压片-荧光分析法快速测量烧结矿组分

靳晓军

（天津天铁冶金集团技术中心，河北涉县056404)

压片-荧光分析法快速测量烧结矿组分

靳晓军

（天津天铁冶金集团技术中心，河北涉县056404)

采用压片-荧光分析法测量烧结矿组分，对内控样的化学定值和标准样品，绘制出荧光分析曲线，通过压片制样、X射线荧光分析烧结矿中各元素。该方法能够准确地分析出烧结矿成分，提高了工作效率和分析质量，减轻了劳动强度，节约了成本，减少了环境污染。

X射线荧光仪；内控样；压片；烧结矿；组分

1 引言

高炉炼铁主要原料是烧结矿和球团，而天铁高炉以烧结矿为主，因此烧结矿质量检测对于指导高炉生产起到非常重要的作用，品位（TFe含量）高低，CaO、MgO、SiO2、Al2O3等含量多少直接影响到铁水的产量和质量。烧结矿作为孰料，其形成过程中经过了复杂的物理化学变化，由于操作方法，操作手段，环境变化等多方面原因，其矿物组成并不相同，存在明显的基体效应和矿物效应。

建立烧结矿标准工作曲线，首先要收集满足需要的高含量样品、低含量样品和中间样品，然后分别用化学（人工）方法准确分析其化学成分，从中筛选出一些比较符合线性关系的样品，把这些样品作为标准样品连同一些外购的标准样品共同建立一条标准曲线，快速测量烧结矿组分。采用化学分析法分析烧结矿中各元素，不仅浪费试剂，更重要的是周期长，不能及时指导高炉生产、无法满足快速生产的要求。X-射线荧光分析法能提高工作效率，减轻劳动强度，更能减少人为影响，提高分析质量，及时准确地分析出烧结矿成分。天津天铁冶金集团技术中心引进了日本岛津MXF-2400荧光分析仪，自投入使用以来，相继建立了对进厂原料、合金、耐火材料、中间物料等的化学成分的检测，取得了良好效果，现用压片-荧光分析法快速测量烧结矿组分。

2 样品的制备

2.1 仪器

5 E-PC制样粉碎机、YYJ-60-CK型压片机。

2.2 样品制备

采用日常生产出的烧结矿用化学方法得到各个元素的含量数据，作为内控样。称取内控样、日常生产试样、标准样品约20 g，通过磨样机研磨至120目。使用压片机，将试样放在压片环中，在30 t压力下45 s制成试验用片（简称试片），放到干燥器中待用。X射线荧光分析的样品的制备方法有两种，即压片法和熔片法。熔片法分析精度高，但其成本也高，制样时间也长，不能快速反映生产情况，指导生产。故选取压片法。内控样、日常生产试样的选取要尽可能考虑到生产的烧结矿化学成分的波动范围。

3 荧光分析

3.1 仪器

MXF-2400型X射线荧光光谱仪。

3.2 绘制工作曲线

从干燥器中取出表1中试片按顺序排好，绘制工作曲线。

表1 绘制曲线选用的标样和内控样参数

3.3 根据荧光曲线进行分析

选用成分含量不同的内控样和标准样品，用绘制的荧光曲线进行分析，结果见表2、表3。

X射线荧光分析中，基体效应是普遍存在的，是分析误差的主要原因。烧结矿中除十元素外都或多或少含有其它元素，即“背景”各不相同。样品发射的X射线被样品的另一元素吸收，以及随之引起的后元素的荧光被增强，即吸收、增强效应。表1中标准样品对比结果偏差较大原因就是基体效应引起的。而试样化学分析和仪器测量值比较表中所选的烧结矿试样与绘制曲线所选的内控样，都是日常生产的烧结矿，所谓“背景”一致，吸收、增强效应可谓系统误差，在测量自动消除。

3.4 压片-X射线荧光分析中粒度的影响

粒度也是影响分析结果的原因之一，X射线荧光分析是基于试片表面的薄层分析。对于一种物质来说，粒度越大，其均匀度就差，均匀度差分析结果波动性就大，为此，设计了一个试验，选用一个参考样（内控样C），不断增加研磨时间，用X射线荧光分析测量。经此试验表明，将试样研磨至120目时，TFe含量结果基本稳定，其它元素的波动也在理想范围内，因此试样和标样的粒度一致性可以有效地消除粒度效应带来的影响。

表2 标准样品标准值和测量值比较

表3 试样化学分析和仪器测量值比较

不断增加研磨时间，粒度将会越来越小，当研磨时间大于90 s时，粒度变化很小，如再继续研磨，研磨锅发热，导致试样受热内部结构发生变化，影响试验测量结果，见表4。

3.5 精密度

表4 同粒度样品对应的测量结果

随机选取1个试样，分别制成10个试样进行测定，结果见表5。

从表5中各元素的标准偏差可以看出，本方法具有很好的分析精度。

3.6 准确度

为验证用内控样和标样共同绘制的荧光曲线进行分析的可靠性，用化学分析进行比较，结果见表6。从表6样品分析结果可以看出，本方法分析准确性能够满足生产需要。

表5 精密度分析

表6 准确度分析

4 讨论

压片-荧光分析法对烧结矿中TFe、CaO、MgO、SiO2、Al2O3、S、P、Zn、Ti、Mn元素的分析已经能够满足连续生产的需求。

通过一段时间的跟踪观察，压片-荧光分析法在日常生产中须注意以下几点：

压片用的试样粒度一定要达到120目。试样的粒度过大，其TFe测量值波动较大，CaO、SiO2的测量值也不稳定。

制取试片时应将试样均匀放入压片环内，若压制的试片有裂纹，须重新压制。

试样分析前，用洗耳球吹去检查表面没有压实的试样。

定期与化学分析结果对照，出现偏差较大时，需对工作曲线进行矫正。

5 结论

采用压片-X射线荧光分析法，测定烧结矿中组分含量，已经在不同实验室进行再现性试验验证，重复性和再现性都非常满意，在我厂化验室得到普及应用。用此方法代替化学分析，减少了工人的劳动强度，节约了成本，提高了效率，有效地减少了环境污染。

Fast Measurement of Sinter Ore Component with Pressing Disc-Fluorescence Analysis Method

JIN Xiao-jun
(Technology Center of Tianjin Tiantie Metallurgy Group,She County,Hebei Province 056404,China)

Pressing disc-fluorescence analysis method was adopted to measure the components in sinter ore.Fluorescence analyzing curve was plotted for the chemical constant value of internally controlled sample and standard sample and all elements in sinter ore were analyzed by pressing disc and sample preparation and X-ray fluorescence analysis.This method could accurately analyze sinter ore components,improve working efficiency and analysis quality,alleviate working strength,save cost and reduce environmental pollution.

X-ray fluorescence analyzer;internally controlled sample;pressing disc;sinter ore;component

10.3969/j.issn.1006-110X.2015.06.016

2015-08-15

2015-09-10

靳晓军（1983—），男，主要从事质监方面的研究工作。