TQ-3A型碳氢元素分析仪的改进

李凤刚，张晗，鞠彩霞,侯兰香,徐伟

(枣庄学院 a.化学化工与材料科学学院;b.机电工程学院，山东枣庄　277160)



TQ-3A型碳氢元素分析仪的改进

李凤刚a，张晗a，鞠彩霞a,侯兰香b,徐伟b

(枣庄学院 a.化学化工与材料科学学院;b.机电工程学院，山东枣庄277160)

[摘要]本文介绍了一种煤的碳氢元素分析仪——TQ-3A型碳氢元素分析仪的工作原理和工作过程，对其进行了改进，改进后的仪器自动化程度高和可操作性强.

[关键词]碳氢元素分析仪；改进；煤；元素分析

0引言

作为煤炭生产和消费的大国，煤炭在我国国民经济发展中一直起着重要的战略作用.煤炭作为能源使用一直处于主导地位，是我国的能源消费的一大特征[1].对煤进行洁净、有节制和高附加值利用，要从可持续发展的角度考虑和科学发展观出发.而从煤炭中获取高附加值化学品和高性能材料的原料——用作化工原料，它有显著的优势[2].煤有机质的主要组成元素是碳和氢，煤中碳氢含量是判别煤的变质程度的指标，对煤中碳氢含量的分析,能充分了解煤的煤的性质和变质程度.氢含量高低还直接影响煤低位发热量的换算结果，在煤炭交易中有着重要作用.三节炉法测定煤中碳氢含量适用于较大范围的碳氢含量的测定，测定飞灰炉渣等低含碳量物质以及碳纤维等高含碳量物质的碳含量时,具有测值准确、精密度高等优点.但电量-重量法就不容易作到这一点[3].对于一个综合试验室或第三方仲裁机构来说采用三节炉法是十分必要的[4].国外同时测量碳、氢、氮、硫等几种元素的红外检测法, 较先进但需大量氦气,分析成本较高,而仪器价格特别昂贵[5].国内经典的测定方法是三节炉法,而Q-3A型碳氢元素分析仪操作相对繁琐，在此基础上的改进不仅要操作方便，更要减少外界影响因素提高测量精度.

1 TQ-3A型碳氢元素分析仪

TQ-3A型碳氢元素分析仪包括氧气净化系统、三节炉燃烧装置和气体吸收系统三个主要部分.

1.1TQ-3A型碳氢元素分析仪工作原理

采用三节炉法.在氧气流中燃烧一定量的煤样或水煤浆干燥煤样，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量分别计算出煤中碳和氢的含量.分别用铬酸铅和银丝卷消除试验中硫和氯对碳测定的干扰，用粒状二氧化锰消除氮对碳测定的干扰.

1.2工作过程

(1)将三节炉温分别控制在850±10℃、800±10℃、600±10℃，并使第二节炉体后端紧靠第三节炉.

(2)称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g，精确至0.0002g,放在预先灼烧过的燃烧舟中，并均匀铺平.并在煤样上铺一层三氧化钨.

(3)通入氧气，氧气保持流量为120mL/min.并接上已称量的吸收系统.然后手动打开橡皮塞，取出铜丝卷，并迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉炉口，再放入铜丝卷，塞上橡皮塞.1min后手动向净化系统方向移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子； 2min后，继续移炉，使燃烧舟完全进入炉子；再2min后，使燃烧舟位于炉子中央.保温18min后，把第一节炉移回原位.2min后，取下吸收系统，将磨口塞关闭(负压供氧时，应先关闭靠近气泡计的U型管磨口塞，再依次关闭其他U型管磨口塞，然后取下吸收系统)，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量(除氮管不称量).第二个吸收二氧化碳U型管变化小于0.0005g，计算时忽略.

(4)样品测试流程图(见图1):

2TQ-3A型碳氢元素分析仪的改进

2.1元素分析仪的现状

TQ-3A碳氢元素分析仪的测量准确性的关键是温度控制和定时移动.目前碳氢元素分析仪是河南鹤壁生产的，温度控制虽然是简单的数字控制，但采用的是热电偶，但控温表是XMT数显调节仪，使用灵敏度较差，而且只是温度显示没有记录.本仪器没时定时装置，要靠操作员撑握时间，时间到后是完全是人力拉推第一节炉的移到操作员指定的位置，人为操作影响很大.温度和炉节位置来保证煤的充分燃烧.碳氢元素分析仪的燃烧管内部的填充一是没有填充位置，依靠操作员的判断来定位；二是没有填充物的名称标志，完全依赖操作员；这样填充的位置和物种直接影响了测量的准确性.填充物是来减少煤中其他元素的干扰.

2.2碳氢元素分析仪的改进

针对碳氢元素分析仪的现状，增加主机(控制及数据处理系统),温控表采用西门子品牌，精度高.只有高温炉(燃烧炉),氧气净化系统和吸收系统组成.

2.2.1对燃烧装置增加主机(控制及数据处理系统)

原仪器由三节管式炉及控温系统组成，为了让碳氢元素分析仪实现自动控制，对它增加主机(控制及数据处理系统).主机主要由主控制电路、炉体移动控制电路和数据处理电路组成.

主控制电路由时间控制电路、位移控制电路、温度控制电路等电路组成(见图2).在S7-200可编程控制器作用下，PLC监控温度、位移和阀门开关.由计时器和时间控制器组成的时间控制电路；由位移传感器和位移控制器组成的位移控制电路，实现炉体的移动控制，位移传感器把位移信息通过位移控制器传送到PLC，然后PLC进行判断和计算，PLC根据时间和位移信息对炉体移动控制电路发出指令，电动机带动炉体移动到指定的位置.温度控制电路由温度调节、运算放大器、固态继电器和电炉丝等组成(见图3).三节炉各段加热管的温度由各自对应的温度传感器——热电偶检测,输出相应的电信号经放大器放大后,通过仪表显示并把温度信息传送给PLC, PLC通过程序控制发出动作或报警等信号，并且保证三节炉各段互不干扰、互为独立.温度调节控制采用无触点开关——固态继电器，从而实现脉冲控制电炉丝加热,基本排除了超温的可能.

2.2.2净化系统

原净化系统包括2个气体干燥塔，容量250mL.氧气通过的第一个气体干燥塔，它的上部(约2/3)装无水氯化钙或无水高氯酸镁，下部(约1/3)碱石棉或碱石灰；而另一个干燥塔只装无水氯化钙或无水高氯酸镁.两个气体干燥塔之间连接一个指示氧气的流量气体流量计，测量范围(0-150)mL/min.

改进措施为净化系统先通过浓硫酸洗气瓶，然后经过40%碱液吸收管、再经干燥吸收塔，以彻底除掉氧气中的杂质气体.并在净化系统的管路中的各阀门改为电磁自动控制阀门.

2.2.3吸收系统

原吸收系统包括吸水U形管、除氮U形管、吸二氧化碳U形管和气泡计.

改进的措施为增加空U型管，有效地防止硫酸倒吸.另外在气泡计的入口管处加一手动截止阀和单向阀，进一步防止了硫酸倒吸.并在吸收系统的管路中的各阀门改为电磁自动控制阀门.

图3　温度控制电路组成图

3改进后碳氢元素分析仪

3.1改进后的仪器操作试验

正常试验顺序是首先作准备工作，检查气密性性等，然后作U形管初始值测量试验，再作空白试验，最后煤样试验.

打开计算机进入控制面板，显示“开机界面”，三秒钟后进入“主界面”，控制器进入待机状态.按“退出”键，退出仪器所处状态；进入“主界面”后可选择操作项目.在主界面中，按“加热”键，炉体才开始通电升温.而按“开始”键，炉体不通电升温，其他功能正常，这样可进行仪器调试.

按“加热”，炉体自动升温，将第一节炉炉温控制在850℃，第二节炉温控制在800℃，第三节炉温控制在600℃，并自动移动第一节炉使其紧靠第二节炉.按数字键“1”，选择“U形管初始值测量试验”，进入“U形管初始值测量试验”界面.自动控制将吸收系统各U形管磨口塞旋至开启状态，氧气阀自动打开接通，调节氧气流量为设定值120ml/min.温度到达设定值后，电铃响报警，然后按“确认”键进行U形管初始值测量.在升温过程中，第一节炉体会自动按规定的时间往返移动4次.当通气20min后，报警响铃并界面提示“试验结束，取下U形管称重！”.这时各U形管磨口塞自动关闭，拆取下吸收系统，放置10min左右后用天平称量.U形管初始值测量试验结束.按“退出”键，进入“主界面”； 在主界面中，按数字键“2”，选择“空白试验”，进入“空白试验”界面.

如果炉温没达到试验温度要求，界面会提示“当前炉温未到目标炉温，请等待…”并发出“嘟”声响；否则显示“当前炉温达到目标炉温，按确定键开始试验！”按“确定”键“空白试验”开始.空白试验时间25min，空白试验过程中，一节炉体会按照国标要求的位置和时间自动移动.空白试验结束时，电铃提示并界面显示“空白试验结束，取下吸收系统称重！”并关闭相应的阀门.

空白试验结束.按“退出”键，进入“主界面”. 在主界面中，按数字键“3”，选择“煤样试验”，进入“煤样试验”界面.

如果炉温没达到设定温度要求，界面会提示“当前炉温未到目标炉温，请等待…”同时发出“嘟”鸣声；否则显示“当前炉温未达到目标炉温，按确定键开始试验”煤样试验时间25min.试验过程中，一节炉体会按照国标要求的位置和时间自动移动.煤样试验结束时，并电铃提示并界面显示“煤样试验结束，取下吸收系统称重！”控制系统将各阀门自动关闭.

3.2改进后的效果

炉体移动自动控制技术降低了操作难度.大液晶屏显示，操作直观.各炉体独立控温技术，指示温准确，工作可靠.

参考文献

[1]任少飞,冯华.中国经济增长与煤炭消费结构的关系[J].煤化工,2006,(6):108-114.

[2]濮洪九.树立科学发展观推进煤炭工业持续健康发展[J].中国煤炭,2004,30(6):5-8.

[3]李婷.对三节炉法测定煤中碳氢含量操作的探讨[J]. 煤质技术,2011，(2):27-30.

[4]林承勇,丁宝旺,黄昌林,等.BCH-2型半自动碳氢测定仪的研制[J].化学传感器,2000,20(3):55-59.

[5]张晗,李凤刚,鞠彩霞. 三节炉测定煤中碳氢的影响因素分析[J].广州化工,2013,41(5):150-154.

[责任编辑：周峰岩]

Improvement of TQ-3A Hydrocarbon Elemental Analyzer

LI Feng-ganga,ZHANG Hana,JU Cai-xiaa,HOU Lan-xiangb,XU Weib

(a. School of Chemical Engineering and Material Science; b.School of Mechanical and Electrical Engineering, Zaozhuang University,Zaozhuang 277160, China )

Abstract:This article describes the working principle and process of TQ-3A coal hydrocarbon elemental analyzer . Its improvements of the analyzer had been done. And the operation shows: improved instrument degree of automation and operability are high.

Key words:hydrocarbon elemental analyzer; improvement; coal; elemental analysis

[中图分类号]O657.32

[文献标识码]A

[文章编号]1004-7077(2016)02-0067-04

[作者简介]李凤刚(1973-)，男，山东成武人，枣庄学院化学化工与材料科学学院实验师，硕士，主要从事实验设备维护工作.

[收稿日期]2015-12-28