石灰石检测及氧化钙含量测定

王晓玉 叶亚能

（陕西煤田地质化验测试有限公司 陕西西安 710054）

石灰石检测及氧化钙含量测定

王晓玉 叶亚能

（陕西煤田地质化验测试有限公司 陕西西安 710054）

在现代的社会中，对于石灰石中材质控制的方法有很多方面的研究，因为石灰石破碎后会出现石粉，另外，在石灰石中还含有大量的氧化钙，因此，一定要采取有效的测定方法，对石灰石中的氧化钙进行重点研究。本文通过对比EGTA法和原子吸收法，对石灰石中氧化钙含量进行了测定。

石灰石；氧化钙；含量测定

对于石灰石来说，其中最主要的成分是碳酸钙（CaCO3），所涉及到的应用领域有建筑行业和工业行业。如果对石灰石进行直接加工，可以将其变成石料或者是生石灰，生石灰吸潮或者是加入水之后就会变成熟石灰，其主要的成分为氢氧化钙，化学式为Ca（OH）2。而氧化钙属于碱性氧化物，非常容易在空气中吸收二氧化碳和水分，而且与水发生反应之后会具有较强的腐蚀性[1]。本文对石灰石中的氧化钙含量进行了充分的测定，希望促进石灰石更好的使用。

1 EGTA法氧化钙含量的测定

1.1 取样

石灰石的的试样一定要选取具有代表性的，并且要均匀，在大试样基础上所划分的试样不能比100g少，而且要经过170目的筛选。

1.2 需要的试剂

在进行氧化钙含量的测定时，主要需要以下几种试剂：①钙指示剂。要称取1g的钙指示剂和100g已经在105℃环境下进行烘干2h的氯化钠，将其放在瓷研钵中进行研磨混匀之后用瓶进行保存，放在干燥的地方；②三乙醇胺（1+4）；③混合熔剂：取二份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀；④20%的氢氧化钾溶液；⑤氧化钙标准溶液。称取0.8924g预先于105～110℃干燥1h并冷却至室温的高纯碳酸钙（不低于99.99%），放置在500ml的烧杯中，加约50m l的水，盖上表面皿，缓慢加入20ml的（1+1）盐酸，充分加热将碳酸钙全部溶解，加热煮沸驱尽二氧化碳，取下，冷至室温，移入到500ml的容量瓶中，用水进行稀释，摇匀，静置，这时的溶液每毫升氧化钙的含量为1mg；⑥乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）标准溶液。①将5.6gEGTA放置在烧杯中，向里面加入大约200ml的水，使其快速溶解，并进行过滤，用水将其稀释到1L；②取三份25ml的氧化钙标准溶液，放在三个相同的锥形瓶中，向里面加入100m l的水、20%的氢氧化钾溶液、三乙醇胺（1+4）以及0.1g的钙指示剂，每加一种试剂，都应搅拌均匀，然后用EGTA标准溶液进行滴定，直到溶液从紫红色变成纯蓝色为止，同时做空白试验；③按照以下的式子进行EGTA标准溶液滴定度的计算：T=1mg/m l×25m l（/V-V）0，在式子中，T代表的是EGTA标准溶液的滴定度，单位是mg/ml，V代表的是三份氧化钙所消耗的EGTA标准溶液体积的平均数，单位是mL，V0是是滴定试剂空白所消耗EGTA标准溶液体积的平均值，单位ml[2]。

1.3 氧化钙含量的测定方法

首先，称取0.5000g已经在105℃环境进行烘干2h的样品，置于预先盛有3.0g混合熔剂的银坩埚中，混匀，再覆盖1.0g混合熔剂，将银坩埚放置于炉温低于300℃的高温炉中，盖上坩埚盖留一缝隙，将炉温逐渐升至950～1000℃，熔融10min.出，冷却，同时做空白试验，用冷热交替的蒸馏水冲洗银坩埚外壁，将银坩埚及盖置于300m l烧杯中，加75ml盐酸，低温加热浸出熔块，用水洗出银坩埚及盖。低温加热至试液清亮，冷却至室温。将试液移入250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；最后，分取25ml的溶液放在250ml的锥形瓶中，向里面加入25ml的水，5ml的三乙醇胺（1+4），并且在摇动的情况下加入20%的氢氧化钾溶液和钙指示剂，在不断搅拌下用EGTA标准溶液进行滴定，直到溶液由紫红色变成纯蓝色为止，通过消耗EGTA标准溶液的体积再计算氧化钙的含量。

2 原子吸收法氧化钙含量的测定

2.1 该测定方法的范围

该方法对石灰石中氧化钙含量的测定方法、计算以及误差等进行了规定，主要用来测石灰石中氧化钙的含量，具体的范围为≥0.01%。

2.2 所需要的试剂

在使用原子吸收法进行石灰石中氧化钙含量的测定时，所需要的试剂主要有：①氯化锶溶液。用水将100g的氯化锶溶解、稀释到1000ml，并且使其处在均匀的状态，储存在装有聚乙烯的瓶中；②氧化钙标准储存溶液。称取0.446g在105℃环境下烘干的碳酸钙，放在300ml的烧杯中，盖上盖，向里面加入10m l的水，之后再加入盐酸，使其全部溶解，加热将二氧化碳清除，等到冷却之后放入250ml的容量瓶中，加入水稀释到指定的刻度，使其处在均匀的状态，这时1ml溶液就会含有1mg的氧化钙；③氧化钙标准溶液。取12.5m l的氧化钙标准溶液，放在250ml的容量瓶中，使其处在均匀的状态，这时1ml溶液中就会含有50ug的氧化钙。

2.3 所使用的仪器

Vario6型原子吸收光谱仪，还包括钙空心阴极灯。

2.4 具体的测定步骤

（1）试料的称取。称取0.5000g已经在110℃左右的环境下进行烘干2h的试样，克数最好精确到0.0001g。

（2）测定的次数。至少要进行两次的试验测定，取两次的平均值。

（3）空白试验的进行。同时要进行空白试验，在里面加入20ml的氯化锶溶液。

（4）测定。①将称取的试料放在100m l的烧杯中，向里面加入适量的水进行润湿；慢慢从杯嘴处向盖有盖的烧杯加入15m l的浓盐酸，放在电炉上进行加热，使其完全溶解，等到冷却后用中性滤纸进行过滤，该试纸之前要在盐酸（1+19）和热水中进行清洗5次左右；将其移入到250m l的容量瓶中，定容至刻度，并且摇匀，取10ml的溶液放在500ml的容量瓶中，再加入20ml的氯化锶溶液，用水进行稀释，使其处在均匀的状态。②将与试料进行空白试验的溶液以及试液放在原子吸收光谱仪的422.7m波长的地方，用水将其调零，测定吸光度，从而在工作曲线中查看氧化钙的含量。

（5）工作曲线的绘制。①将0.000、0.200、0.400、0.600、0.800以及0.100的氧化钙溶液全部放在同一组的100ml的容量瓶中，分别加入20m l的盐酸（1+1）、20ml的氯化铝溶液以及20ml的氯化锶溶液，加入水使其稀释到相应的刻度，并且保持在均匀的状态；②利用步骤4中的方法进行测定；③将氧化钙浓度当作横坐标，吸光度当作纵坐标，绘制出标准的工作曲线[3]。

3 EGTA法和原子吸收法石灰石中氧化钙含量测定结果比较

在测定石灰石中氧化钙含量时，主要用到的方法为EGTA法和原子吸收法，两者测定方法的结果比较如表1所示。

表1 EGTA法和原子吸收法分析结果比较

通过表1中的数据可以得出，以上两种测定方法之间没有太大的差别，因此都适合用在石灰石氧化钙含量的测定实验中。

4 结束语

综上所述，一直以来，我国的大气环境主要受到能源结构的影响，为了能够避免二氧化硫燃烧给环境带来的危险，经常将石灰石放在烟气中实现脱硫，因此，石灰石中氧化钙含量的测定就显得非常重要，一定要采取有效的方法进行测定。通过上述的实验可以准确测定出石灰石中氧化钙的含量，值得在以后的实验中推广。

[1]张晓敏.EDTA滴定法测定石灰石中氧化钙含量不确定度的评定[J].山西化工，2015，35（03）：34～37.

[2]满杰，孟祥鹏，尹慧君.石灰石中氧化钙含量检测方法的探究[J].山东工业技术，2015（11）：260.

[3]王辉敏.快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究[J].科技视界，2013（32）：335.

TQ177.2

A

1004-7344（2016）15-0316-02

2016-5-10

王晓玉（1982-），女，工程师，研究生，主要从事检测化验方面的工作。

叶亚能（1990-），女，助理工程师，本科，主要从事检测化验方面的工作。