氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量的方法改进

韩斐(天津荣程联合钢铁集团有限公司,天津 300352）

在钢铁企业，硅铁合金试样中Si含量，常用重量法测定，重量法准确度较高，但费时、费力。因此生产实际中多采用氟硅酸钾容量法，这种方法虽然简便、快速，但往往分析数据不稳定，本文实验通过改进溶样方法和调整沉淀静置时间，大大提高了分析数据的重现性和稳定性。

1 实验原理

试样（硅铁）以硝酸、氢氟酸溶解，在过量硝酸钾的存在下，生成难溶的K2SiF6沉淀(反应方程式如下[1]：2K++SiO32-+6F-+6H+=K2SiF6↓+3H2O)，将生成的K2SiF6沉淀过滤，然后加入沸水使K2SiF6水解，水解生成的HF用NaOH标准溶液滴定，从而计算试样硅含量。

2 实验方法

称取试样0.1000g于白刚玉坩埚中，加硝酸10mL，氢氟酸5mL，水浴溶解，室温放置5min，加硝酸钾饱和溶液20mL,摇动1min，静置一段时间，使硅氟酸钾沉淀完全。

塑料漏斗内垫脱脂棉，快速滤纸过滤，用硝酸钾洗液洗5-8次，将沉淀及滤纸移入400mL塑料烧杯中，加约15mL硝酸钾洗液，用塑料棒捣碎沉淀及滤纸，加溴麝香草酚蓝指示剂，滴加氢氧化钠标准溶液至恰好呈蓝色，不计体积，加中性沸水100mL，用氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色为终点。

3 影响因素分析

3.1 溶解试样

对于试样的溶解，由于试样中硅和碳含量存在差异，按现有溶样方法进行操作试样有时无法溶解完全，笔者认为实验过程中应该根据实际情况适当补加硝酸、氢氟酸，并可在电热板上低温加热，促进试样溶解。

3.2 沉淀静置时间

根据化学反应原理，反应温度和反应时间直接影响化学反应是否完全，笔者认为在现实分析中适当延长静置时间以确保沉淀完全。

4 对比试验

本文使用两个国家标准试样（标样1#GBW(E)010249 Si：73.61%，标样2#GBW(E)010250 Si：76.34%）进行对比试验，溶解试样完全后，试验只改变加入硝酸钾生成K2SiF6沉淀后的静置时间，分析数据如下：

分析数据时间试样标样1#标样2#15min 20min 30min 40min 50min 60min 72.94 75.77 73.38 76.02 73.22 75.99 73.56 76.41 73.51 76.27 73.55 76.30

5 数据分析

上表清晰地表示了实验过程中随着静置时间改变数据的变化，通过这些数据我们进行对比，经对比沉淀15min、20min、30min、40min、50min、60min后的滴定结果，发现室温下静置时间较短时，数据波动较大且偏低，静置40分钟以上时数据稳定可靠。

[1]薛华.分析化学，清华大学出版社，1986.