高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测定三层共挤输液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素的研究分析

郭　芳　孙　杨



高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测定三层共挤输液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素的研究分析

郭芳孙杨

【摘要】目的 分析和研究采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪，对三层共挤输液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素进行测定。方法 应用ContrAA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定三层共挤输液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素。结果 结果显示，Cd、Cr、Cu、Pb在0．1～1．0 mg/L的范围内线性良好，r分别为0．999 6、0．999 2、0．995 6和0．999 7，检出限分别为0．007 8 mg/L、0．009 4 mg/L、0．008 1 mg/L、0．005 1 mg/L，相对标准偏差为3．4%～4．3%，回收率分别为97．9%～103．3%、96．9%～100．5%、96．7%～100．8%、99．5%～103．0%。结论 采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量三层共挤输液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素，仪器操作简单，灵敏度高，测量所得到的数据更加精准。

【关键词】连续光源；高分辨率原子吸收光谱仪；三层共挤输液用膜；金属元素

20世纪60年代之前，中国大输液包装容器几乎全是输液瓶，然而随着包装技术的发展以及包装材料的不断开发利用，20世纪70年代出现了聚氯乙烯（PVC）软袋；80年代初引入了硬塑料瓶的生产；90年代多层共挤膜的输液生产线逐渐引入我国。由于PVC中含有对人体潜在风险的增塑剂，2011年1月1日已正式淘汰输液用聚氯乙烯（PVC）软袋（不包括腹膜透析液、冲洗液用），而如今多层共挤膜输液用袋是输液包装材料未来的主要发展方向之一［1］。

多层共挤输液用袋有着许多优点，如惰性极好，对热稳定，柔韧性强，不含增塑剂，自动化程度高，便于运输储存等。三层共挤输液用膜常用材质为聚丙烯/聚丙烯/聚丙烯。由于输液用包装材料的特殊性，必须对其中可能残存的金属元素进行控制，国家药包材标准YBB00102005-2015《三层共挤输液用膜（I）、袋》中规定Cu、Cd、Cr、Pb、Sn、Ba均不得过百万分之三。

连续光源原子吸收光谱仪采用的是高聚焦短弧氙灯连续光源，其中高分辨率的中阶梯光栅光谱仪，可以满足波长范围185～900 nm内所有元素的吸收测定，且无需预热，还能进行多元素连续测定。与传统的原子吸收分光光谱仪相比，能避免检测一个元素就要更换一个特定空心阴极灯的缺点，提高检测效率。连续光源原子吸收法与普通原子吸收相比，能更精确地校正背景，达到的检出限更低，大大地提高了检测效率和实验分析的灵敏度［2-5］。

本实验根据YBB00102005-2015，采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪火焰法进行Cd、Cr、Cu、Pb元素的测定，探究其在三层共挤输液用膜金属元素测定中的重要作用。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

三层共挤输液用膜（辽宁海思科制药有限公司）；盐酸、硝酸（国药集团化学试剂有限公司）；国家标准样品GSB 04-1767-2004多元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；超纯水（实验室自制）。

1.2仪器与设备

ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司）。

1.3方法

1.3.1测定条件连续光源原子吸收光谱仪火焰法测定Cd、Cr、Cu、Pb元素的仪器条件及参数如表1所示。

1.3.2标准溶液的配制将100 mg/L的标准储备液逐级稀释，配制成Cd、Cr、Cu、Pb浓度分别为0.1～1.0 mg/L的标准溶液。

1.3.3样品处理取三层共挤输液用膜适量，剪碎，精密称定5.0 g，加热至100℃干燥1 h后缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在550℃炽灼使完全灰化。残渣加盐酸溶液（1→2）5 ml溶解后，蒸干，残渣加5%硝酸溶液25 ml使溶解。

1.3.4Cd、Cr、Cu、Pb含量测定供试液与标准溶液在相同条件下进行测定，按下列公式计算出各待测元素的含量。

ω＝ρV/m

式中：ω为样品中金属元素含量/（mg/kg）；ρ为样品中待测元素质量浓度/（mg/L）；V为样品定容体积/ml；m为所称取样品的质量/g。

2　结果与分析

2.1绘制标准曲线

以超纯水作为参比溶液，将标准溶液按顺序进行测定，得到Cd、Cr、Cu、Pb的标准曲线如表2所示。

由表2可知，Cd、Cr、Cu、Pb在质量浓度范围0.1～1.0 mg/L呈良好线性关系，相关系数分别为0.999 6、0.999 2、0.995 6和0.999 7，结果较为理想。

2.2样品测定结果及精密度结果

得到标准曲线后，相同条件下对样品进行测定，平行测定6次，按1.3.4节中公式计算样品中各待测元素的含量，结果如表3所示。

由表3可知，三层共挤输液用膜中Cd、Cr、Cu、Pb元素含量分别为0.62、0.56、0.75、0.63 mg/kg；相对标准偏差为3.4%～4.3%，由此可见，ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量稳定性较好。

2.3方法检出限

对各待测元素空白进行平行11次测定，按照3倍标准偏差除以斜率计算，得到Cd、Cr、Cu、Pb的检出限分别为0.007 8 mg/L、0.009 4 mg/L、0.008 1 mg/L、0.005 1 mg/L，结果如表4所示。

表1　连续光源原子吸收光谱仪工作条件

表2　回归方程、相关系数和线性范围

表3　3层共挤输液用膜中Cd、Cr、Cu、Pb元素含量

表4 方法检出限结果

表5　回收率实验结果

2.4加标回收实验结果

对供试液分别进行3个添加水平（0.1、0.2、0.4 mg/L）的回收率实验，在相同条件下进行测定，计算回收率，结果如表5所示。

由表4可知，本方法测得Cd、Cr、Cu、Pb的回收率分别为97.9%～103.3%、96.9%～100.5%、96.7%～100.8%、99.5%～103.0%，满足分析检测要求，说明本方法准确可靠。

3　讨论

药品包装材质的好坏和药品容器的优劣直接影响了药品的治疗效果［7］。在生产药品包装过程中，需要添加一些辅助材料配合，导致包装中含有人们非必须的微量元素。从而间接的污染了药物，使用后加重了患者的病情，严重危害了人们的身体健康。

对于包装材质中微量元素的准确测量，成为人们普遍关注的问题。研究发现采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪，因具有高聚焦短弧氙灯，高分辨率的中阶梯光栅光谱仪，高达2 pm的光学分辨率，波长范围185×900 nm，紫外高灵敏度的CCD线阵检测器，快速多元素分析，优于普通扫描ICP的分析速度，独特的同时背景校正，测定速度快，灵敏度高，可以使得测量效果更加精准，为该仪器提供了广阔的发展前景［6-8］。

本文研究数据显示，采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量，可有效的对样本Cd、Cr、Cu、Pb含量同时进行检测，测量效果显著。

综上可知，ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪方法和稳定性好，成本低廉，一次进样可同时测定多个元素，相较于普通原子吸收光谱法节约时间，提升效率，为三层共挤输液用膜等药包材中金属元素的测定方法提供了参考。

参考文献

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［3］ Ciftci H，Er C． Solid-phase extraction and separation procedure for trace aluminum in water samples and its determination by high resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry （HR-CS FAAS）［J］． Environ Monit Assess，2013，185（3）: 2745-2753．

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Determination of Cd，Cr，Cu and Pb in 3-layer Co-extrusion Film for Infusion by High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry

GUO FangSUN YangLiaoning Medical Device Test Institute，Shenyang 110179，China

【Abstract】

Objective To analyze and study the content of Cd，Cr，Cu and Pb in 3-layer co-extrusion film for infusion by using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry． Methods Used ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry to determine the amount of Cd，Cr，Cu and Pb． Results The results showed that the content of Cd，Cr，Cu and Pb had good linearity in the range of 0．1～1．0 mg/L（r=0．999 6，0．999 2，0．995 6，0．999 7），with the detection limits of 0．007 8 mg/L，0．009 4 mg/L，0．008 1 mg/L and 0．005 1 mg/L，and relative standard deviations of 3．4%～4．3%，and the rates of recovery ranged 97．9%～103．3%、96．9%～100．5%、

96．7%～100．8%、99．5%～103．0%． Conclusion ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry was suitable for the determination of Cd，Cr，Cu and Pb in 3-layer co-extrusion film for infusion，with the advantages of easy operation，high efficiency and good stability．

【Key words】Continuum source，High resolution atomic absorption spectrometry，3-layer co-extrusion film for infusion，Metal elements

doi:10．3969/j．issn．1674-9316．2016．01．096

【中图分类号】R97

【文献标识码】A

【文章编号】1674-9316（2016）01-0129-03

作者单位：110179 沈阳，辽宁省医疗器械检验检测院