广东产广西莪术鲜、干品挥发油的含量测定及其GC-MS分析

叶永浩，杨全，蔡宇忆，杨丽莹，陈超志，段元静，李书渊



广东产广西莪术鲜、干品挥发油的含量测定及其GC-MS分析

叶永浩，杨全，蔡宇忆，杨丽莹，陈超志，段元静，李书渊

（广东药科大学中药学院，广东广州510006）

摘要：目的测定广西莪术鲜、干品挥发油的质量分数并对其化学成分进行分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，通过GS-MS法对挥发油的成分进行分析，并用归一化法测定其相对质量分数。结果 广东清远和广州产的广西莪术鲜品挥发油得率分别为1.72%和1.86%；而干品挥发油得率分别为1.22%和1.42%。在广西莪术鲜品挥发油中鉴定出约38个成分；而在广西莪术干品挥发油中鉴定出约32个成分。结论广西莪术挥发油鲜品得率高于干品，其化学成分组成及其相对质量分数均存在差异。

关键词：广西莪术；挥发油；气相色谱-质谱联用

莪术为姜科植物蓬莪术 Curcuma phaeocaulis Val.、广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F. Liang或温郁金 Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C. Ling的干燥根茎，其性味辛、苦、温，归肝、脾经，具行气破血、消积止痛的功效，用于癥瘕痞块、淤血经闭、胸痹心痛、食积胀痛［1］，莪术根茎主要含有挥发油和姜黄素类化合物2大类化学成分。现代药理研究表明，莪术具有抗肿瘤、抗感染、抗氧化等作用［2］，其中莪术油是莪术中抗肿瘤的主要物质。广西莪术产量和使用量均较大，具有广阔的市场前景。近年来，广东部分地区开始引种栽培广西莪术，且种植面积较大。本试验采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，测

网络出版时间：2016-05-24 15：30 网络出版地址：http：//www.cnki.net/kcms/detail/44.1413.R.20160524.1530.002.html定2批广东产广西莪术鲜品和干品中挥发油的质量分数，并采用GC-MS法分析各挥发油成分。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 6890 NGC-5973NM SD型气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦科技有限公司），NIST02.L标准谱库，挥发油提取器（广州东巨化玻有限公司），GJ202A型电子天平（常熟市清华电子有限公司），DFT-200手提式高速中药粉碎机（温岭市林大机械有限公司）。

1.2 试药

2批广东产广西莪术样品于2015年1月分别采自广东省清远市阳山县岭背镇及广东省广州大学城，经广东药科大学中药学院李书渊教授鉴定为广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang的根茎。正己烷、无水Na2SO4均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 挥发油提取及其质量分数测定

按照2015年版《中国药典》四部“通则2204”挥发油测定法测定，分别取广西莪术鲜品260 g（约为干品70 g，折干率为26.9%）和广西莪术干品粗粉70 g，置2 000 mL圆底烧瓶中，加水适量及沸石数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5 h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5 mm处为止。放置1 h，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度线平齐，读取挥发油量，并按公式“w（挥发油）=挥发油读数÷药材质量（干品）×100%”计算供试品中挥发油的质量分数。平行测定2次，结果见表1。

2.2 气相色谱-质谱联用分析条件

2.2.1 色谱条件 HP-5MS石英毛细管柱（30 m×0.25 m×0.25 μm）；载气为高纯He，体积流量1.0 mL/min；分流比10∶1；气化室温度220℃；进样量1 μL；溶剂延迟 3.0 min。程序升温：初始温度 70℃保持3 min，以 8℃/min的速率升温至 120℃，维持3 min；以2℃/min的速率升温至170℃，维持5 min；以10℃/min的速率升温至250℃，维持3 min。

表1 2批广西莪术鲜品和干品的挥发油得率Table 1 Contents of the essential oil from fresh and dried rhizomes of C.kwangsiensis（n=2）　w/%

2.2.2 质谱条件 EI离子源，离子源温度200℃；电子能70 eV；接口温度220℃；质量扫描50～550 m/z。

按上述条件对莪术鲜品和干品挥发油化学成分进行GC-MS分离分析，总离子图见图1～图2。经计算机NIST2.0谱库系统检索和解析，并参考相关文献和资料，综合分析确认其挥发油的主要成分，运用面积归一法测得各成分的相对质量分数，结果见表2。

A.广东清远产；B.广东广州产。图1 广西莪术鲜品挥发油的总离子流图Figure 1 Total ion chromatogram of essential oil from fresh rhizome of C.kwangsiensis

A.广东清远产；B.广东广州产。图2 广西莪术干品挥发油的总离子流图Figure 2 Total ion chromatogram of essential oil from dried rhizome of C.kwangsiensis

表2 广东产广西莪术鲜品和干品挥发油的化学成分及其质量分数Table 2 Chemical compositions and contents in essential oil from fresh and dried rhizomes of C.kwangsiensis

由结果可知，清远产的广西莪术鲜品挥发油中分离得到65个组分，鉴定了37个化学成分，占总量的79.6%；在干品挥发油中分离得到61个组分，鉴定了27个化学成分，占总量的73.1%；鲜品与干品挥发油共有成分24个。在广州产的广西莪术鲜品挥发油中分离得到65个组分，鉴定了38个化学成分，占总量的80.6%；在干品挥发油中分离得到61个组分，鉴定了32个化学成分，占总量的77.9%；鲜品与干品挥发油共有成分30个，但共有成分相对质量分数差别较大，其中环庚三烯酚酮的质量分数比较高。广西莪术鲜品中有部分化合物在其干品中未检出，例如β-蒎烯、β-月桂烯、α-水芹烯和蒈烯等，可能是干品莪术在蒸煮过程中挥发性成分挥发所致。鲜品挥发油中没有异喇叭烯和莪术二酮，却在干品挥发油中被检测出来。

3 讨论

挥发油作为广西莪术的主要活性物质，其质量分数的高低直接反映药材质量的好坏，本试验采用传统的水蒸气蒸馏法提取挥发油，测得广西莪术鲜品的挥发油得率比干品高。据文献报道［3-5］，广西莪术挥发油中含有吉马酮、莪术烯、β-榄香烯、莪术二酮等具有抗肿瘤活性的成分，本试验中鲜、干品挥发油中均检测出吉马酮、莪术烯、β-榄香烯，而莪术二酮仅在干品中被检测出。鉴于目前的试验条件，莪术挥发油中尚有许多成分没有明确，仍需进一步的研究。广西莪术鲜品和干品中挥发油种类及其相对质量分数均存在着较大差异，应把挥发油药理作用作为下一阶段研究的重点，探讨挥发油化学成分与药理作用两者之间的联系，进一步为新鲜莪术的临床用药提供科学依据。

参考文献：

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典：2015年版一部［M］.北京：中国医药科技出版社，2015：274-275.

［2］张炜，刘雯，覃洁萍.中药莪术的研究概况［J］.广西科学院学报，2006（S1）：481-486.

［3］李勇，孙秀燕，林翠英，等.3个品种莪术挥发油化学成分的比较［J］.中草药，2005，36（12）：1785-1787.

［4］曾建红，莫炫永，戴平，等.广西莪术挥发油抗肿瘤作用的谱效关系研究［J］.中国实验方剂学杂志，2012，18 （13）：91-94.

［5］张贵杰，黄克斌.广西莪术化学成分和药理作用研究进展［J］.广州化工，2015，43（11）：24-26.

（责任编辑：刘晓涵）

中图分类号：R284.1

文献标志码：A

文章编号：1006-8783（2016）03-0307-04

DOI：10.16809/j.cnki.1006-8783.2016012602

收稿日期：2016-01-26

基金项目：广东省科技厅应用型科技研发重大专项（2015B020234002）

作者简介：叶永浩（1990—），男，2013级硕士研究生，从事中药质量控制研究，Email：931839155@qq.com；通信作者：李书渊（1963—），女，教授，从事中药物质基础和质量标准研究，Email：834818258@qq.com。

Determination and GC-MS analysis of the essential oils from fresh and dry rhizomes of Curcuma kwangsiensis cultivated in Guangdong

YE Yonghao，YANG Quan，CAI Yuyi，YANG Liying，CHEN Chaozhi，DUAN Yuanjing，LI Shuyuan
（School of Traditional Chinese Medicine，Guangdong Pharmaceutical University，Guangzhou 510006，China）

AbstractObjective To determine the contents of the essentials oil from fresh and dried rhizomes of Curcuma kwangsiensis and analysis of their chemical compositions.Methods The essential oil were extracted by steam distillation and analyzed by GC-MS and the relative contents of compositions were determined with area normalization method.Results The essential oil yields of fresh and dried rhizomes of C.kwangsiensis from Qingyuan and Guangzhou were 1.72%and 1.86% respectively.And the oil yields of dried rhizomes of C.kwangsiensis from Qingyuan and Guangzhou were 1.22%and 1.42% respectively.About 38 compounds were identified from fresh rhizome of C.kwangsiensis whereas in the essential oil from dried rhizome about 32 compounds were identified.Conclusion The essential oil yield from fresh rhizome of C.kwangsiensis was higher than that from the dried rhizome.Their chemical compositions and contents were different.

Key wordsCurcuma kwangsiensis essential oil GC-MS