尿素产品各项指标检验有效性分析

马 婧

（大唐呼伦贝尔化肥有限公司，内蒙古呼伦贝尔 021000）

尿素产品各项指标检验有效性分析

马 婧

（大唐呼伦贝尔化肥有限公司，内蒙古呼伦贝尔 021000）

在尿素产品的各项指标进行检测时，要严格执行国家标准和操作规程，通过全面贯彻质量检测管理体系，来提高尿素产品检验的有效性。介绍尿素产品进行检测的主要指标，着重分析了影响尿素产品优级品率的缩二脲含量和水分含量二个指标。

尿素产品；指标；有效性；取样

1 尿素产品进行检测的主要四项指标

在尿素产品进行各项指标检查时，确定检查结果是否合格时，必须全面贯彻尿素产品管理体系和质量检测体系，只有加大尿素产品质量管理力度，才能够控制好尿素产品的生产，以便在尿素产品检验有效性方面起到积极的带动作用。

在尿素产品检验过程中，主要的检测指标项目有四项，分别是总氮、缩二脲、水分和粒度。而缩二脲含量和水分含量是对尿素产品优级品率的最主要影响成分。在我国进行尿素产品检测的主要依据标准，是按照我国国家标准规定的《尿素及其测定方法》GB/T2441—2001尿素检测标准对尿素产品的各项指标进行严格检测。如果在尿素产品检测过程中各项检验指标符合国家标准规定的各项指标范围，依照数据检测理论，就认为该尿素产品检测合格，但在实际具体的尿素产品各项指标检测分析过程中，仍存在许多问题需要具体问题具体对待，需要合理的控制各种影响因素，因此在尿素产品各项指标实际的检测过程中，要从产生的问题的原因来分析并总结相应的解决办法，使本应合格的尿素产品质量检测过关，使尿素产品检测过程能够依据国家标准有序进行检验。

2 尿素产品取样方式及质量检测意识

2.1 尿素产品的取样方式分析

依据我国国家标准对尿素产品进行取样，尿素产品的成品是一种均匀的固体物料颗粒，并且易于流动，所以在对尿素产品进行取样的过程中，取样产品很难具有代表性。在对尿素产品进行抽样时，采样袋数必须严格执行国家标准GB/ T6679的规定，只有严格按照此标准规定的采样代数程序执行抽样，才能保证尿素产品检验样品在检验时具有代表性。在对尿素产品进行实际抽样的过程中，必须依照规定严格管理，监督实际操作过程，才能使实际进行检测的尿素产品抽样程序具有可操作性和可追塑性，操作过程才能实施稳妥安全有效，以真正落实尿素产品检测的抽样程序的每一个关键环节。

在化肥厂现场的尿素产品抽样过程中，我们需要使用相应的连续采样装置。在尿素产品检验品抽样程序中，要针对具体的抽样实践过程进行分析，总结经验教训，不断摸索实践规律过程。因为人工连续采样过程具有精度高和效率高，样品采取效果较好的特点，因此要将尿素产品抽样做到人工模拟连续采样，这就要求我们尽量针对现场实际的样品抽样程序运用不同的抽样方法。

尿素产品每批采取样品量要求不得少于2kg，采取随机抽取采样袋数方式，具体操作过程是：使采样器从每袋最长对角线处插入取样器，深度至袋3/4处，每袋采取样品量不少于100g尿素样品。然后将采取的尿素样品迅速用上分法或缩分器进行缩分，并要根据农业和工业产品的不同要求，将样品缩分为600～1 200g之间的试样，分别装于两个干燥、清洁、带有磨口塞的聚乙烯瓶或广口瓶中进行密封，然后贴上样品标签，注明样品生产企业名称、尿素产品名称、批号、类别、粒径范围、采样人姓名、以及取样日期等具体信息。两瓶样品的作用是：一瓶样品作产品质量检测分析，一瓶样品保存二个月以备查用。如果在尿素产品检验结果中有一项检测指标不符合我国国家标准要求时，就要重新从两倍的采样袋中采取尿素产品样品进行质量检验分析。重新检验各项指标数据结果，只要有一项指标不符合我国国家标准规定的要求，那么整批尿素产品就不能验收，属不合格产品。

采取上述的尿素产品样品的取样方式，因为在每个时间段都进行具体的采样，所以在尿素产品样品复查检查时，具有可追溯性，更有利于复查检验的有效性。尤其是在尿素产品抽样过程中，如果遇到天气阴湿下雨的情况，采用这种取样方式更方便于尿素样品传递，更有利于尿素产品在不同时间段内进行很好的存放。严格分开时间段对尿素产品进行取样，优点是可以在尿素产品因为其他影响因素导致的产品质量波动大的情形下，可以重新判定尿素产品样品的质量，有效地提高了尿素产品样品抽取的准确性，保证了尿素产品检验的有效性和合格率。

2.2 强化检验人员责任意识、提高质量检测意识

在尿素产品样品抽取过程中，我们要制定合理合规的质量检测管理措施，以加强质量检测管理力度，才能保证尿素产品检测的质量。在尿素产品样品抽取检测的过程中，要加大增强抽样检验人员正确的产品抽样检测质量意识和责任心意识，对相关人员要积极培训相关的标准流程和抽样检测知识。在尿素产品抽样检测执行过程中，应该定时进行巡检，不定时进行抽检，对抽样程序中出现的质量有效性进行监督检查，长期如此，可以使检验人员养成良好的职业道德和职业习惯，做到质量监督检查工作人人有责，检测过程规范有序。

3 尿素中水分含量的测定

3.1 尿素中水分含量测定使用的仪器和标准

水分含量测定在是尿素产品优级品质测定中的一项重要指标。尿素产品中水分含量的大小直接影响尿素颗粒的疏松程度，而测定尿素产品中水分含量所使用的标准是国家推荐标准GB/T2441.3—2001，尿素水分含量测定使用仪器有梅特勒AE200型天平（万分之一）、瑞士万通870 KF型Titrino水分测定仪。尿素产品水分含量测定所需用的万分之一天平，应该经过每年一定计量要求下的检定测定，而使用的水分测定仪要经常进行自校，符合相应的自校标准规范。

3.2 使用仪器的检验及正确操作过程分析

在尿素产品水分含量的测定中，应将万分之一天平和水分测定仪连接，使其呈现一体化，以此来提高测量的准确度，在检测试液滴定过程中，要能够保证滴定过程迅速敏捷，天平与水分测定仪的一体化能够保证仪器在整个测定过程中性能稳定，使其测定的准确度较高。要对卡尔费休试剂每天进行一次的试剂滴定，其中卡尔费休试剂不含吡啶，在自校过程中，要将二水酒石酸钠与纯水进行比较，以保证测定的绝对差值在小于或等于0.03%的范围内。

在尿素产品水分含量的测定中，仪器的正确使用操作最为关键，在操作中要维护好使用仪器，因为检测仪器的稳定性直接影响着测定结果的准确性，所以要注意正确使用并维护好测定仪器。在测定过后的分析过程中，注意相应的无水操作。在测定中，整套装置都要保持密封，因此要保证仪器装置气密性良好。

尿素产品测定样品在日常中要妥善保管，在阴湿的天气，更要注意保护样品不要受潮。为保证电极和反应池的灵敏度，应定期进行清洗，防止发生检验分析失误，同时也提高了检验测定的有效性。

4 尿素产品中指标缩二脲含量的检测

4.1 指标缩二脲含量检测标准规定

国家标准GB/T2441.2—2001是尿素产品检测指标中缩二脲含量的执行标准，进行缩二脲检测的主要设备有：天平、分光光度计、以及检测所需的各种相关玻璃计量器具。在缩二脲含量检测执行过程中要严格按照检测计量管理要求进行测定，并要通过省计量中心每年对成品检验使用计量仪器进行规范内的相应的测定，计量仪器只有通过测定合格后，才能使用这些成品检验计量仪器，在尿素产品的缩二脲含量检测过程中所使用的玻璃容器，必须符合规范要求，在对尿素产品进行体积测定时，相应的玻璃器有具有体积校正器，为了保证测量准确性，在测量前必须要对测定容器进行体积校正。

4.2 尿素产品缩二脲含量检测中的分光光度比色法

在为尿素产品缩二脲含量检测配制检测溶液时，为了使溶液配制符合标准，缩二脲基准物质的纯度要求比较高，并且需要制作标准曲线，在成品缩二脲检验过程中，纯度越高的基准物，越有利于检测结果的准确性。在尿素产品检测缩二脲基准物质选用上，一直使用由国家化肥质量监督检验中心进行提纯过后的缩二脲基准物质。该缩二脲基准物质在标准曲线制定过程中，具有吸光度稳定和重现性好的特点。

在称取缩二脲基准物质时，要采用万分之一电子天平，称准精确度要达到0.0002g。在缩二脲基准物质溶解时，所需要水的酸碱度pH值为7呈中性。在缩二脲基准物质溶解实际操作过程中，要严格控制水温和室内环境温度，由于环境温度或是水温不高，会引起溶解不充分，溶解达不到标准程度，极易产生溶解中的乳浊现象，针对此种状况，可以采取措施将没有定容前的缩二脲溶解物放置在温度约为30℃的水中进行解决，直到缩二脲溶液呈现清亮的状态，再取出放置于室内常温下进行定容检测。

4.3 保证分析条件一致

尿素产品缩二脲含量检测过程中，在测量标准溶液时，最为关键的是其准确量的测定，在进行溶液分配时，应使用本身带有颜色的硫酸铜溶液和50mL的酸式滴定管，加入时量度要保证准确。在稀释操作过程中，溶液达到标准刻度后，不论在何种条件和环境下，容量瓶都要进行20min的水浴，水浴水温要保持在30℃左右，温差上下不超过5℃，以此来使分析条件达到一致的状态。要随时对比色皿进行清洗，其间的吸光度误差应保持为0.002以内。在进行比色的操作过程中，比色皿的透光面保持清洁干净，在比色期间，由于配制溶液呈现碱性，很容易留下白色残留物挂在比色皿上，附着的白色残留物会使比色皿吸光度出现一定的误差，很容易导致判定错误，必须要及时清理比色皿的透光面保持清洁干净透亮。

4.4 标准曲线分析

不同的化学试剂将会使每一个标准点的吸光度产生一定的变化，变化的吸光度会对分析曲线的截距值和斜率造成影响，依据酒石酸钾钠溶液和硫酸铜溶液不同毫升的化学试剂的测量数据来源绘制各标准曲线，具体数据标准曲线本文就不再叙述。在更换使用不同厂家或批次的试剂以后，要先行检验确认之后才能投入使用，这样才能够保证尿素产品检验的有效性。

5 结束语

在检查尿素产品各项指标是否合格时，要严格遵守GB/ T6679规定的抽样检验程序进行抽样，使尿素产品检验样品在检验时具有代表性。全面贯彻产品质量检测体系和管理体系，加大产品质量检查管理力度，才能能够更好地控制产品生产，提高检验产品的有效性。

[1] 李化民.提高尿素产品检验有效性研究[J].山东工业技术，2013，（13）：153.

[2] 屈志英 许英.提高尿素产品检验的准确度[J].西部煤化工，2006，（2）：38-40.

Effectiveness Analysis of Various Indexes of Urea Products

Ma Jing

in the urea product specifications for testing，to strictly implement the national standards and operational procedures，through the comprehensive implementation of quality inspection management system，to improve the effectiveness of urea product inspection.The main indicators of urea product testing，analyzes the shrinkage of two urea content and water content in the two indicators of the impact of urea product quality product rate.

urea products；index；validity；sampling

TQ441.41

A

1003–6490（2016）09–0001–02

2016–09–07

马婧（1984—），女，河北唐山人，助理工程师，主要研究方向为尿素增效。