火试金—电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金，铂，钯

■何兴

（云南省地质矿产勘查开发局中心实验室云南大理671000）

火试金—电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金，铂，钯

■何兴

（云南省地质矿产勘查开发局中心实验室云南大理671000）

文章确立了矿样经火试金富集，利用ICP-AES测定金，铂，钯含量的分析方法。确定了合适的谱线和最佳仪器工作条件。各元素的检出限低于5ug/L，RSD为3-10%。此方法可靠，准确。

火试金ICP-AES金铂钯

贵金属元素在地壳中分布稀少，且在现代工业中起着重要地位。贵金属除了用来做首饰外，还用于火箭，潜艇，核反应堆等化学工业。

火试金富集矿石中贵金属是一种经典的方法。就起准确度和精密度方面，尤其是从大量试样中富集微量的贵金属具有较大优点，在生产实践中得到广泛运用。火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法，种类繁多，操作程序不一，有铅试金、铋试金、锡试金、铜试金、铁试金等。电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP－AES)是一种已发展成熟的仪器分析方法，具有应用范围广，能对多种元素进行同时测定，速度快且动态范围宽，基体影响轻微，灵敏度高等优点，是一种适合多元素分析的理想方法。

1 实验部分

1.1 主要试剂

盐酸(优级纯)；硝酸(优级纯)；硝酸银溶液（50g/L）；配料：以30g样计，根据试样岩石特性，选择相应的配料：酸性岩、基性和超基性岩、碳酸盐、若含铜等。

1.1.1 灰皿

骨灰皿：骨灰粉和水泥以7:3的比例混匀，经模具压制，风干后备用。

镁砂灰皿：镁砂和水泥以9:1的比例混匀，经模具压制，风干后备用。

1.1.2 金铂钯标准

金铂钯标准的配制：取0.2500g 99.99%金箔：0.2500g 99.99%铂丝和0.2500g 99.99%钯粉分别置于100mL烧杯中，用王水低温溶解完全，加0.5g氯化钾，水浴蒸干，用8mol/L盐酸赶硝酸3次，加1+1盐酸60mL，低温加热溶解盐类，待盐类溶解完全后移入500mL容量瓶中，15%盐酸定容，摇匀，此溶液为500ug/mL（A）。

工作液：分别吸取20mL金铂钯母液（A）至200mL容量瓶中，加50mL1+1盐酸定容，摇匀，此溶液为50ug/mL混合溶液（B）。

标准系列：用混合溶液（B）逐级稀释为0ug/mL,0.1ug/mL,0.5ug/mL,1ug/mL,5ug/mL,10ug/mL；标准系列，15%盐酸介质，使用期为1周。

1.2 主要仪器设备

马弗炉：最高使用温度1200℃；电子秤；500mL广口瓶；25ml试管（洗净，无氯离子）；水浴锅；垂直观测等离子体发射光谱仪。

2 样品加工

将样品制备成具有代表性的分析试样，需要进行多次破碎和缩分，缩分遵循切乔特经验公式，即Q=Kd2,（K=0.5）.由于贵金属样品的特殊性（含量低，分布不均匀），我们对样品的加工方法进行了多次比对试验。最后选用试样经全样粗碎后用圆盘粉碎机（250B）加工至40目左右（中碎，不过筛），混匀，缩分，再用圆盘粉碎机（250B）加工至80-100目（不过筛），再混匀，缩分，取500g用圆盘粉碎机（150B）加工至200目，制成待检样品。可保证分析结果精密度好，准确度高，确保分析质量。

3 样品处理

称30-40克样，将试样放入500ml广口瓶中（如试样含硫需提前灼烧）。根据试样岩石特性，选择相应的配料150g。将试样与配料摇匀后，倒入试金坩埚中，然后挖一小坑，加入1ml 50g/L硝酸银溶液，加入硼砂覆盖剂50g,将坩埚置于已升温至900℃的试金电炉中，45-60min升温至1200℃，保温30-40min，取出坩埚，将熔融体倒入铁模中，冷却后取出铅扣，砸去熔渣,锻成方形铅扣，将铅扣放入850℃试金炉中已预热20min的灰皿中，升温，待熔铅脱模后，半开炉门，控制温度在900℃灰吹至铅全部吹尽，出现银合粒后取出灰皿。

将银粒放入25ml试管中，加1:3的硝酸5ml，放入95℃的水浴锅中，直到银粒完全溶解，取出，加1:1的盐酸5ml，再水浴1小时，取出冷却，用10%的王水稀释至刻度，澄清后ICP-AES测定。

4 样品检测

选用垂直观测等离子体发射光谱仪icap 6300MFC

4.1 设置仪器参数，使仪器在最佳化状态

表1 仪器工作条件

4.2 分析谱线的选择：从谱线库中选择背景干扰小，强度大的的谱线。

表2 元素的分析谱线

5 结语

本文在传统铅试金基础上对配料进行了改进，并在对银粒的处理上用了更简便的方法，节省了人力物力，并防止二次损失污染。

[1]蔡树型，黄超绍.贵金属分析 [M].北京：冶金工业出版社，1984

[2]金秉惠.岩矿分析与经典法综述 [j].岩矿测试，2012.21（1）.37-41

[3]杨生鸿.火（铅）试金富集—发射光谱法测定化探样品中痕量铂，钯，金 [j].青海国土经略，2005.22（3）.46-47

P632[文献码]B

1000-405X（2016）-6-244-1