浅论仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展

王娟

（武汉松石科技股份有限公司 湖北武汉 430010）

浅论仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展

王娟

（武汉松石科技股份有限公司 湖北武汉 430010）

目前，分析仪器有很多种类，其中包括电化学仪器、光仪器、质谱仪器、色谱仪器、热仪器、磁仪器、核仪器、物性仪器等分析仪器，并且近年来新型的分析仪器越来越多，分析方法也越来越不相同。分析仪器与方法的发展非常迅速，不同的分析仪器具有不同的化学、物理原理，同时有着不同的仪器性能、特点和结构以及相应的应用领域。

分析仪器；仪器特点；发展状况

1 引言

一般来说，分析化学与分析仪器的发展有着密切的联系，分析仪器的发展将会更加具有仿生化和信息智能化。未来分析化学将会朝着高选择性、高灵敏度、自动、快速、经济简便的发展方向发展。而分析仪器要在降低信噪比的同时，联用各类分析仪器，尤其是联用检测器和分离仪器，如各种分析仪器和色谱仪联用，充分结合前者的识别功能与后者的分离功能。在我国现阶段以及未来的发展过程中，近红外光谱化学计量软件、以及它在其他领域的应用软件（包括校准、建模、数据优化、评价等软件）的完善和开发也会迎来新的关注和挑战。

2 原子光谱分析法

2.1 发射分析法

等离子体光源是新兴的原子光谱分析光源，分为微波等离子体、高频电感耦合等离子体和直流等离子体。其中最早用于原子光谱分析的是直流等离子体，具有雾化器通顺、功率低、无高频辐射、氩气用量少的优点，缺点在于：线性范围窄、精密度差、电极易污染、基体效应严重等。ICP具有很多分析特性方面的优势，例如：工作曲线的线性范围较宽、被测元素能做到消除化学干扰和原子化、可同时并且快速地进行多元素的测定、信噪比高等。微波等离子体包括诱导微波等离子体和电容耦合微波等离子体，2450MHz是它的常用频率，具有激发能力强的优点，当工作气体为He时，它可以测定几乎所有元素，包括卤素在内，具有非常好的检出限。

2.2 吸收光谱法

根据原子化不同的方法，吸收光谱法可分为石英炉原子化法、石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法，原子化可以在较低的温度下实现，包括氢化物原子化、挥发物原子化和汞蒸气原子化。背景校正器有塞曼效应背景校正器、自吸背景校正器和氘灯背景校正器。这种方法具有检出限低的优点，GFAAS大约在10-10～10-14g之间，FAAS通常在10-6～10-9g/mL之间。如今，原子吸收光谱法在与其他分析技术联用的情况下得到了很大的发展。通过流动注射的联用，使得基体效应得以消除，提高了测量的精密度和灵敏度。通过氢化物发生器的联用，使测定Sn、Ge、Sb、Pb、Se、Bi、In、Te、Tl等元素的检出限得到很大程度的降低。

2.3 荧光光谱法

原子荧光光谱在形态及其元素分析方面的应用非常广泛，尤其可以与氢化物进行结合，可以很好的测定钢铁合金、生物样品、地质样品、食品样品、环境样品等样品中的Sn、Ge、As、Pb、Sb、Bi、Te、Se、Cd和Hg等元素。原子荧光光谱法具有很多优点，例如：光谱干扰少、谱线简单、可同时进行多元素测定、检出限低、校正曲线的线性范围宽等。但它的缺点在于适用范围不如AAS和AES广泛。

3 分子光谱分析法

3.1 可见分光-紫外光度法

在分析仪器的发展过程中，在常见的分光光度法基础上，很多新的分光光度测量技术也在近几年蓬勃发展起来，其中双波长分光光度法就是一个很好的新方法，它在消除复杂试样的背景散射、浑浊、吸收对测定的影响方面具有很好的效果，通常应用于分析生物样品的情况；而胶束增溶分光光度法可以提高测定灵敏度和选择性，具有很高的摩尔吸收系数，通常情况下可以达到106L（/mol·cm）。导数分光光度法提高了对平坦、重叠谱带的测定灵敏度与分辨率；示差分光光度法在测定很浓或很稀溶液时，具有良好的吸光度精度。多种计算机辅助分光光度法随着化学计量学方法的兴起而迅速发展起来，如偏多元线性回归分光光度法、最小二乘法、因子分析等，这些方法优点非常明显，即使谱带重叠非常严重，也可以直接实现同时测定多组分，而且不用进行分离处理。

3.2 红外光谱吸收法

通常情况下有机化合物丰富的结构信息都可以通过红外光谱体现出来，其中红外光谱在鉴定有机化合物结构方面是最主要的方法之一。近年来，各种化学计量学算法与近红外光谱技术相结合，研究成果非常显著。目前，色散型红外光谱仪逐渐被傅立叶变换红外光谱仪所取代，它主要由光学系统、红外光源、数据处理系统、检测器与数据控制系统组成。

红外光谱的应用领域在红外分析技术的发展下也不断的扩大起来。利用傅立叶红外光谱与热重分析联用，来研究挥发性物质在物质热变过程中的热变机理。傅立叶变换红外光谱与气相色谱联用技术在分析复杂有机化合物方面，具有良好的效果，检出限甚至可以达到几十微可级。显微镜与傅立叶变换红外光谱联用已成为一种微区和微量分析的新技术。

3.3 光声光谱法

光声光谱法的基础和原理在于光声效应。它具有的优点在于：灵敏度高，通常高于普通分光光度法2～3个数量级；应用范围广，可用于不透明气体、液体、固体以及薄层样品分析，特别是还可以对常规光谱仪难以分析的高散性或深色不透明的样品进行分析，例如生物活体试样、深色催化剂、制样困难的高聚物和橡胶等。当检测大气中的氟里昂、六氟化铀、氯乙烯等污染物的含量时，具有很好的检出限。

4 X射线

4.1 射线荧光分析

X射线荧光分析法是对X射线的荧光强度与波长进行定量和定性分析的方法。X射线荧光法的优点十分明显：可以分析的元素多；检出限可达到10-7～10-9g/g，分析灵敏度高；分析过程易于实现分析自动化；测定精度高，采用基本参数分析法可实现无标分析；测定的浓度范围广，从痕量到常量都可测定；分析速度快；分析过程中不破坏试样，便于无损分析；缺点在于这种方法的相关仪器设备价格非常高。

4.2 X射线衍射分析

这种分析方法主要用于结构鉴定、结构分析和物相分析。它具有多种多样的形式，其中研究粉末X射线衍射最常用的仪器就是粉末衍射仪。X射线衍射分析可以方便有效的进行定量和定性的检测，例如：定量测定混合物中晶体化合物，定性鉴定晶体化合物。这种方法在物理学、化学、矿物学、生物学以及材料学等领域的应用都十分广泛。

5 波谱分析

电子顺磁共振专指顺磁物质的电子自旋共振，是电子自旋共振中的一种形式。在外磁场的作用下，过渡金属离子、自由基、多重态分子、晶体中的缺陷、半导体的杂质、碱金属的自由电子等都具有未成对电子。有净的相应磁矩和电子自旋，以一定的频率在磁场中转动，当外界加入与未成对电子转动频率相同的射频磁场时，吸收大量能量的微波会发生跃迁，电子自旋共振吸收波谱就是这样形成的。未配对电子的浓度与谱线峰面积成正比。

6 质谱分析法

质谱仪经过多年的发展，具有很多类型。按质量分析器可分为四极杆、扇形场、回旋离子共振、离子阱、飞行时间等类型的质谱仪。按离子来源的种类进行分类，可分为二次离子、耦合电感等离子体、火花源等种类的质谱仪。除此之外，不同的质谱仪还具有不同的分辨率，当分辨率在一万以上时，质谱仪具有较高的分辨能力，例如傅立叶离子变换共振回旋质谱仪和聚焦质谱仪；当质谱仪的分辨率低于一万时，则其分辨率相对较差，例如不具备静电反射透镜的飞行时间、四极杆、单聚焦等种类的质谱仪。质谱与气相色谱联用经过多年的研究和发展，如今已经具备非常成熟的理论和技术手段，电子离子源在质谱与气相色谱的联用技术中的使用非常普遍，分子分离器处于接口处，具有稳定的操作条件，测定得到的谱图与标准谱库相比非常标准，对于易挥发、相对分子量小的有机化合物的分析具有十分显著的效果；质谱与液相色谱联用的发展和使用则比较晚，通常采用热喷雾和传送带作为接口，主要用于热不稳定、大分子、强极性和难汽化有机化合物的分析。

7 结束语

上文简要地介绍了各类仪器分析方法的特点和种类以及主要的分析仪器，同时重点介绍了一些重要的仪器分析方法以及它们的应用领域。近年来我国科学技术的进步日新月异，仪器分析方法和分析仪器的发展具有了良好的空间和条件。由于各类先进电子计算机技术和分析仪器的介入，使得人类认识物质的手段丰富起来，从生物科学的过程到研究航天工程使用的特种材料，有效的分析方法和分析仪器都在其中扮演了越来越重要的作用，成为了不可替代的手段。仪器分析方法和分析仪器本身的发展也代表了当今应用科学和基础科学研究的显著成果。充分了解这些成果以及它们的发展，会对今后的日常工作和研究具有指导性的作用。

[1]缪佳铮，张虹.仪器分析方法在食品微生物快速检测方面的应用[J].食品研究与开发，2015（03）：34～35.

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[3]章斐.热分析仪器的气密性问题及检漏方法[J].实验技术与管理，2015（08）：15～16.

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1004-7344（2016）24-0232-02

2016-8-13