不同产地山茶籽油脂肪酸组成的比较研究

2016-07-20 06:02陈光静贵州师范大学生命科学学院汪莉莎贵阳市南明区市场监督管理局
食品安全导刊 2016年15期
关键词:质谱联用气相色谱产地

□ 陈光静 贵州师范大学生命科学学院 汪莉莎 贵阳市南明区市场监督管理局



不同产地山茶籽油脂肪酸组成的比较研究

□ 陈光静 贵州师范大学生命科学学院 汪莉莎 贵阳市南明区市场监督管理局

摘 要:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,对5个不同产地山茶籽的脂肪酸组成进行了分析。研究结果:共鉴定出5种脂肪酸组分,主要成分均为油酸;不同产地的山茶籽油中油酸、亚油酸、饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量差异较大,可将山茶籽油脂肪酸组分的差异作为鉴别其产地的指标。

关键词:山茶籽油;脂肪酸;产地;气相色谱-质谱联用

山茶是重要的油料植物,其富含油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸、维生素E等多种维生素以及角鲨烯等稀有成分,长期食用可预防心血管疾病等,是理想的保健用油[1]。目前,茶油主要的来源为普通油茶的茶籽,人们对不同品种和产地的茶油品质测定也较多[2-4],但对不同产地山茶籽油脂肪酸组成的比较还鲜有报道。为了进一步了解山茶籽油的脂肪酸组成,本文拟用气相色谱-质谱(GC- MS)法对其脂肪酸组成进行分析鉴定,为山茶籽的制油开发提供实验数据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

山茶籽:山茶种子成熟后采集山茶籽,采样样品产地及编号见表1。十九烷酸标准品(纯度≥99.9%)、三氟化硼(分析纯),美国Sigma公司。甲醇、无水乙醚、氢氧化钾、氯化钠、正己烷、苯(均分析纯),成都市科龙化工试剂厂。

1.2 仪器与设备

QP 2 010型气相色谱-质谱联用仪,日本岛津公司;DHG-9240电热恒温鼓风干燥箱,上海齐欣科学仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 山茶籽油的提取

参照国标GB/T 14488.1-2008(植物油料含油量测定)采用索氏抽提法进行提取[5]。

1.3.2 山茶籽油脂肪酸的甲酯化

参照AOAC 996.06方法采用三氟化硼甲酯化法、以十九烷酸为内标物进行脂肪酸甲酯化,甲酯化后的溶液用于GC-MS分析[6]。

1.3.3 GC-MS分析条件

色谱条件:色谱柱为DB-FFAP石英毛细柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)。升温程序:140℃保持1 min,先以6℃/min升至230℃,保持2 min。进样口温度:230℃。载气:He(纯度为99.999%)。流速:1 mL/min,压力:45.4 kPa。进样量:1 μL。进样方式:分流进样。分流比:10∶1。

质谱条件:电子轰击(EI)离子源。检测器电压:830 e V。离子源温度:230℃。接口温度:230℃。溶剂延迟时间:3.5 min。ACQ方式:Scan。扫描速度:769 u/s。质量扫描范围:40~400。

1.3.4 脂肪酸组分的定性与定量分析定性分析:样品中各未知脂肪酸成分的定性由计算机检索与仪器所配置的NIST08.LIB和NIST 08s.LIB谱库匹配,采纳匹配度大于90的鉴定结果。

定量分析:以十九烷酸为内标,根据内标物的浓度(c,mg/mL)、样品中各脂肪酸组分的峰面积(A1)与内标峰面积(A2)的比值,按下式计算样品中各脂肪酸组分的绝对含量,绝对含量=c·V·A1/(A2·m),其中V为内标物体积(mL),m为山茶籽油的质量(g),结果以“mg/g”表示[7]。

2 结果与分析

图1为样品C的GC- MS总离子流色谱图,各样品组分的定性分析和定量计算结果见表2。不同产地的山茶籽油脂肪酸组分相同,均由5种脂肪酸组成,包括2种饱和脂肪酸、1种单不饱和脂肪酸和2种多不饱和脂肪酸。5个不同产地的山茶籽油的脂肪酸成分中油酸含量最高,为主要脂肪酸;其次为亚油酸和棕榈酸,亚麻酸含量最低,在所有样品中均未检测到对人体有害的芥酸。

由表2可知,5个不同产地的山茶籽油脂肪酸组分含量均存在一定差异,5个样品中油酸含量按下列顺序依次降低:X样品>Y样品>F样品>C>样品>T样品;亚油酸含量按下列顺序依次降低:F样品>X样品>Y样品>C样品>T样品;5个样品间亚麻酸含量均很低(<5 mg/ g),按下列顺序依次降低:F样品>Y样品>X样品>C样品>T样品;说明产地对山茶籽油样品间的油酸和亚油酸组分含量差异性影响较大,可将油酸、亚油酸的绝对含量作为鉴别山茶籽产地的指标。

进一步分析样品的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量可以得出,不同产地样品间的上述脂肪酸含量差异也较大,5个样品中饱和脂肪酸的含量按下列顺序依次降低:F样品>X样品>Y样品>C样品>T样品;单不饱和脂肪酸的含量按下列顺序依次降低:X样品>Y样品>F样品>C>样品>T样品;多不饱和脂肪酸的含量按下列顺序依次降低:F样品>X样品>Y样品>C样品>T样品;F样品的饱和脂肪酸含量为T样品的2.03倍,X样品的单不饱和脂肪酸含量为T样品的1.67倍,F样品的多不饱和脂肪酸含量为T样品的2.12倍,可将饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量作为鉴别山茶籽产地的指标之一。

表1 山茶籽样品编号及产地

图1 浙江长兴县红花椒籽油脂肪酸的GC-MS图谱

表2 不同产地红花椒籽油脂肪酸的组成和含量

3 结论

通过气质联用分析,共鉴定出5种脂肪酸组分,包括2种饱和脂肪酸、1种单不饱和脂肪酸和2种多不饱和脂肪酸;5个样品脂肪酸中的主要成分均为油酸;不同产地的山茶籽油中亚麻酸含量均很低;不同产地的山茶籽中油酸、亚油酸、饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量间差异较大。山茶籽的含油量和脂肪酸组分间的差异决定了山茶籽油品质的差异,可将山茶籽的含油量和脂肪酸组分的差异作为鉴别其产地的指标。

参考文献:

[1]刘琦,周军,晁燕,等.不同产地油茶籽油脂肪酸组成研究[J].湖南林业科技,2014,41(3):34-37.

[2]仲山民,杨凯,王超,等.不同种类油茶籽油的品质分析与比较[J].经济林研究,2015,33(2):26-32.

[3]郭华,周建平,罗军武,等.茶籽油的脂肪酸组成测定[J].中国油脂,2008,33(7): 71-73.

[4]黄兵兵,王晓琴,梁杏秋.茶树品种及提取工艺对茶叶籽油脂肪酸组成的影响[J].中国粮油学报,2015,30(1):65-70.

[5]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.植物油料哦含油量的测定(GB/T 14488.1-2008)[S].北京:中国标准出版社,2009.

[6]陈光静,阚建全,李建,等.不同产地红花椒挥发油化学成分的比较研究[J].中国粮油学报,2015,30(1):81-87.

作者简介:陈光静(1989-),男,贵州遵义人,硕士,助理实验师。研究方向:食品安全与质量控制。

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