热障涂层材料制备及失效机理的研究进展

张而耕,陈 强,黄 彪,王琴雪，朱 州

（上海应用技术学院 机械工程学院，上海 201418 )



热障涂层材料制备及失效机理的研究进展

张而耕,陈 强,黄 彪,王琴雪，朱 州

（上海应用技术学院 机械工程学院，上海 201418 )

摘要：热障涂层具有隔热、抗氧化、防腐蚀的作用，应用于受高温氧化和高温气流冲蚀的汽轮机、柴油发电机、喷气式发动机等热端部件上，不仅提高工作温度，而且可以提高效率、延长使用寿命，具有极其重要的研究意义。本文综述了热障涂层的研究进展，介绍了热障涂层的制备工艺及其特点，概述了目前使用的热障涂层的特点及其缺陷，展望了新型热障涂层的发展趋势。

关键词：热障涂层；Y2O3/ZrO2；MCrAlY；高温；失效分析

E-mail:zhangeg@yeah.net

0　引　言

热障涂层(Thermal Barrier Coatings，简称TBCs)是为了进一步提高耐热合金材料(铁基合金、镍基合金、钴基合金)的使用温度而发展起来的涂层技术，该涂层具有热传导系数低、密度小、耐腐蚀、抗氧化、强度高等优点[1]，被应用于航空航天、燃气发电等众多领域。目前而言，超强耐热合金材料的最高工作温度不超过1200 ℃，而一些在极端条件下工作部件的工作温度远远超过这个温度[1,2]。如燃气发动机的燃烧室和涡轮机叶片，其工作温度可达1600-2000 ℃。因此，在材料本身强度满足条件的情况下，利用热传导率低的热障涂层做为表面层，对基体材料具有隔热保护的作用。20世纪60年代，热障涂层在火箭喷嘴和燃气轮机上的成功应用，把人们对热障涂层的研究逐渐推向一个高峰[3]。TBCs不仅可以降低金属在高温工作下的温度，而且可以对工件起到氧化与腐蚀保护作用。热障涂层的工作环境较为复杂，在工作过程中既要受到热冲击载荷，又会受到机械载荷，其工作以及非工作状态会使得涂层多次经受冷热循环，涂层容易产生裂纹。在裂纹扩展及机械载荷的作用下涂层容易剥落、失效，使用寿命降低。时效处理及纳米技术的发展赋予了涂层良好的机械性能和热力学性能，尤其是纳米涂层技术，它不仅提高了硬度和摩擦磨损性能，还显著改善了涂层的韧性、抗裂纹扩展能力及热稳定性等，满足了各种特殊应用需求，因此引起了人们的极大关注[3-5]。为满足工作条件对材料的苛刻要求，研究开发具有耐高温氧化、抗烧结、隔热性好的热障涂层已成为迫切需要。

1　热障涂层的研究进展

如今广泛使用的热障涂层主要由耐高温氧化的金属缓冲层和隔热性能良好的表面陶瓷层组成，常用的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)热障涂层以NiCoCrAlY作为粘结层，具有很好的耐高温、抗氧化、抗热腐蚀性能，被广泛的应用于发动机叶片。研究发现，采用含20%-26%Co、8%-12%Al、1%Y的NiCoCrAlY作为粘结层，含6%-8%Y2O3部分稳定的 ZrO2作为表面陶瓷层，具有显著的隔热效果[5]。在冷热循环作用下，陶瓷层和粘结层之间产生的氧化物及应力被认为是涂层失效的根本原因[5-7]。采用等离子喷涂技术在镍基高温合金上制备8YSZ涂层，经高温时效处理后，涂层的孔隙变小，机械性能显著提高[8]。此外，晶粒越细小，分布越均匀，晶界面积越大，有利于涂层的热导率降低，热力学性能提高[5,9]。

传统的β-NiAl金属化合物热障涂层，熔点比高温镍基合金高250 ℃左右，导热及抗氧化性能好，一直被用于高温镍基合金的防护涂层[10]。但NiAl的高温强度及低温脆性低等缺陷限制了其进一步发展及应用。随后出现了改进型铝化物涂层(Al-Cr、Al-Ti等)，但仍不能满足苛刻的工况要求。金属氧化物陶瓷材料具硬度高、隔热性好等优点被应用于工件的表面隔热涂层，如Al2O3、ZrO2等。相对于Al2O3而言，ZrO2(2680 ℃)有更高的熔点，因而目前被广泛应用。但在高温条件下，ZrO2容易产生相变，且YSZ在温度大于1200 ℃时，易烧结，导致涂层破坏失效[11-13]。通过添加稳定剂可以抑制其相变，提高其抗烧结性能。目前主要采用Y2O3及稀土(CeO2、La2O3、HfO2等)掺杂共同稳定的ZrO2热障涂层。为了进一步提高热障涂层性能，钙钛矿结构(ABO3)陶瓷涂层、焦绿石或萤石结构(A2B2O7，如稀土锆酸盐、稀土铈酸盐)陶瓷涂层以及磁铁铅矿和钇铝石榴石结构热障涂层被广为研究[14-17]。然而，对以上几种新型热障陶瓷材料的研究还存在很多问题，研究进展还不够成熟。待研究的进一步深入，新型热障陶瓷涂层材料有可能取代氧化物稳定的ZrO2陶瓷涂层，成为新一代的更高性能的热障陶瓷涂层材料。

如今热障涂层结构多采用多层、复合或梯度结构。由金属缓冲层或者粘结层和具有热保护性能的金属陶瓷组成的复合涂层系统，有效的延缓了由于高温氧化、应力集中及裂纹扩展引起的涂层早期失效。作为热障涂层系统中重要的一部分，专家及学者也对缓冲层进行了大量的应用研究。缓冲层的微观结构、化学成分及粗糙度等都会对涂层的性能及使用寿命产生重要影响[18]。除了常用的NiCoCrAlY外，专家及学者对较新型的粘结层材料如Ni-Cr-Al-Co、微晶玻璃进行了研究[19-21]。

2　热障涂层的制备工艺

图1　SPS制备YSZ涂层截面图[24]Fig.1 Section map of YSZ prepared by SPS

2.1悬浮等离子喷涂

悬浮等离子喷涂(Suspension Plasma Spraying，简称SPS)是一种较新的热喷涂制备性能优异的热障涂层技术。SPS采用具有纳米及微米级尺寸微粒的胶体悬浮液作为涂层原料，具有良好的流动性[22]。悬浮液通过喷射系统注入高温等离子流中，液体迅速汽化并蒸发，剩余固体颗粒在高温、高速条件下轰击基体表面形成涂层(该方法制备的7%Y2O3稳定的ZrO2热障涂层如图1所示)。与传统方法相比，SPS制备的涂层具有强度高、晶粒及孔隙尺寸小、热传导系数低、抗热震性能强等优点[23,24]。但SPS制备热障涂层沉积速度慢，不便于制备厚度较大的热障涂层。Chen等[25]采用液相等离子喷涂SPPS技术制备了Al2O3含量为40%的7YSZ涂层，且晶粒尺寸均为纳米级，在1000 ℃-1500 ℃条件下热处理发现并没有发生物相的转变，1500 ℃热处理2 h后晶粒尺寸仍为纳米级。Kitamura等[26]用SPS方法制备涂层致密，SPS制备的Y2O3相比较于APS制备的Y2O3具有更好抗等离子腐蚀性能。李其连等[27]采用SPS技术在Cr18Ni9Ti不锈钢基材上制备厚度为0.25 mm 的La2O3-Y2O3-ZrO2陶瓷涂层，并在1100 ℃下进行隔热实验发现该涂层的隔热温度可达130 ℃以上，与ANSYS有限元模拟结果一致。Sokolowsk等[28]利用SPS技术制备的YCSZ(Y2O3及稀土CeO2共同稳定的ZrO2热障涂层)涂层表面形貌如图2所示。目前，SPS技术不仅可以制备热障涂层，也用于制备固体氧化物燃料电池(SOFC)、光催化涂层TiO2、羟基磷灰石等功能性材料[29]。

图2　SPS制备YCSZ涂层表面形貌图Fig.2 Surface morphology of YCSZ prepared by SPS

2.2悬浮高速氧燃料喷涂

热喷涂采用的机械送料装置很难获得纳米、微米及亚微米级晶粒，悬浮高速氧燃料喷涂(Suspension High Velocity Oxy-fuel Spraying，简称SHVOF)是在高速氧燃料喷涂(HVOF)的基础上发展而来，其目的是为了制备性能优异的具有纳米晶粒尺寸以及结构致密的热障涂层[30]。SHVOF采用液体溶剂作为纳米材料的载流体，与SPS相似，喷涂材料以悬浮颗粒的形式存在于悬浮液中。常用的液体溶剂有水、乙醇等有机溶剂，但由于水的焓变小，对喷涂火焰有较强的冷却作用，因此通常使用乙醇作为纳米微粒的载流体。喷涂燃料主要是乙炔与氧气的混合气体(也有使用丙烷、乙烷、丙炔作为燃料)，其燃烧温度最高[31]。

如今大量的精力集中在对等离子喷涂及超音速火焰喷涂的研究上，对于悬浮高速氧燃料喷涂的研究较少。SHVOF相比原有热喷涂较复杂，影响涂层性能的因素较多，如注入燃烧室的液滴尺寸、注入速度、注入位置、火焰温度等。优化参数，制备性能优异的热障涂层已成为当前的主要研究任务(SHVOF的装置如图3所示)[32]。

2.1 2012-2016年剖宫产率变化 2012-2016年本院分娩的孕产妇总数为8 729例，其中剖宫产3 000例，剖宫产率为34.37%。2012-2016年剖宫产率在28.03%～41.62%区间波动，呈下降趋势，差异有统计学意义(χ2=26.74，P<0.05)。见表1。

2.3物理气相沉积

物理气相沉积是采用物理的方法使镀层材料融化蒸发，以原子、离子或电子的形式运动到基体表面沉积成涂层。目前广泛使用的是电子束物理气相沉积(简称EB-PVD)，其方法是采用电子束作为蒸发源，在真空环境下电子束加热融化并蒸发镀层材料，蒸汽以一定的速度在基体表面沉积。研究表明，EB-PVD制备的热障涂层呈柱状结构[33]，与PS制备的层状结构相比，具有更高的应变容限与热循环寿命。此外，EB-PVD涂层相比较于PS涂层还具有以下优点：(1)涂层致密度更好，耐氧化、抗腐蚀能力显著提高；(2)涂层的表面光洁度高；(3)涂层的参数容易控制，可以通过控制涂层参数制备性能、成分不同的梯度涂层。作者所在表面工程研究所采用阴极电弧技术在刀具表面制备厚度为微米级别的热障涂层，该热障涂层具有低的表面摩擦系数及热导率，经模拟加工实验发现，相比较未涂层刀具，涂层刀具具有较低的切削热。但柱状晶结构比较层状结构更容易引起氧扩散，在金属黏结层与热障涂层间形成热生长氧化物(TGO)，热生长应力使得涂层产生裂纹与裂纹扩展，最终导致涂层失效[34,35]。

2.4激光熔敷、重熔

图3　SHVOF的控制装置Fig.3 Control device of SHVOF

激光熔敷与重熔是采用激光束作为高能热源的表面处理技术。激光熔敷是采用送料装置将陶瓷粉末送至高能激光束与基体表面接触区域， 陶瓷粉末在高能激光束的作用下加热融化、快速冷却敷于基体表面形成热障涂层。该方法制备的热障涂层具有裂纹及熔覆层不连续等特点。激光重熔是对表面预制的热障涂层进行重熔处理。一些涂层制备方法制备的热障涂层具有气孔、熔渣、裂纹、表面粗糙度大等缺陷，导致涂层与基体的结合力不足，抗热疲劳与裂纹扩展能力差，力学性能降低。采用等离子喷涂制备的热障涂层就具有上述的缺陷，研究表明采用激光重熔处理可以使表面获得致密、均匀的柱状晶涂层结构和网状微裂纹，有助于提高涂层的抗热冲击与抗高温氧化能力[5]。

除以上所述的制备方法以外，近几年正在发展的超低压等离子喷涂技术(VLPPSD)、等离子熔覆技术(包括熔化-注入技术、等离子快速沉积制造技术)、超音速火焰喷涂技术、高温固相合成技术及爆炸喷涂技术等都在一定程度上促进了热障涂层技术的发展。

3　热障涂层的失效分析

3.1热生长氧化物

3.2熔盐沉积腐蚀及杂质冲蚀

在高温下工作的叶轮叶片等部件，在工作过程中会受到燃料燃烧后高温气体的冲蚀。常用的燃料中含有Na、S、P等杂质元素，这些杂质元素在燃料高温燃烧时会相互反应生成如Na2SO4等盐类化合物[14,37]。这些盐类化合物在高温条件下熔融沉积于叶轮表面，填充了柱状晶结构柱间的间隙。这就使得工件在冷热循环在过程中陶瓷层与合金之间因热膨胀不匹配产生的应力难以得到有效释放，容易产生涂层裂纹萌生与破裂。解决熔盐沉积腐蚀的有效办法是在保证涂层隔热性能的同时，尽量保证涂层内部结构密实化。起稳定性作用的组元Y2O3在高温熔盐环境下也容易发生腐蚀反应，Y2O3从涂层中析出，涂层发生随体积变化的相变，最终导致涂层破坏失效[38]。 硬质颗粒随高速气流的冲蚀作用是涂层失效的另一种形式，这些颗粒主要源于工件的内部磨损或外界硬质颗粒的吸入。

3.3高温烧结与热疲劳

热端部件在工作中要承受1600 ℃以上的高温，较高的温度极易对工作部件产生烧结作用，导致涂层材料发生相变。就YSZ涂层而言，在高温烧结条件下ZrO2由单斜相m向四方相t转变，使得涂层的密度变小，体积增加，最终导致涂层失效。实验研究发现纳米级微粒涂层结构可以有效的提高涂层的韧性、强度，使其热膨胀系数大于传统的YSZ涂层，增大涂层的抗烧结能力[39]。纳米结构还可以抑制热循环过程中组织应力，提高涂层热震性能。此外，粘结层中的Al元素在热循环条件下容易形成纳米氧化铝α-Al2O3，α-Al2O3是Al2O3的一种稳定相，密度最大。在α-Al2O3形成过程中，Al2O3体积减小，在内应力作用下容易产生裂纹扩展，加快氧化速度[40]。当涂层在温度场作用下产生的自由膨胀或收缩被约束时，涂层内部会产生热应力，热应力随着温度的变化而变化，从而形成疲劳损伤。对于性脆的陶瓷热障涂层，抗热变能力差，热应力容易达到涂层材料的断裂应力，造成热冲击破坏[3,41]。金属粘结层与陶瓷层热膨胀系数的不同也容易使涂层内部产生热应力集中，导致裂纹萌生与扩展。

3.4接触疲劳及残余应力

对于一些相互接触并承受交变载荷的热端涂层部件而言，其相互接触区域极易产生磨损、点蚀、剥落及分层等形式的接触疲劳失效[42]。部件疲劳破坏的一般情况是表面出现麻点磨损，但随着工作过程的持续，极易产生剥落凹坑及裂纹扩展，导致涂层提前失效。对接触疲劳影响因素主要有涂层表面粗糙度、致密度、表面微观裂纹及接触应力[42-44]，其中接触应力对表面接触疲劳的影响最大，且在不同大小的接触应力作用下，涂层的疲劳失效形式不同。由于工件材料及金属粘结层或陶瓷层的材料性质各异，因此在涂层制备过程中极易产生由于热膨胀失配而引起的应力；热冷循环使得涂层容易产生淬火应力；高温相变导致涂层密度及弹性模量的变化进而产生相变应力。以上的三种残余应力对于涂层的使用寿命均有极其重要的影响。

4　结束语

涂层部件工作条件日益苛刻，更高性能的热障涂层的研究与开发必成为今后重要的研究方向之一。涂层的工况复杂，对其性能产生影响的因素较多，失效形式各异。分析涂层的失效机理，改善与创新涂层的制备工艺，探索新型涂层材料，丰富并完善涂层寿命预测体系，建立新型的热障涂层无损检测方法，对热障涂层使用寿命及性能的提高都具有重要的意义。

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Research Progress and Performance of Thermal Barrier Coatings

ZHANG Ergeng,CHEN Qiang,HUANG Biao,WANG Qinxue,ZHU Zhou
( School of Mechanical Engineering,Shanghai Institute of Technology,Shanghai 201418,China )

Abstract:With their functions of heat insulation,anti-oxidation and anti-corrosion,thermal barrier coatings are used in those hot end components exposed to high temperature oxidation and air erosion,such as steam turbine,diesel generators,jet engines,and so on.They not only raise working temperature,but also improve working efficiency and prolong service time.So they have extremely important research significance.This paper summarizes the research progress of thermal barrier coatings,introduces their preparation process and characteristics,sketches the features and defects of those currently used,and looks forward to their development trend.

Key words:thermal barrier coatings; Y2O3/ZrO2; MCrAlY; high temperature; failure analysis

基金项目：上海市教委创新基金(12YZ160)；上海市联盟计划(L201203、L201308)。

收稿日期：2015-09-14。

修订日期：2015-11-17。

DOI：10.13957/j.cnki.tcxb.2016.01.002

中图分类号：TQ174.75

文献标志码：A

文章编号：1000-2278(2016)01-0005-06

通信联系人：张而耕(1973-)，男，副教授。

Received date:2015-09--14.Revised date:2015-11-17.

Correspondent author:ZHANG Ergeng(1973-),male,Associate professor.