碳酸根离子对离子色谱法测定废气中硫酸雾的干扰及其消除

碳酸根离子对离子色谱法测定废气中硫酸雾的干扰及其消除

朱敏，胡雅琴

(安徽省环境监测中心站，安徽 合肥230071)

摘要：本论文研究了离子色谱法测定硫酸雾含量时，不同浓度的淋洗液KOH对消除碳酸根离子干扰测量结果的影响。结果表明：在流量1.0ml/min,柱温30℃，进样体积25μl条件下，选择14mmol/LKOH作为淋洗液，抑制电流为48mA, 可以明显改善碳酸根对硫酸根的干扰。两个质量浓度水平标准溶液加标回收率为98.4%～100.1%，样品平行测定的精密度为0.59%,采样体积为400L时，方法检出限为0.08mg/m3。

关键词：硫酸雾；离子色谱法；淋洗液浓度

收稿日期：2014-10-21

作者简介：朱敏(1962-)，女，主要研究方向监测分析。

中图分类号：X831

sulfuric acid mist in flue gas determined by ion chromatography

ZHU Min,HU Yaqin

(Anhui Environmental Monitoring Center , Anhui, Hefei 230071)

Key words:sulfuric acid mist；Ion chromatography；eluent concentration

0引言

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

烟尘采样器、玻璃纤维滤筒。

DIONEX ICS-2000型离子色谱仪，AS40自动进样器，AS11-HC分离柱(4×250mm)，AG11-HC前置柱(4×50mm)，ASRS300抑制器，电导检测器，超声波清洗器。

预处理柱：将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入(5～10)mm高的玻璃棉，再加入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度(150～200)mm，水面略高于树脂并防止气泡进入而降低柱效。

1.2样品采集

将滤筒装入采样管头部的滤筒夹内，连接管要尽可能短并检查系统的气密性。将装有滤筒的采样管伸入排气筒内的采样点等速采样，根据硫酸雾浓度适当选择采样时间，同时测定必要的温度、压力等参数。采样完毕后小心取出滤筒，放入250ml具塞磨口锥形瓶中并用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管，洗涤液并入锥形瓶中，盖好瓶塞带回实验室。

1.3样品前处理

将采样所得滤筒样品剪碎(切勿使尘粒抖落)放入250ml具塞磨口锥形瓶中，加150ml去离子水浸没，将锥形瓶放入超声波清洗器中，超声30min后取出，冷却，将浸出液经中速定量滤纸滤人250ml容量瓶中，用去离子水洗涤锥形瓶及样品残渣3～5次，洗涤液并入容量瓶中，用1.0mol/L或0.10mol/LNaOH溶液中和至pH7～9，用水稀释至标线，摇匀。

先用去离子水洗涤预处理柱，再将上述处理后的样品溶液进行交换处理，最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液用0.45μm微孔滤膜抽气过滤后供色谱分析。

1.4色谱条件

(1) 30mmol/LKOH作为淋洗液时：以30mmol/LKOH溶液等度淋洗，流量1.0ml/min,柱温30℃，抑制电流75mA，进样体积25μl，以峰面积定量。

(2) 22mmol/LKOH作为淋洗液时：以22mmol/LKOH溶液等度淋洗，流量1.0ml/min,柱温30℃，抑制电流55mA，进样体积25μl，以峰面积定量。

(3) 14mmol/LKOH作为淋洗液时：以14mmol/LKOH溶液等度淋洗，流量1.0ml/min,柱温30℃，抑制电流48mA，进样体积25μl，以峰面积定量。

2结果与讨论

2.1不同KOH淋洗液浓度对分离效果的影响

表1　标准样品相关参数

2.3精密度试验

实验中进一步考查了不同淋洗液条件下的测量精密度。将同一样品分别在三种色谱条件下重复进样6次，测定结果见表2。结果表明14mmol/LKOH淋洗液条件下相对标准偏差(RSD)要小于22mmol/LKOH和30mmol/LKOH淋洗液条件下相对标准偏差，表明14mmol/LKOH淋洗液条件下测量结果的重现性更优。

表2　精密度试验结果

2.4加标回收试验

表3　加标回收试验结果

2.5方法检出限

参考EPA-846方法，按照全程序操作步骤，重复7次空白加标试验，加标量为预计检出限的3～5倍。在14mmol/LKOH作为淋洗液的色谱条件下，将样品注入离子色谱仪，重复进样7次，计算出将滤筒制备成250ml试液时硫酸雾检出限为0.08mg/m3(采样体积为400L)。

2.6实际样品测定

2.6.1标准曲线绘制

表4　标准曲线相关参数

2.6.2实际样品测定

3结论

用离子色谱法测定硫酸雾含量时，选择14mmol/LKOH作为淋洗液，可以明显改善碳酸根对硫酸根的干扰。两个质量浓度水平标准溶液加标回收率为98.4%～100.1%，样品平行测定的精密度为0.59%,采样体积为400L时，方法检出限为0.08mg/m3。经不同企业的实际样品分析证明，方法可靠，结果准确，能满足检测要求。

参考文献

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