45，定容后测定，见表6

表6

4 结语

由实验数据不难发现，PO42+对原子吸收法测铅影响很大，而EDTA能掩蔽PO42+，由表2、3、4可以得出不同PO42+需加EDTA量不同，EDTA量不能过少，否则达不到效果，EDTA量太多会产生沉淀而影响测定，针对本公司产品粒状重过磷酸钙，0.1 moL/LEDTA加入量在10-20mL为最佳。既不影响结果，又能用于大批量分析检验。

[1]黄亚军，屈明.铅对健康的影响[J/OL].现代预防医学2004-31-1.

[2]夏玉宇.化验员实用手册[M].北京：化学工业出版社，2004：808-809.