Al2O3基陶瓷材料的增韧研究进展

赵介南，张 宁，周彬彬，阚洪敏，王晓阳，龙海波

(沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室，沈阳 110044)



Al2O3基陶瓷材料的增韧研究进展

赵介南，张 宁，周彬彬，阚洪敏，王晓阳，龙海波

(沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室，沈阳 110044)

Al2O3基陶瓷因其脆性限制了该项材料的使用范围。本文主要结合国内外陶瓷增韧技术研究现状，详细阐述了陶瓷脆性的由来和陶瓷增韧方法及相关机理。探讨了目前增韧方法的优缺点和未来发展方向。

氧化铝陶瓷； 增韧； 发展方向

1 引 言

Al2O3基陶瓷材料因其具有良好的低密度、耐高温、耐腐蚀等特性，被广泛应用于机械设备、国防、新材料等多项领域[1]。目前，随着各行各业对陶瓷材料的力学综合性能要求日益提高，Al2O3基陶瓷由于高脆低韧的缺点极大限制了使用范围。陶瓷材料脆性来源主要是因为其晶体结构属于刚玉型，由方向性很强的离子键和共价键组成[2]。因此当材料受到外力作用时，几乎不会发生由于晶体滑移引起的塑形变形。其次，在陶瓷材料制备过程中晶粒内部或晶界上难免会存有一些小缺陷和微裂纹。在外载荷的作用下，应力会在裂纹尖端集中，造成材料的韧性下降甚至发生脆性断裂[3]。国内外学者为了解决这一难题，对Al2O3基陶瓷材料增韧方法进行了大量的研究。根据陶瓷材料的裂纹扩展行为及断裂机理，可知克服陶瓷脆性的关键是有效减少裂纹源和合理控制裂纹扩展速度；提高陶瓷材料自身抵抗裂纹扩展能力和尽量避免应力在裂纹尖端集中。因此提高材料断裂能和减少内部组织缺陷，均可实现陶瓷材料增韧目的。本文主要结合国内外陶瓷增韧技术研究现状，对目前已探索出多种改善Al2O3基陶瓷韧性的方法进行详细阐述。

2 Al2O3基陶瓷颗粒弥散增韧

纳米颗粒弥散增韧是提高陶瓷材料强度和韧性最简单的增韧方式。根据添加颗粒的属性可以分为刚性颗粒强化和延性颗粒强化[4]。

刚性颗粒多为非金属陶瓷颗粒(非金属粉末)，主要有TiC、SiC、Si3N4等[5]。因为非金属粉末具有高弹性模量，作为增韧相添加到Al2O3陶瓷基体中，形成的复合陶瓷材料的韧性强度要比单相Al2O3陶瓷高很多，特别是高温断裂韧性。例如，新原皓一[6]制备出添加有粒径为0.3 μm，体积分数为5%的SiC颗粒的SiC-Al2O3复合陶瓷。与同条件下制备的单相Al2O3陶瓷相比，抗弯强度和断裂韧性从分别从350 MPa提高到1 GPa，3.5 MPa·m1/2提高到4.7 MPa·m1/2。杨明辉等[7]采用无压烧结方法制备出相对密度达到98%Al2O3/Si3N4复合陶瓷。对试样进行物相分析，发现添加的非金属β-SiAION颗粒相分布在Al2O3晶粒的晶界和晶粒内部，形成独特的“内晶型”结构。经物相分析，增韧机制主要为微裂纹增韧和残余应力增韧。在受到较大外力时，基体内部残余应力会诱发穿晶断裂，材料断裂韧性因此得以提高。

延性颗粒强化Al2O3基陶瓷主要是以金属颗粒作为增韧相添加到陶瓷材料的基体中。常见的金属颗粒体系有：Cr/Al2O3[8]、Fe/Al2O3[9]、Ni/Al2O3[10]、Mo/Al2O3[11]等。金属颗粒作为增韧相不仅可以细化陶瓷基体的晶粒还能通过多种增韧机制阻碍裂纹的扩展速度。例如通过金属粒子的拔出和塑性变形产生的切应力均可使裂纹扩展方向发生偏转，从而减少应力集中[12]。据报道张伟[13]以纳米α-Al2O3和Fe(NO3)3.9H2O为原料，非均相沉淀，1500 ℃热压烧结工艺条件下。制成的Fe-Al2O3纳米复合陶瓷。当Fe加入5mol%时，断裂韧性可达到5.62 MPa·m1/2与相同条件下烧结的单相Al2O3陶瓷(KIC=3.57 MPa·m1/2)相比提高了近57%。Sekino[14]以Ni(NO3)26H2O、Al2O3为原料制备的Al2O3纳米复合陶瓷。当Ni的添加量为5%时，Al2O3/Ni纳米复合陶瓷强度可达1090 MPa，韧性为3.5 MPa·m1/2。经显微分析，应力诱导微裂纹是Al2O3/Ni纳米复合陶瓷的主要增韧机理。

颗粒弥散增韧因其简单工艺方法和较大增韧温度区间，成为一种有效的耐高温增韧方式。但值得注意的是增韧颗粒的添加量增大会使材料的强度、硬度有所下降。如果增韧颗粒形状是带有尖角时，在该位置在很容易造成基体断裂。

3 Al2O3基陶瓷层状增韧

人们由于受到自然界中贝壳微观结构的启发，萌生了层状增韧陶瓷结构设计的构想[15]。目前Al2O3基层状增韧陶瓷基体大多是由多层弹性模量，线膨胀系数均不相同的材料构成。这样层状结构设计能够在基体内部形成众多与应力方向垂直的弱界面[16]。在受到外载荷作用下，裂纹在层与层之间弱界面扩展过程中会发生反复的侨接、拐折。能够提高材料的整体韧性和对缺陷敏感度。

据报道，刘琳[17]等采用真空热压烧结法制备出Al2O3-ZrO2/Si3N4层状复合陶瓷材料。在烧结温度为1590 ℃时，Al2O3-ZrO2/Si3N4层状复合陶瓷弯曲强度值最大可达到42 MPa，断裂韧性为4.1 MPa·m1/2。Tomaszewski[18]对层状复合陶瓷进行了深入的研究，发现TZP/Al2O3层状陶瓷基体内部的残余应力能够使裂纹产生偏转，能有效抑制裂纹扩展。因此可以在层状复合陶瓷结构设计引入“夹层”来增加基体内部的残余应力。

目前设计的“夹层”有强-强夹层、强-延夹层、强-弱夹层三类结构，但夹层引入会降低材料强度。因为夹层在平行和垂直方向的受力性质差别较大，会影响材料使用性能的可靠性。常旭等[19]对层状复合陶瓷的结构设计和增韧机理进行计算机模拟，发现如果充当夹层的材料强度选择不恰当将会降低材料的整体韧性。Raj等学者研究表明提高硬、软层弹性模量之比、厚度、均匀性都可以提高层状复合陶瓷整体增韧效果。这为优化层状增韧陶瓷夹层结构设计提供了有效的研究思路和改进方向。

4 Al2O3基陶瓷自增韧

自增韧在复合陶瓷材料中的应用非常广泛，目前主要应用在Si3N4和Sialon陶瓷[20]。自增韧主要通过在基体中引入添加剂或晶种两种方式来实现Al2O3基陶瓷增韧。引入晶种法是通过原位复合技术在氧化铝原料中加入某种可以生成第二相的原料。控制生成条件和反应过程，使添加的第二相原位生成晶粒长泾比大、晶须均匀分布的晶片增强体[21]。Zhang[22]等通过添加纳米Al颗粒诱导Al2O3陶瓷在烧结过程中，沿[ 012]方向生长成板状晶粒，最终获得无异相的纯Al2O3陶瓷，其断裂韧性可达6.6 MPa·m1/2。曹晶晶[23]设计了以PAN预氧化纤维为先驱体，通过真空热压烧结技术制备了原位转化碳纤维增韧Al2O3基复合陶瓷材料。当PAN预氧化纤维含量为20vol%，添加剂含量为3vol%时，获得了抗弯强度347.88 MPa，断裂韧性为8.22 MPa·m1/2力学性能能良好的复合陶瓷材料。

此外国外研究者Messing[24], Song[25]和Horn[26]等做了大量关于添加剂与Al2O3晶粒形核与生长形貌之间关系的研究得出Al2O3基陶瓷可以通过加入添加剂(CaO、SiO2、TiO2、Fe2O3)等，制定合理工艺措施使Al2O3晶粒生长为类似于短纤维的棒状、板状、长柱状结构，来提高Al2O3基陶瓷的韧性。Wu[27]等在α-Al2O3中加入CAS (CaO-Al2O3-SiO2)添加剂，在≥1550 ℃进行无压烧结，发现在1500 ℃时开始生成Al2O3棒状晶体，1550 ℃全部生成大小均匀Al2O3棒状晶体。制成的样品相对密度可达97%。D.S.Hom[28]和G.L.Messing等向Al2O3基陶瓷添加TiO2，在1400 ℃进行无压烧结，制备出了断裂韧性可达5.2 MPa·m1/2，显微组织为异向生长的Al2O3板状晶的TiO2/Al2O3复合陶瓷。Jiang[29]等采用高纯纳米Al2O3粉，添加0. 2wt%MgO作为烧结助剂，1300 ℃SPS真空烧结，保温3～5 min。经过结构分析发现，1300 ℃， 5 min条件SPS烧结的试样达到完全致密化，晶粒尺寸为0. 5～1 μm。

最近研究表明[30]，Al2O3陶瓷烧结过程中采用添加复合烧结助剂，其效果明显优于单独添加一种烧结助剂的情况。因此通过改善原始粉体粒度、引入合适烧结助剂、采用先进的烧结工艺，使Al2O3基陶瓷基体中生长出性能较好棒状、长柱状甚至针状Al2O3晶体是自增韧的重要研究方向[31]。

5 Al2O3基陶瓷相变增韧

Al2O3基陶瓷相变增韧的研究热点主要集中在ZrO2/Al2O3增韧体系。自1975年澳大利亚学者R.C.Garvie[32]提出通过ZrO2马氏体相变增韧陶瓷的理念以来，近几十年来一直是陶瓷增韧领域的研究热点，研究者把ZrO2相变增韧作用引入单相Al2O3陶瓷基体中，成功的制备出ZTA复合陶瓷。 ZTA陶瓷复相陶瓷材料既能保留了Al2O3陶瓷高硬度的优点又具有ZrO2陶瓷高韧性和高强度的特性[33]。其主要增韧机理是由于氧化锆 t-m转变过程中该过程将会产生3%～5%体积膨胀，7%～8%的剪切应变[34,35]。基体产生的微裂纹和残余应力，会对裂纹的尖端产生屏蔽作用并使其转向或者分叉从而达到增韧效果。周玉指出[36]，与纯t相组织的增韧效果相比而言，t+m复相组织的增韧效果更高；此外，ZrO2晶粒尺寸也是影响t相转变的主要因素。

学者任会兰[37]通过对ZrO2/Al2O3陶瓷的微观结构特征研究，表明ZrO2的加入在细化了基体Al2O3晶粒同时又减少了陶瓷材料中的微裂纹，提高了材料的致密性。因此热压烧结ZrO2/Al2O3复相陶瓷抗弯强度、断裂韧性均远优于同等条件下纯Al2O3陶瓷。应力诱导ZrO2颗粒的相变增韧是ZrO2/Al2O3陶瓷强韧化的主要机理。艾云龙[38]等采用微波烧结，在烧结温度1550 ℃，保温时间10 min工艺条件下。制备的15%ZrO2/Al2O3复合陶瓷硬度断裂韧度分别为1350 MPa，6.41 MPa·m1/2。比常规ZrO2/Al2O3基陶瓷的断裂韧性提高了78%。

相变增韧陶瓷对温度非常敏感，尤其是应力诱导的相变增韧陶瓷在高温下相变增韧作用基本会失效。因此仅依靠相变增韧的材料只适合于温度较低场合使用。使用温度的的局限性极大阻碍了Al2O3基相变增韧陶瓷的推广使用。

6 Al2O3基陶瓷协同增韧

随着纳米复合陶瓷材料增韧技术发展，通过将多种增韧方法结合起来进一步提高陶瓷断裂韧性的技术手段，逐渐成为了近年来的研究的热点[39]。协同增韧就是通过两种或者两种以上的增韧方式协同作用达到陶瓷材料增韧的目的，目前应用较为广泛的有相变/颗粒协同增韧、晶须/颗粒协同增韧、原位/纤维协同增韧等。

相变/颗粒协同增韧：应用最为成功的就是ZTA增韧陶瓷，于庆华等[40]研究表明ZTA陶瓷增韧机制是(1)氧化锆的马氏体转变使基体中产生的微裂纹和残余应力。将会对裂纹的尖端产生屏蔽作用并使其转向或者分叉，会使裂纹扩展速度减缓。(2)ZrO2颗粒钉扎在Al2O3晶界位置，进而导致穿晶断裂。所以说ZTA陶瓷增韧机制是以相变增韧为主的相变/颗粒协同增韧。

晶须/颗粒协同增韧：由兰俊思[41]等采用热压烧结，在SiC晶须含量为20%，烧结温度1750 ℃制备出SiC晶须和Ti(C,N)颗粒的复合增韧的SiCw-Al2O3-Ti(C,N)-Al2O3陶瓷。经力学性能测试，可知陶瓷的弯曲强度为1168 MPa，断裂韧性为7.11 MPa·m1/2。目前热压法制备的20%～30%SiC晶须增韧的SiC/Al2O3复合陶瓷抗弯强度和断裂韧性分别为650 MPa和8.85 MPa·m1/2。经对比可知第三相Ti(C,N)颗粒的加入与晶须一起产生迭加协同增韧效果明显优于SiCw含量为20%的SiCw-Al2O3陶瓷和不加晶须的Ti(C,N)-Al2O3陶瓷。

原位/纤维协同增韧：赵忠民等[42]将ZrO2微米粉末引入铝热剂中，制备出以α-Al2O3为基体，t-ZrO2纳微米纤维为第二相长径比为8.0～16的棒晶构成Al2O3/ZrO2复合陶瓷。制得的陶瓷力学性能可达到：KIC=12.5 MPa·m1/2，σf=1168 MPa。研究发现陶瓷增韧是通过裂纹偏转机制、α-Al2O3片晶的裂纹桥接机制、应力诱发ZrO2相变增韧和纳米纤维自身增韧四种的不同尺度增韧机制的协同作用得以实现。国外学者Liu等[43]利用原位生长获得TiC晶须/Al2O3的断裂韧性和抗弯强度分别达7.27 MPa·m1/2和780 MPa。也充分论证了协同增韧作用比它们的单独线性叠加增韧效果还要显著。

7 Al2O3基陶瓷晶须(纤维)增韧

晶须(纤维)增韧Al2O3基陶瓷较其它增韧方法相比是迄今为止增韧效果最好方法。可以通过外加晶须(纤维)法和原位生长晶须(纤维)法添加到Al2O3陶瓷基体中混合成形烧结得到增韧陶瓷。晶须(纤维)除了可以来分担外加的载荷还能与陶瓷基体的弱界面结合吸收系统外来能量，从而改善陶瓷材料脆性[44]。

增韧主要机理为:(1)裂纹桥联机制：裂纹在基体扩展的过程中，晶须(纤维)可以将裂纹尖端区域和基体界面开裂区域裂纹桥联起来。在裂纹的表面形成闭合应力，可有效抑制裂纹扩展。(2)裂纹偏转：裂纹在扩展过程中遇到晶须、纤维、界面等时，裂纹只能沿结合较弱的界面扩散，因此裂纹在材料基体中的扩展路程增长，能够吸收更多的断裂能量。(3)拔出机理效应：当基体受到外载荷时，基体传向晶须的力会在界面开裂区和晶粒拔出区二者界面上产生剪应力。应力的持续增大会导致晶粒断裂从基体中拔出。晶粒拔出的过程中界面摩擦会增加外界载荷能量消耗，减小裂纹在基体中扩展速度。

冯帅等[45]在1650 ℃下制备氧化锆纤维增强的Al2O3陶瓷复合材料。添加的氧化锆纤维质量分数为15%时，力学性能最好抗弯强度和断裂韧性分别为545 MPa和3.89 MPa·m1/2。与单相Al2O3陶瓷分别提高62. 2%和38.9%。氧化锆纤维的加入可有效的抑制裂纹的扩展同时自身分担外部外施加载荷。国外Suh[46]等利用激光区域重熔技术，实现液态三元Al2O3/YAG/ZrO2共晶组织的定向凝固，所得晶须状材料断裂韧性达8 MPa·m1/2。Kaya[47]对SiCP1/Al2O3/Y-TZP复合陶瓷增韧机理进行了大量研究，通过研究可知：通过SiCP1晶片增韧的陶瓷断裂韧性可达11.2 MPa·m1/2。主要通过裂纹的桥连，偏转和晶片的拔出机制，达到增韧的目的。

晶须(纤维)增韧具有非常好的增韧效果。但晶须的添加量的增大，晶须在基体分布不均匀，最终导致陶瓷基体致密性会下降。同时在烧结过程中由于基体与晶须之间的膨胀系数不同会形成互应力也会影响赠韧的效果。因此晶须增韧陶瓷技术的核心难点是如何控制好界面化学成分。

8 展 望

Al2O3基陶瓷的增韧一直是陶瓷研究领域的一个研究难题。从目前研究情况来看，材料的颗粒弥散增韧效果非常有限。层状增韧在烧结过程中很容易在层间或胚体内部形成缺陷，使层与层之间很难协调增韧。相变增韧效会由于温度升高增韧效果会急剧下降，甚至失效。扩大增韧有效的温度范围对相变增韧最为重要。晶须(纤维)增韧有很好的增韧效果，以目前的制备技术很难使晶须均匀分散在陶瓷基体中且晶须对人体有害。

这些增韧方法都未能非常有效的解决Al2O3基陶瓷低韧性断裂问题。纳米协同增韧工艺思路设计，能够综合不同增韧方法协同作用，形成不同尺度多级增韧机制实现陶瓷材料的增韧目的。特别是自增韧与其它增韧方法结合起来协同增韧。但目前协同增韧的强韧化机理还未有完整的系统的理论，建立新的理论和方法对协同增韧的发展尤为重要。

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Toughening Research and Prospect of Development on Alumina Matrix Ceramic Material

ZHAOJie-nan,ZHANGNing,ZHOUBin-bin,KANHong-min,WANGXiao-yang,LONGHai-bo

(Liaoning Province Key Laboratory of Advanced Materials Preparation Processing,Shenyang University,Shenyang 110044,China)

The brittleness of alumina ceramic limits its application. In the paper, combination with home and abroad ceramic toughening technology research progress, detailedly expatiated the origin of ceramic material brittleness, methods and principle of the toughening. Discusses the advantages and disadvantages of toughening methods and develop direction in the future.

alumina ceramic;toughening;development

国家自然科学基金项目(51372156)

赵介南(1992-)，男，硕士.主要从事纳米陶瓷研究.

张 宁，教授.

TQ174

A

1001-1625(2016)09-2866-06