LC－MS测定鸡肉中的24种β－受体激动剂的研究

◎斯广杰

（浙江华才检测技术有限公司，浙江 诸暨 311800）

LC－MS测定鸡肉中的24种β－受体激动剂的研究

◎斯广杰

（浙江华才检测技术有限公司，浙江 诸暨 311800）

采用LCMS联用方法测定鸡肉中的24种β-受体激动剂，结果表明：24种β-受体激动剂在0.100～10.000 μg/L范围内线性良好；方法检出限和方法定量限分别介于0.004～0.025 μg/kg和0.014～0.082 μg/kg。

超高效液相色谱仪；三重四极杆质谱仪；鸡肉；β-受体激动剂

β-受体激动剂是一组选择性β2肾上腺素受体激动剂，因能与动物机体内绝大多数组织细胞膜上的β受体结合而得名，是一类结构和生理功能上类似肾上腺素和去甲肾上腺素的化学合成苯乙醇胺类物质。欧盟96／22／EC指令中已颁布法规禁止使用，我国农业部和国家质检总局也出台规定禁止在动物饲料或生长过程中使用这类药物。因此，建立快速、高灵敏度的鸡肉中β-受体激动剂检测技术十分必要。

1 实验部分

1.1 仪器

岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统。

1.2 分析条件

1.2.1 液相色谱条件

色谱柱:Shim-pack XR-ODS Ⅲ;流动相:A相-0.1%甲酸水溶液;B相-甲醇;流速:0.3 mL／min;进样体积: 5 μL;柱温:40 ℃;洗脱方式:梯度洗脱。

1.2.2 质谱条件

离子源:ESI，正离子扫描;雾化气:3 L／min;碰撞气:氩气;脱溶剂管温度:250 ℃;加热模块温度: 400 ℃;扫描模式:多反应监测（MRM）。

2 结果与讨论

2.1 标准样品MRM色谱图（部分）

部分浓度为0.500 μg／L样品的色谱图如图1所示。

2.2 线性关系

配制0.100、0.500、1.000、5.000 μg／L和10.000 μg／L不同浓度的混合标准溶液，按1.2中的分析条件进行测定，外标法制作校准曲线，在0.100～10.000 μg／L浓度范围内线性良好（见图2）。

图1 部分标准样品MRM色谱图(0.500 μg/L)

图2 部分标准工作曲线

2.3 精密度实验

对0.100、1.000、10.000 μg／L混合标准溶液连续6次进样，考察仪器的精密度结果见表1。

2.4 基质加标实验

用空白基质按照1.3进行处理后加混标至浓度为1.000 μg／kg，平行3份样品测定回收率和RSD，具体结果见表2。样品加标回收率在90.10%～104.70%。空白基质的色谱图如图3所示，标准品的色谱图如图4所示。

3 结论

LCMS-8050联用测定鸡肉中β-受体激动剂的方法完成24种β-受体激动剂的分离。不同浓度的精密度实验结果表明:保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%～0.40%和0.44%～4.12%，仪器精密

度良好;基质加标校准曲线相关系数均大于0.998 1，方法检出限和方法定量限分别在0.004～0.025 μg／kg和0.014～0.082 μg／kg。该方法分析速度快、重复性好、灵敏高，适合鸡肉中β-受体激动剂的高灵敏度检测。

表1 部分保留时间和峰面积重复性结果(n＝6)

表2 加标样的回收率结果(n＝3)

图3 空白基质色谱图

图4 加标回收色谱图

[1]中华人民共和国农业部.农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱－串联质谱法[S].北京:中国标准出版社，2008.

[2]辽宁省卫生厅.DB21／3004-2013 牛羊组织中β-受体激动剂残留检测 超高效液相色谱-串联质谱法[S].辽宁省地方标准，2013.

[3]中华人们共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB／T22286-2008，动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法[S].北京:中国标准出版社，2008.

Determination of Twenty－four Kinds of Beta Agonists in Chicken by LC－MS

Si Guangjie
（Zhejiang Huacai Detection Technology Co., Ltd., Zhejiang Zhuji 311800, China）

This paper used the LCMS combined method to determine of 24 kinds of beta receptor agonists in chicken. The results showed that: between 24 kinds of beta agonists in 0.100 to 10.000 μg/L range with good linearity; the method detection limit and the method of quantitative limit were ranged from 0.004 to 0.025 μg/kg and 0.014 to 0.082 μg/kg.

Ultra performance liquid chromatography; Three quadrupole mass spectrometer; Chicken; Beta receptor agonist

R155.5