超声制备甲醇乳化柴油理化性质的研究

李晓霞， 刘有智， 焦纬洲， 余丽胜， 王永红

(中北大学 超重力化工过程山西省重点实验室， 山西 太原 030051)



超声制备甲醇乳化柴油理化性质的研究

李晓霞， 刘有智， 焦纬洲， 余丽胜， 王永红

(中北大学 超重力化工过程山西省重点实验室， 山西 太原 030051)

摘要:采用高速分散器预乳化、 超声波装置深度乳化工艺， 以十二烷基磺酸钠、 Span 80、 油酸和Tween 80作为复配乳化剂， 制备了甲醇乳化柴油. 研究了乳化剂含量、 甲醇含量和超声参数对乳液闪点、 凝点、 铜片腐蚀性和色度的影响. 结果表明， 甲醇乳化柴油的闪点和凝点随甲醇含量的增加而降低， 随乳化剂含量的增加而升高； 在不同超声参数下， 乳液闪点和凝点基本不变； 甲醇含量增加导致铜片腐蚀程度增大； 乳液的色度随乳化剂含量增加而增大. 实验条件下所制备的甲醇乳化柴油的理化性质满足国家燃用柴油标准.

关键词:超声波； 甲醇乳化柴油； 闪点； 凝点； 理化性质

0引言

随着我国经济的发展， 化石燃料的消费量越来越高， 煤制甲醇产能过剩和石油成本上升是目前面临的两大问题[1]. 在燃油中掺烧含氧燃料作为替代燃料， 可以有效地减少碳烟和氮氧化物的排放， 符合绿色环保发展要求[2]. 目前， 燃油中掺烧的含氧燃料主要包括酯类[3-4]、 醚类[5-7]和醇类[8-11]等. 其中， 酯类和醚类由于价格较高， 应用推广受到了限制. 甲醇乳化柴油作为替代燃料在内燃机中燃烧时， 由于甲醇含氧量高(高达50%)， 气化潜热低， 燃烧速度快， 能够降低缸内温度且自提供氧气， 从而大大减少了碳烟和氮氧化物的排放. 甲醇和柴油混合液在常规状态下以分层形式存在， 不能直接用于车用燃油， 采用乳化工艺制备甲醇乳化柴油可以解决这一问题. 研究乳化柴油理化性质， 制备符合国家车用燃油标准的乳化柴油具有重要意义[12].

目前， 乳化柴油的制备工艺主要有超声乳化工艺、 胶体磨工艺， 均质器分散工艺等. 超声工艺主要依靠其空化作用， 在液体中微小空化泡崩溃时， 形成局部过热点， 极短时间内(<10 μs)在泡内产生高温高压， 伴随强烈的冲击波和微射流， 产生湍动和微扰效应使乳液相界面不断更新， 强化传质过程， 有效控制液滴分布， 使乳化效果更加显著[13]， 所制备的乳液具有分散均匀、 稳定性好、 燃烧充分等优点[14]， 但其不能作为一种单独乳化设备(需外加机械能预乳化)来适应[15]. 目前， 对超声工艺制备的甲醇乳化柴油理化性质的研究较少， 如甲醇含量、 乳化剂含量、 超声作用时间和超声作用功率等因素对甲醇乳化柴油理化性质影响的研究就鲜见报道， 而它们对于甲醇乳化柴油的推广和工业放大具有重要意义[16]. 基于此， 本文采用高速分散器预乳化、 超声波装置深度乳化工艺， 以十二烷基磺酸钠、 Span 80、 油酸和Tween 80作为复配乳化剂， 制备了甲醇乳化柴油， 研究了乳化剂含量、 甲醇含量和超声参数对乳液闪点、 凝点、 铜片腐蚀性和色度的影响， 为制备符合国家车用燃油标准的乳化柴油提供一定的研究方法和理论依据.

1实验部分

1.1设备

超声乳化装置， 型号HN1000M， 无锡市华能超声电子有限公司； 控时、 控速高速分散器， 型号GF-1， 江苏其林贝尔仪器厂； 闪点试验器， SYP 002B-IV， 神开石油化工装备公司； 铜片腐蚀测定仪， 型号FDR-1101， 长沙富兰德实验仪器厂； 石油产品凝点测定仪， 型号FDT-0302， 长沙富兰德实验分析仪器有限公司； 石油产品色度试验仪， 型号SYP 1013， 神开石油化工装备公司； 数码显微镜， 型号BK-DM 320， 重庆奥特光学仪器有限责任公司.

1.2试剂

0#柴油， 市售； 工业甲醇， 市售； Span 80， 分析纯， 天津市大茂化学试剂厂； 油酸， 化学纯， 天津市大茂化学试剂厂； Tween 80， 化学纯， 西安化学试剂厂； 十二烷基磺酸钠， 分析纯， 天津市光复精细化工研究所.

1.3实验方法

表面活性剂的选择依据其亲水亲油平衡值(HLB值)理论， 公式为

(1)

式中：HLBi表示乳化剂i的HLB值;Wi表示混合乳化剂中i组分的质量分数. 制备油包水型(W/O)乳化剂的HLB值范围为4～6[17].

本实验通过稳定性和HLB值理论共同完成乳化剂的筛选工作， 稳定性稳定时间来考察. 通过大量实验， 最终采用十二烷基磺酸钠、 Span 80、 油酸和Tween 80为复配乳化剂， 此时0#柴油的乳化效果最好(乳液稳定性最好). 然后， 将亲水性乳化剂加入甲醇中搅拌混合制得水相(升高温度有利于十二烷基磺酸钠和Tween 80溶解于甲醇中， 甲醇易挥发， 烧杯顶部需覆盖保鲜膜)， 将亲油性乳化剂加入柴油中搅拌混合制得油相， 在高速分散器探头下， 将水相缓慢加入油相烧杯中， 待高速分散器预乳化一段时间后， 再放入超声波装置中深度乳化， 为防止甲醇挥发， 整个过程中需在烧杯口覆盖保鲜膜， 最终制得稳定的甲醇乳化柴油.

2结果与讨论

2.1闪点

根据GB/T 261宾斯基-马丁闭口杯闪点测试法， 要求0#柴油闪点大于或等于55 ℃. 本文考察甲醇含量、 乳化剂含量、 超声作用时间和功率对甲醇乳化柴油闪点的影响.

2.1.1添加剂含量对甲醇乳化柴油闪点的影响

恒定实验温度25 ℃， 高速分散器转速5×2 800 r/min， 高速分散时间2 min， 超声作用功率192 W， 超声作用时间15 min， 当乳化剂和甲醇含量分别为1%, 3%, 5%, 7%, 9%, 10%, 15%, 20%时， 考察甲醇含量和乳化剂含量对甲醇乳化柴油闪点的影响情况， 如图 1 所示.

从图 1 可以看出， 甲醇乳化柴油的闪点随着甲醇含量的增加而降低(下降约21 ℃)， 随乳化剂含量的增加而升高(升高约21 ℃). 可根据甲醇和柴油的基本物化特性差异来分析：甲醇的闪点(12 ℃)和柴油的闪点(65～88 ℃)相差较大[18]， 易挥发， 也就导致甲醇乳化柴油的闪点随甲醇含量的增加而降低. 甲醇和柴油不相溶， 复配乳化剂的作用是降低柴油和甲醇两相间的界面张力， 形成具有一定强度和黏弹性的界面膜来抵御液滴的相互碰撞[19-20]， 此时甲醇的挥发量会减少， 同时复配乳化剂的相对分子质量较大， 导致甲醇乳化柴油的闪点随乳化剂含量的增加而升高， 故乳液存储安定性较好.

2.1.2超声作用参数对甲醇乳化柴油闪点地影响

恒定实验温度25 ℃， 高速分散器转速5×2 800 r/min， 高速分散时间2 min， 乳化剂含量3%， 甲醇含量10%， 当超声作用功率分别为90, 120, 165, 192, 204, 216, 280, 352 W， 超声作用时间分别为5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 min时， 考察超声作用时间和功率对甲醇乳化柴油闪点的影响， 如图 2 所示.

从图 2 可以看出， 甲醇乳化柴油的闪点在超声作用时间和功率的作用下基本不变. 分析可知：超声波产生的空化作用通过液体介质通道传播， 局部释放大量能量， 达到过程强化[21]. 在超声波乳化过程中， 空化作用产生的空化效应在微滴大小及分布方面起着主要作用[22]， 最终的平均液滴尺寸和分布将依赖于能量耗散， 而这又取决于空化强度及其分布[23]. 所以， 超声制备甲醇乳化柴油， 主要影响乳液的液滴尺寸大小和粒径分布， 对甲醇乳化柴油闪点的影响较小.

2.2凝点

根据GB/T 510石油产品凝点测试法， 要求0#柴油凝点不高于0 ℃. 本文考察甲醇含量、 乳化剂含量、 超声作用时间和功率对甲醇乳化柴油凝点的影响.

2.2.1添加剂含量对甲醇乳化柴油凝点的影响

恒定实验温度25 ℃， 高速分散器转速5×2 800 r/min， 高速分散时间2 min， 超声作用功率192 W， 超声作用时间15 min， 当乳化剂和甲醇含量分别为1%, 3%, 5%, 7%, 9%, 10%, 15%, 20%时， 考察甲醇含量和乳化剂含量对甲醇乳化柴油凝点的影响情况， 如图 3 所示.

从图 3 可以看出， 甲醇乳化柴油的凝点随甲醇含量的增加而小幅降低(下降约6 ℃)， 随乳化剂含量的增加而升高(升高约5 ℃)， 同样可根据甲醇和柴油的基本物化特性差异来分析. 甲醇的凝点(-97.8 ℃)远低于0#柴油凝点(-10 ℃)， 也就导致随着甲醇含量的增加， 甲醇乳化柴油的凝点降低. 掺混甲醇可以提高柴油的低温使用范围[24]， 而且对于其生产、 运输和使用都有重要意义[25]. 分析乳化剂的加入对甲醇乳化柴油凝点的影响， 发现乳化剂中亚甲基结构含量高， 形成的甲醇乳化柴油分子规整， 即分子间距离近、 作用力大， 这导致甲醇乳化柴油的凝点升高[26].

2.2.2超声作用参数对甲醇乳化柴油凝点的影响

恒定实验温度25 ℃， 高速分散器转速5×2 800 r/min， 高速分散时间2 min， 乳化剂含量3%， 甲醇含量10%， 当超声作用功率分别为90, 120, 165, 192, 204, 216, 280, 352 W， 超声作用时间分别为5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 min时， 考察超声作用时间和功率对甲醇乳化柴油凝点的影响情况， 如图 4 所示.

从图 4 可以看出， 甲醇乳化柴油的凝点在超声时间和功率的作用下波动不大. 分析可知， 超声波的空化作用在甲醇乳化柴油中所产生的空化气泡瞬间崩灭时， 产生强烈冲击波及微射流使甲醇和柴油两相发生湍动[27]， 增加互不相溶反应物之间的界面面积， 提高乳化程度， 但并未改变乳液组分[28]. 所以， 超声作用参数对甲醇乳化柴油的凝点影响很小.

2.3铜片腐蚀性

恒定实验温度25 ℃， 固定高速分散器转速为5×2 800 r/min， 高速分散时间为2 min， 超声作用功率192 W， 超声作用时间15 min， 乳化剂含量为3%， 当甲醇含量分别为1%, 3%, 5%, 7%, 9%, 10%, 15%, 20%时， 考察甲醇含量对甲醇乳化柴油铜片腐蚀性的影响情况， 如图 5 所示.

我国石油产品对铜片的腐蚀等级分为四级， 《GB/T 5096》规定：根据石油产品铜片腐蚀测试方法(50 ℃， 3 h)， 车用燃油对铜片的腐蚀等级不能大于1级[29]. 超声作用时间、 超声作用功率和乳化剂含量改变时， 甲醇乳化柴油对铜片的腐蚀性作用不大[30]， 甲醇含量对甲醇乳化柴油的铜片腐蚀性的影响较为明显. 从图5可知， 甲醇乳化柴油对铜片的腐蚀程度随甲醇含量的增加而腐蚀程度加深， 分析可知：甲醇本身在生产或运输中会发生游离基反应， 生成的氧化产物如甲酸等有机酸破坏了铜片表面氧化膜， 造成铜片的腐蚀[31-34]. 本实验中甲醇含量大于10%时， 铜片腐蚀程度超过国家标准.

2.4色度

恒定实验温度25 ℃， 固定高速分散器转速为5×2 800 r/min， 高速分散时间为2 min， 超声作用功率192 W， 超声作用时间15 min， 甲醇含量为10%， 当乳化剂含量分别为1%, 3%, 5%, 7%, 9%, 10%, 15%, 20%时， 考察乳化剂含量对甲醇乳化柴油色度的影响情况， 如图 6 所示.

我国石油产品颜色测定法把石油产品的颜色分为16个色号(1.0～8.0)， 国标规定车用燃油色度不能大于3.5[35]. 超声作用时间、 超声作用功率和甲醇含量对甲醇乳化柴油的色度影响不大， 乳化剂含量对甲醇乳化柴油色度的影响较为明显[36]. 从图6可知， 甲醇乳化柴油的色度值随乳化剂含量的增加而增大， 分析可知：复配乳化剂的相对分子质量大， 大分子量的乳化剂中的深色组分(如Span 80等)导致甲醇乳化柴油的色度增大[37-38]. 本文采用复配乳化剂(阴离子型和非离子型表面活性剂)制得的乳化柴油色度值低于3.5， 符合国家柴油燃用标准.

3结论

本文采用高速分散器预乳化、 超声波装置深度乳化工艺， 以十二烷基磺酸钠、 Span 80、 油酸和Tween 80作为复配乳化剂， 制备了理化性质满足国家燃用柴油标准的甲醇乳化柴油. 乳液的闪点和凝点随甲醇含量的增加而降低， 随乳化剂含量的增加而升高； 在不同超声参数下， 乳液闪点和凝点基本不变； 甲醇含量增加导致铜片腐蚀程度增大； 乳液的色度随乳化剂含量增加而增大.

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Physical and Chemical Properties of Methanol Emulsified Diesel Prepared with Ultrasonic

LI Xiao-xia, LIU You-zhi, JIAO Wei-zhou, YU Li-sheng, WANG Yong-hong

(Shanxi Province Key Laboratory of Higee-Oriented Chemical Engineering,North University of China, Taiyuan 030051, China)

Key words:ultrasonic; methanol emulsified diesel; flash point; freezing point; physical and chemical properties

Abstract:With the pre-emulsification of high-speed disperser and the depth emulsification of ultrasonic device, and using sodium dodecyl sulfate, Span 80, oleic acid and Tween 80 as emulsifiers, methanol emulsified diesel was prepared. The paper studied the emulsifier content, methanol content and ultrasound parameters on the emulsion flash point, freezing point, copper corrosion and chromaticity. The results showed that the methanol emulsified diesel flash point and freezing point decreased with the increase of methanol content and increased with the increase of emulsifier content. Emulsion flash point and freezing point were basically unchanged at different ultrasound parameters. Increasing methanol content led to the increasd copper corrosion degree. The chromaticity of emulsion increased with the increase of emulsifier content. The physico and chemical properties of methanol emulsified diesel preparing under experimental conditions were in line with national standards.

文章编号:1673-3193(2016)03-0279-06

收稿日期:2015-11-15

基金项目：国家自然科学基金资助项目(21206153)

作者简介：李晓霞(1993-)， 女， 硕士生， 主要从事乳化柴油方向的研究.

中图分类号:TE626.24

文献标识码:A

doi:10.3969/j.issn.1673-3193.2016.03.014