高性能软磁FeSiAl磁粉的制备及性能研究

郭云峰 , 李烈军，高吉祥

(1.广东省钢铁研究所，广东广州 510640; 2.华南理工大学, 广东广州 510641)



高性能软磁FeSiAl磁粉的制备及性能研究

郭云峰1, 李烈军2，高吉祥2

(1.广东省钢铁研究所，广东广州 510640; 2.华南理工大学, 广东广州 510641)

摘要介绍了软磁FeSiAl粉体的制备工艺及其对磁性能的影响。探讨了提高FeSiAl粉末粒度及其压制性能对产品性能的影响。

关键词真空; 软磁; FeSiAl磁粉

1前言

当前，全球磁性材料生产的总产值保持在年平均增长率为5.5%的水平，其中软磁材料产值的年平均增长率为3%，这主要归功于我国电子信息和汽车工业充电桩市场的迅速发展。

铁硅铝合金作为一种磁性能优异的软磁合金材料，不仅具有高硬度、高电阻率、低磁各项异性常数、低矫顽力、低磁滞损耗和低涡流损耗，还具有极强的耐腐蚀性，也作为结构材料被广泛使用[1-3]。

此外，铁硅铝合金可制成铁硅铝磁粉芯，国际上被称之为Sendust磁粉芯，也被称之为Kool Mμ磁粉芯[4]，是一种新型的电子节能材料, 铁硅铝磁粉芯是以粉末冶金工艺为基础，由铁硅铝粉体经表面绝缘包覆，与粘结剂混合压制而成的一种软磁材料[5-6]。近年来，软磁铁硅铝粉末及其磁粉芯制品在电子行业的应用受到了极大的关注[7-12]。以铁硅铝磁粉芯的电子器件已广泛应用于太阳能、电源、电抗器、汽车充电桩等许多领域。

对于铁硅铝磁粉体的制备，目前主要采用气(水)雾化法和机械破碎法两种生产工艺来制备。其中，对于气(水)雾化法，其可制取粉体性能优良、粉体纯度高、粉体形貌呈球形。然而，该生产工艺生产成本高，且对场地和环境的要求较高，不利于铁硅铝粉体在市场上的竞争。与气(水)雾化法相比，机械破碎法具有生产流程简单，成本低的优点。

有鉴于此，基于机械破碎法，本文对国内外代表性生产的铁硅铝磁粉芯性能进行了对比和研究，进而为铁硅铝粉体的制备工艺进一步优化提供参考依据。

2材料制备

2.1铁硅铝成分确定

当前，常用铁硅铝粉末的成分范围为：以质量分数计， wtSi%的为8%-11%；wtAl%的为5%-7%。鉴于软磁铁硅铝粉体成分的变化对其磁性能的影响比较大，而高性能真空软磁FeSiAl的成分控制比较严格，只有很窄的范围，粉体的纯度对所制备的磁粉芯的损耗影响也比较大。我们根据多批次的实验数据研究表明铁硅铝粉体的成分为Al：5.4-5.6%，Si：9.4-9.6%左右磁性能最好。

为精确控制产品成分，并同时达到抑制成分出现偏析、减少夹杂物、降低钢中的氧含量的效果，在机械破碎法生产过程中，主要从以下几个方面进行控制，第一、真空冶炼铁硅铝时要严格控制出钢温度和过热度；第二、出钢前要搅拌均匀；第三、浇铸时要控制出钢温度且缓慢浇铸。表1列出了不同厂家生产的铁硅铝粉体成分、松装密度、流动性及其氧含量的对比情况。

表1不同厂家生产的铁硅铝粉体成分、松装密度、流动性及其氧含量的对比情况

指标品名成分(%)Al(%)Si(%)松装密度(g/cm3)粉体流动性(S/50g)氧含量(ppm)钢研1#5.689.562.9533.12300钢研2#5.699.572.9633.52400韩国粉5.5910.202.6330.42400美国粉5.729.622.8538.911000四川粉5.009.752.1524.94500

由表1可知，钢研所生产的铁硅铝粉体成分(详见钢研1#和2#)与美国所生产的产品较为接近。与其它厂家产品相比，钢研所生产的铁硅铝粉体松装密度较高为2.96 g/cm3，粉体的流动性也相应较高为33.5 S/50 g，这表明钢研所生产的粉体形貌较好。另外，氧含量低的铁硅铝磁粉性能也比较优良。

2.2铁硅铝生产工艺流程

图1给出了机械破碎法生产铁硅铝粉体的生产工艺流程。图2和图3分别给出了国内和国外知名企业采用机械破碎法生产的铁硅铝粉体形貌。从由图2可知，FeSiLv磁粉呈不规则多边形，边缘棱角分明，颗粒外表粗糙不平，这是机械法加工得到的FeSiLv磁粉的显著特点。

3铁硅铝粉体的性能研究

3.1粒度分布

铁硅铝粉体的粒度及粒度分布直接影响磁粉芯的工艺性能。鉴于采取机械破碎法制取的铁硅铝粉体颗粒比较粗，生产过程中，为满足客户的需求，对铁硅铝粉体粒度的大小、分布有非常严格精确的控制，通过筛分把颗粒大小不同的原始粉末进行分级，如采用180目、200目、230目300目、375目的标准分样筛筛分所需的不同粒度粉体。表2是采取机械破碎法制取的铁硅铝粉体的粒度分布与国内外铁硅铝样品的比较情况。

图1　机械破碎法生产铁硅铝粉体的生产工艺流程

图2　国内机械破碎法制备的铁硅铝粉末的SEM照片

图3　国外企业生产的铁硅铝粉体形貌

表2　钢研所生产的铁硅铝粉体粒度分布与国内外产品的比较情况

由表可知，与其它厂家生产的铁硅铝粉体粒度相比，钢研所生产的铁硅铝粉体40 μm以下占29.10%，粒度较细。此外，钢研所生产的铁硅铝粉体粒度在40 μm-75 μm的范围的比例为84.4%，而其它厂家的多为80.5%左右，即铁硅铝粉体粒度分布较合理，可以满足不同客户对粉体粒度的要求。

表3　粉料粒度对有效磁导率μe的影响

分别将三种粒度粉末钢研1#、韩国粉、美国粉加入8%粘结剂压制的磁粉芯样品，在600℃氨分解炉气氛中热处理1小时后炉冷，在频率100KHz下测试性能，结果如表3所示。从表3可知，随着粉料粒度的减小，磁粉芯的有效磁导率μe降低，因为磁粉粒度越小，比表面积越大，界面越多，因此，有效磁导率μe值越小。

3.2铁硅铝磁粉热处理工艺研究

对于铁硅铝粉体热处理工艺，采用氨气分解炉退火处理粉末，液氨加热至800-850℃，在镍基催化剂作用下，将氨进行分解，可以得到含75%H2和25%N2的氢氮混合气体。以提高磁粉的纯度、降低粉体中的碳、氧和其他杂质的含量。 Shokrollahi H等发现[13-14]，球磨后退火粉末的磁损低于未经退火粉末的磁损，而经过球磨-退火-二次球磨-二次退火两步热处理粉末的磁损低于球磨后退火样品的磁损，同时经两步热处理的粉芯样品的有效磁导率最高。对于热处理工艺，需要在各种不同的因素中选取，FeSiAl磁粉在氨分解气体气氛下进行热处理，目的是消除磁粉在破碎时内应力，从而改善其电磁特性。根据我们实验数据，800-820℃磁导率较高为130.16，损耗较低为479.14 mw/cm3。

表　4

4结论

1)通过新产品研发，不断找到新的方法、新的成分配比，控制Al：5.4-5.6%，Si：9.4-9.6%之间，从而提高FeSiAl磁粉的磁性能。

2)提高热处理温度可显著提高有效磁导率，降低功耗，本工艺中最佳热处理温度为800-820℃。

3)随着FeSiAl磁粉粒度的减少，压制成型的磁粉芯有效磁导率降低，可以通过增加FeSiAl粉粒度来提高磁导率μe。

参考文献

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作者简介：郭云峰(1976—)，男，吉林长春人，工程硕士，高级工程师，现从事软磁材料研究。

中图分类号：TM271

文献标识码：A

文章编号：1671-3818(2016)02-0001-04

Study on Preparation and properties of high performance vacuumsoft magnetic FeSiAl magnetic powders

Guo Yun Feng1,Li Lie Jun2，Gao Ji Xiang2

(1 Guangdong iron and Steel Research Institute, Guangzhou 510640;2 South China University of Technology, Guangzhou 510641, Guangdong)

AbstractThe effect of preparation technology of FeSiAl soft magnetic powder on the magnetic properties and. To improve the granularity of FeSiAl powder and its influence on the performance of the product pressing property.

Key wordsVacuumSoft magnetic FeSiAl powder