纺织检测实验室仪器设备的期间核查

秦松颖

摘要

为了保证检测数据的准确可靠，尽量减少或降低由于设备校准状态失效而产生的费用或风险，在两次相邻定期检定/校准之间的时间间隔内应进行期间检查，提出了期间核查的概念和意义，探讨了纺织检测实验室开展仪器设备期间检查的方法及结果的处理，保证测量过程的受控状态。

关键词：纺织检测；仪器设备；期间核查

仪器设备的期间核查是实验室质量管理体系中的一项重要的技术工作，是发现仪器设备故障和误差，保证检测结果准确性、可靠性的一种手段。因此，不论是纺织企业内部实验室还是第三方实验室，做好仪器设备的期间核查都是必要的，这对出具的检测数据准确性起着非常重要的作用。

1 期间核查的概念和意义

期间核查是为保持设备校准状态的可信度，而对设备示值（或其修正值或修正因子）在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查。这种核查不是一般的功能检查，也不同于检定/校准，而是在两次周期性检定/校准间隔内对检测设备的中间检查。其目的是在两次正式检定/校准的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备，以此来保证检测数据的准确可靠。一旦测量过程控制发生偏离，可以采取适当的方法或措施，最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险，保证测量过程的受控状态，有效地维护实验室和客户的利益。

2 期间核查的组织策划及实施

2.1 编制相关文件

为了指导和监控期间核查工作有效进行，需要编制相关技术文件，这些文件一般包括程序文件、核查计划、作业指导书（核查方法）等。

2.1.1 程序文件的编制

程序文件应包括：目的、范围、职责（主管部门）、工作程序、相关支持（引用）文件等。不是所有的设备都要进行期间核查，应根据不同实验室的设备特点而确定核查的仪器设备范围。仪器设备是否需要期间核查，应考虑以下几点：

（1）仪器设备的稳定性：对于稳定性好的仪器设备可不考虑进行期间核查；对于稳定性较差的仪器设备，应结合以下几点，在适当时间安排期间核查。

（2）仪器设备的校准周期及上次校准的结果：对于实验室识别出校准周期可以较长的仪器设备或上次校准结果不是很理想的仪器设备应在适当时间安排期间核查。对于识别出校准周期短的仪器设备正常情况下，可不考虑安排期间核查。

（3）仪器设备的使用状况和频次：在仪器设备易发生故障时或排除故障后，不需进行校准时，应考虑安排期间核查。当仪器设备使用频次较高时，应考虑安排期间核查。

（4）仪器设备的使用：经常拆卸、搬运、携带到现场进行检测/校准的设备应在适当时考虑安排期间核查。

（5）仪器设备操作人员的熟练程度：人员的熟练程度不高时，引发仪器设备故障的概率就会增高，甚至有时会影响到仪器设备的稳定性，应考虑安排期间核查并缩小期间核查的间隔。

（6）仪器设备的使用环境：当仪器设备的使用环境较为恶劣时，会影响设备的使用状况，应考虑安排期间核查。

2.1.2 作业指导书的编制

确定了需要进行期间核查的设备后，要编制作业指导书。作业指导书是针对不同设备而编制的具体的核查方法，应包括：需要检查的参数或量的范围，所选用的核查标准，操作步骤及方法，需要记录的数据以及分析和表达方式，合格与否的判定标准，核查间隔等。其中核查标准的选择和合格与否的判定标准是关键环节。

（1）所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近被测对象，而它的稳定性要比实际的被测对象好。合格与否的判定是“期间核查”的最终目的，其标准的确定应根据仪器设备的准确度、重复性等要求而定。

（2）期间核查不是重新校准或再校准，不需要对设备的所有测量参数和全部测量范围进行核查。选择哪些参数作为期间核查，可以参照以下两种情况：

（a）设备的关键测量参数应进行期间核查。但是，对于多功能设备，应选择基本参数。（b）选择设备的基本测量范围和常用的测量点（示值）进行期间核查。

（3）期间核查实质是考核设备示值的系统误差或系统效应对设备示值的影响（稳定性）， 因此应当排除来自被测对象、环境和人员等随机误差或随机效应的影响，为使被测对象的影响尽可能地小，必须选择一稳定的测量对象来做核查标准。为使环境和人员的影响尽可能地小，可以在期间核查的测量中通过同环境同检测人多次（例如等于或大于10次）独立重复测量，取其算术平均值作为测量结果。

2.2 制定期间核查计划并组织实施

核查计划中应确定具体核查时间，而核查时间要根据设备的具体情况而定。如果设备使用频率高或性能不稳定，或鉴定/校准周期长，则应在两次检定/校准时间间隔内适当增加核查频次。一般在两次检定/校准中间至少核查一次。核查时间确定后，按照期间核查程序，由责任部门（或人员）组织相关人员实施核查。

2.3 完成期间核查报告并保存核查记录

在对某仪器进行期间核查后，得到一组测定数据，在此基础上，按照规定方法进行分析、判断，得出合格与否的判定结论。完整的期间核查记录应当包括：期间核查计划、采用的核查方法、选定的核查标准、测试数据、判定标准、核查结果评价、核查时间，核查人，评价人等信息，由相关部门归档保存。

如果期间核查结果显示仪器的计量性能可疑时，应立即停止使用该仪器，并执行相应的纠正或预防措施程序。

3 在工作中常用的核查方法以及判定标准的确定

3.1 期间核查方法

不同实验室拥有的测量设备其种类和技术性能是不同的，实验室应针对具体的设备特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑选择相应的期间核查方法。纺织检测实验室常用的方法如下：endprint

（1）用有证标准物质或已知校准值/实际值的物质作为核查标准进行期间核查

如：电子天平和pH计的核查。对使用频率很高的千分之一和万分之一的电子天平，一旦失准，就会给检测结果带来很大的影响。根据天平的测试功能，根据每种天平的常用范围，分别选定几个标准砝码作为核查标准，在天平检定后对其进行测量，保留数据。到了规定的核查时间，再对其进行测量，分析两次测量结果，判定是否合格。

（2）用性能稳定的实际值未知的物品（质控样品）作为核查标准进行期间核查

如：核查厚度计，可以采用标准厚度板来测试，也可以定期测量一个相对稳定的物品如钢片的厚度。

（3）利用标准物质对仪器进行验证

并不是所有的仪器设备都能找到相应的核查标准。当无法找到核查标准时，利用标准物质对仪器进行验证是一种通用而有效的方法。如数字式织物透气量仪随机配带有校准板，按照说明书要求的校准板和喷嘴的组合测定规定压力下的透气量，符合相关要求即为合格。

（4）仪器之间的比对

这种方法运用于两台以上同类检测设备的情况，具体方法是，两台设备都在检定/校准的同一周期，对同一个标准样品进行检测，将两台的测试数据进行比较，根据标准棉样的结果计算两台仪器的不确定度值，再根据仪器的不确定度值进行比较，确定仪器之间的差异，这是既简便又省时省力的比对方法。仪器比对也是考察仪器间测量结果的一致性。因此使用比对的测量仪器的准确度等级、分辨力、灵敏度等性能应是一致的，测量范围也应该基本一致，这样得出的结果才有可比性。该控制限与（3）中的相同（这里的差值a指两台仪器间测量值的差值）。这里需要特别提出的一点是，用八篮烘箱对原棉水分测试仪进行校准核查时并不是指同一型号设备的方法比对。

（5）实验室之间的比对

两个实验室间比对时须寻找一家无论从测量设备、人员素质还是实验室管理等方面都比较强的实验室进行比对，或者参加CNAS认可的能力验证计划单位组织的能力验证或测量审核，这样才能起到作用，否则比对将失去意义。

（6）留样复测

该种方法是考察留样前后两次测量结果的一致性。检测/校准实验室的测量误差来源于测量设备的允差、环境条件、人员、测量方法、使用测量方法的正确性、使用测量设备的正确性、耗材的好坏以及样品（包括样品留存期间性能变化、样品均匀程度等）等因素。除了测量设备的允差和样品均匀程度是我们在测量过程中无法消除的外，其他因素是实验室可以控制消除的。这种方法一定要注意样品的均匀程度对核查结果的影响，纺织检测实验室一般都使用纺织品作为留样。如做拉伸强力试验应选择均匀程度比较好的棉或涤棉纱布，而不应选用本身均匀度就不好的麻纱或者麻布。假设测量设备的最大允差为Δ（绝对值），样品复测前后两次测量值的差值为a（绝对值），考虑到样品的均匀程度在测量设备的最大允差Δ上乘以一个系数，通过审核大量的实验室后发现这个系数为1.2 比较合适，即样品复测前后两次测量值的差值（绝对值）小于等于1.2Δ，则结果可判定满意，否则不满意，测量过程存在异常。

（7）用具有自校准功能设备的自校准程序进行期间核查。

3.2 判定标准

3.2.1 用被核查仪器设备的最大允差Δ判定

（1）有证标准物质或已知校准值/实际值的物质（xs已知，xs的扩展不确定度U95≤1/3Δ）。

判定标准 ，H≤1，被核查仪器设备的校准状态得到维持。

（2）性能稳定的实际值未知的物品（xs未知，为确定核查标准量值xs，仪器设备校准后需立即进行第一次测量，以确定x0，得到xs= x0-δ。

判定标准 ，H>1，被核查仪器设备的校准状态没有得到维持。

3.2.2 用被核查仪器设备的校准值xs的扩展不确定度区间U（具有95%概率或k=2的区间）判定

（1）有证标准物质或已知校准值/实际值的物质，xs的不确定度必须比被核查仪器的校准值的不确定度小3倍以上。

判定标准 ，H ≤1，被核查仪器设备的校准状态得到维持。

（2）性能稳定的实际值未知的物质（仪器校准后马上进行第1次测量，得到x1）。

判定标准 ，H>1，被核查仪器设备的校准状态没有得到维持。

上式中： xs——为被核查仪器设备的校准值；

x0——设备校准后立即对核查标准进行n次（通常n≥10）独立重复测量的算术平均值；

x1、x2——设备两次校准期间对核查标准进行n次（通常n≥10）独立重复测量的算术平均值；

δ——测量仪器设备的示值误差，可以由仪器校准证书查得；

Δ——测量设备最大允差的绝对值。

3.2.3 期间核查数据的应用

应分析期间核查的数据，当发现数据将要超出预先确定的判据时，应采取由计划的纠正/预防措施防止设备量值溯源失准。接受准则：H≤0.7，设备技术指标稳定，继续保持。拒绝准则：H>1，表明设备技术指标超差，必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送检定/校准。临界预防准则：0.7

4 结语

对实验室必要的仪器设备进行期间核查是保持其有效性和可靠性的有效的技术手段，应该受到越来越多的重视。对期间核查方法的研究和探讨应立足于有效、实用、可行和经济，并能得到广泛交流。只有有效地完成设备的期间核查，保证两次检定之间设备的准确度，才能树立实验室的信心，确保检测结果的准确性和可靠性。

（作者单位：黑龙江省纺织产品质量监督检验测试中心）