岩土热物理性质室内测试方法探讨

2016-08-29 03:30赵秀峰曹景洋罗惠芬江苏省地质调查研究院江苏南京210018
安徽地质 2016年1期
关键词:比热容测试方法物性

赵秀峰,曹景洋,罗惠芬(江苏省地质调查研究院,江苏南京 210018)

岩土热物理性质室内测试方法探讨

赵秀峰,曹景洋,罗惠芬
(江苏省地质调查研究院,江苏南京 210018)

介绍了热线法、平面热源法、热平衡法和差示扫描量热(DSC)法4种室内测定岩土热物理性质测试方法的基本原理,分析评价了每种方法的优缺点和适用范围。指出现场钻探取样、室内样品制备和测试时仪器设备参数的选择等人员操作因素都直接影响测试结果的可靠性,结合笔者多年实际工作经验,给出了相应的建议。国家相关部门和科研机构尽快制定统一的测试方法标准和仪器设备产品标准,建立量值溯源体系,保证测试数据的可靠,提高不同实验室间所测数据的可比性。

岩土热物理性质;热线法;平面热源法;热平衡法;差示扫描量热法

0 引言

岩土的热物理性质是岩土体的一个基本性质,一般包括导热系数、热扩散系数和比热容等指标。通过试验,准确获得岩土热物理指标,在诸如浅层地温能开发、轨道交通设计、深埋高压电缆、地下油气管道埋设、核废料填埋等领域中都具有明显的科学意义和重要的工程应用价值,对保证工程质量及降低工程造价和运行管理有着不可忽视的影响,是技术创新、开发和科学研究的基础[1~2]。

岩土热物性指标的获得主要通过室内测试和现场热响应试验2种途径获得。以往的研究主要是针对现场热响应试验,很少有针对室内测试方法的研究,针对室内不同方法的评价及测试结果的相关性的研究更少。本文总结了目前室内岩土热物理性质的主要试验方法,分析了这些方法的优缺点。结合自身从事岩土热物性测试的实际工作经验,对影响岩土热物性测试的主要因素进行了讨论,给出了建议。

1 室内岩土热物理性质试验方法

目前,室内测定岩土热物性的方法较多,每种方法都有一定的适用范围。笔者查阅了相关资料文献、调研了多家岩土实验室,结合岩土材料自身特性,选择热线法、平面热源法、热平衡法和差示扫描量热(DSC)法4种方法进行介绍。

1.1热线法

热线法是瞬态法测定材料导热系数的一种,其理论依据最早可追溯到Carlsaw。即在匀温的各向同性均质试样中放置一根电阻丝,当电阻丝以恒定的功率放热时,热线和其附近试样的温度将会随时间升高。根据其温度随时间的变化关系,可确定试样的导热系数[3]。热线法测试装置如图1所示。

通过试验测出有关参数后,按下式计算岩土的导热系数。

式中:

λ—导热系数[W/(m·K)];

V—热线A、B段的加热电压(V);

R—加热丝的电阻(Ω);

I—加热丝的电流(A);

L—热线A、B段的长度(m);

θ1、θ2—热线的两次测量温升(K);

t1、 t2—测θ1、θ2时的加热时间(s)。

图1 热线法测试装置示意图Fig. 1 Testing unit of hot-wire method

用热线法测量岩土的导热系数易于操作、实验设备简单。在实际测量中能够快速、较准确的得到测量结果。但也存在诸如探头金属条带易发生机械损坏,对样品尺寸要求较长,因最终响应只有一半来自样品,另一半来自已知热导率的基体,从而降低了测量的灵敏度等缺陷。

1.2平面热源法

平面热源法测定岩土热物性的原理是将探头放置于两个样品中间,给探头施加恒定直流电,探头放热后样品内部产生动态温度场,同时探头表面产生温升,此时探头电阻增加,使电桥测试系统中原平衡电桥失衡,产生电位变化量。通过记录测试期间不同时刻电参数的变化量,计算得出温度增值随时间变化的函数。通过对函数曲线的拟合和计算得出样品的导热系数和热扩散系数[4~5]。平面热源法测试装置如图2所示。

测试时,通过求解导热微分方程,测出相关参数后,按下列一些公式求得试样的热扩散系数,导热系数和比热容。

图2 平面热源法测试装置示意图Fig. 2 Testing unit of hot plane souce method

式中:

α—热扩散系数(m2/h);

τ'—距面热源d(m)温度升高θ'时的时间(h);

y—函数B(y)的自变量。

函数B(y)值:

式中:

B(y)—自变量为y的函数;

τ1—关掉加热器的时间(h);

τ2—加热停止后,热源上温度升高θ2时的时间(h)。

式中:

λ—导热系数[W/(m·K)];

I—加热电流(A);

R—加热器的电阻(Ω);

S—加热器面积(m2)。

式中:

c—比热容[kJ/(kg·K)];

ρ—密度(kg/m3)。

平面热源法能够一次测得岩土的导热系数和热扩散系数,进而通过计算得到比热容,测试效率大大提高。在探头的设计上也较热线法得到改进,选用了机械强度较高的材质,测试时与样品平面接触,使得结果的代表性更高,探头的尺寸可根据样品大小进行选择。但该方法对样品表面的平整度要求较高,因而在测试砂类土和岩石时因为与样品表面接触不良,准确性有所降低。

1.3热平衡法

热平衡法又称混合法、量热杯法,是测定岩土比热容的常用方法。原理是根据牛顿冷却定律,以水为标准样品来测定岩土的比热容。具体做法是将一定质量,加热到恒温的岩土样放入盛有一定质量水的杜瓦瓶中,根据热电偶的温度测定,通过岩土样的热量释放和水的热量吸收,准确测量出试样和水的热传递过程及达到温度平衡的状态,计算出岩土的比热容。热平衡法测试装置示意图如图3所示。

在测得相关参数后,按下式计算岩土的比热容。

图3 热平衡法测试装置示意图Fig. 3 Testing unit of heat balance method

式中:

cm—岩土在t3到t1温度范围内的平均比热容[J/(kg·K)];

cb—试样筒材料(黄铜)在t3到t1温度范围内的平均比热容[J/ (kg·K)];

cw—杜瓦瓶中水在t2到t3温度范围内的平均比热容[J/(kg·K)];

E —水当量(用已知比热的试样进行测定,可得到E值)(g);

t1—岩土下落时的初温(K);

t2—杜瓦瓶中水的初温(K);

t3—杜瓦瓶中水与岩土混合平衡后的计算终温(K);

G1—水质量(g);

G2—试样质量(g);

G3—试样筒质量(g)。

热平衡法原理简单,设备简单易获得,曾较广泛应用于岩土比热容的测定。但在测试过程中存在试样质量、试样的粒度、水的质量、加热温度、热平衡终点的选择和不可避免的热量损失等问题,这些问题都会降低该方法的测试精度。另外,该方法不适合含水量和孔隙率较高岩土样品的测试,尽管有的实验室在测得干样比热后,利用已知的原状样天然含水率对比热容结果进行修正,但修正结果的可靠性仍无法保证。

1.4差示扫描量热(DSC)法

差示扫描量热法测定岩土比热容的基本原理是被测试样在温度程序控制下,与标准样品(已知比热值)的热量信号进行比对,从而确定试样的比热值[6~7]。一般采用技术成熟、批量生产的差示扫描量热仪进行测试,标准物质和试样的DSC曲线示意图如图4所示。

图4 标准物质和试样的DSC曲线示意图Fig. 4 DSC curves of standard substance and sample

从图4可以看出,在某一温度下,试样的热焓变化率为

标准物质热焓变化率为

两式相比,即可得到试样得比热容为

式中:c、c'——分别为试样和标准物质在温度t时的比热容(J/ (mg·K));

h、H—分别为试样和标准物质经基线修正后的热流值(J);

m、m'—分别为测试时所用试样与标准物质得质量(mg)。

DSC法测定材料的比热容具有仪器设备自动化程度高、分析速度快、测温范围广、精度高等优点。但其适用的样品为经烘干、粉碎至一定粒度的粉末状样品,而天然岩土由固、液、气三相组成,即使组成成分相同,也因形成的环境不同而具备不同的结构,这些因素都会对岩土比热容产生影响。另外,DSC法样品用量仅为几十毫克,因此对均匀性较差的岩土材料取样代表性风险较大。

2 存在的问题和建议

目前在岩土热物性测试方面还存在一些问题,包括测试方法、测试设备、人员操作等方面。

2.1测试方法

室内测试岩土热物性指标的方法很多,除本文介绍的4种外,在一些岩土实验室和研究单位还采用热平板保护法、激光闪烁法等。而每种方法都有其各自的适用范围和优缺点,因此根据样品特性和客户委托要求,选择适合的测试方法非常重要。

我国目前仅在地源热泵系统工程技术规范中,对岩土热物性现场测试方法进行了相关规定[8-9]。水利、交通、铁路等行业土工试验标准中,对冻土导热系数试验做了规定[10~12],在地质行业岩石物理力学性质试验规程中对岩石导热系数测定方法(热线法)和岩石比热容测定方法(DSC法)做了规定[8]。在城市轨道交通岩土工程勘察规范中在仅指出岩土热物性指标的室内测定,可采用面热源法、热线法或热平衡法,而对方法本身并无详细规定[13]。可见,目前我国尚无统一的岩土热物性测试方法标准,关于每种方法测试结果相关性的研究就更少。这就给岩土热物性测试的准确、测试量值的统一、成果应用带来较大隐患。因此,笔者也在此呼吁,望相关领域的国家标准能早日出台。

2.2仪器设备

岩土热物性测试仪器设备作为获取岩土热物性指标的主要工具,应该满足安全性、可靠性、准确性等方面的要求。而我国目前的现状是没有对仪器设备结构、技术要求、检验方法等作出相应的规定的产品标准。很多科研部门和大型企业出于各自工作的需要,依据测试方法基本原理自行建立或向仪器生产厂家定制了一些岩土热物性测试设备。而这些热物性测试设备的精度和可靠性等方面性能参差不齐。相比直接进口的热物性测试成熟产品,大部分测试精度和测试等级不高。

建议国家相关部门尽快制定相关产品标准,加快岩土热物性标准物质的研制,进而建立国家岩土热物性测试量值溯源体系,以保证对测量结果的可靠性的评估有据可依。

2.3人员操作

多年来,通过为多个地热能、浅层地温能调查项目和城市轨道交通建设项目的岩土勘察工作提供大量的岩土热物理性质测试服务实践证明,在测试方法、仪器设备尚不完善的情况下,技术人员在取样、制样、环境条件控制等环节操作的规范性会对结果产生重大影响。

2.3.1取样

研究表明,原状岩土的热物理指标与其岩性、密度、含水率、孔隙率密切相关[14~18]。因此在钻探取样过程中操作必须规范,宜采用大孔径的薄壁取样器,砂土采用原状取砂器。并注意保证所取土样的完整性和代表性,在运输过程中要保持原状,避免扰动、失水等情况。

2.3.2样品制备

样品到达实验室后,对要求进行原状岩土热物性测试的样品应存放在与测试环境相一致的场所进行48h的温度平衡,同时需对样品的状态进行检查,严重失水或扰动的样品已不符合进行热物性测试的要求。平衡后的样品应尽早测试,以免造成失水或水分迁移。

热线法和平面热源法对样品的尺寸和平整度均有一定的要求,热平衡法和DSC法则对样品的干燥温度、样品破碎或粉磨粒度、用量有要求,因此在制样过程中需满足方法对试样的各项要求,才能保证得出较为准确的结果。笔者总结了不同方法的样品制备要求,仅供检测人员参考,见表1。

2.3.3仪器设备参数的选择

测试过程中,选择符合仪器设备设计原理和样品特性的仪器设备参数至关重要。热线法需根据对试样热物性指标的判断,选择适合的探头、档位及校正参数,可参考浅层地热能勘查评价规范、地源热泵系统工程技术规范等文献资料总结的不同岩土热物性指标经验值来选择。平面热源法测试结果必须保证温升∆T在0.33~2 K之间,特征时间θ在0.3~1.0之间,过低或过高都将增大结果的误差,甚至导致结果错误。热平衡法,主要是对加热到稳定温度的选择,建议比测试时的环境温度高出25K左右即可。DSC法在选择温度程序时,必须考虑的因素有:温度程序的类型(单一测试段、多段测试、温度调制程序)、参数的选择(升温速率、开始和结束温度)、样品的热传导性等。其中升温速度最为关键,建议如无特殊要求外,一般可根据样品属性的不同,在5~20 K/min内调整即可。

表1 不同方法的样品制备要求Table 1 Sample preparation requirements by different methods

3 结论

(1)每种岩土热物性测试方法均有其各自优缺点和适用范围,具体应用时应根据客户需求和样品属性加以选择。

(2)现场钻探取样、室内样品制备和测试时仪器设备参数的选择等都直接影响测试结果的可靠性,技术人员应该严格按照相关规范和作业指导书进行操作,避免人为因素对结果造成影响。

(3)国家相关部门和研究机构应尽快制定统一的岩土热物性测试方法标准规范和仪器设备产品标准,进而建立量值溯源体系,保证测试结果的准确可靠,提高不同试验室间所测数据的可比性。

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diSCuSSion on the method of indoor teStinG of thermAl PhySiCAl ProPertieS of roCK And Soil

zhAo xiu-feng, CAo Jing-yang, luo hui-fen
(Institute of Geological Survey of Jiangsu Province, Nanjing ,Jiangsu 210018, China)

This paper introduced the basic principles of 4 indoor testing methods of thermal physical properties of rock and soil, such as hot-wire method, hot plane source method, heat balance method and differential scanning calorimetry (DSC), analyzed advantages, disadvantages and applicable range of each method, pointed out that site drilling and sampling, the choice of instrument parameters during indoor sample preparation and test, and human operation factors all directly affect the reliability of testing results, and then gave relevant suggestions based on work experiences of the authors that national relevant departments and sci-tech agencies should make unified norms for testing methods and instrument products and build up quantity traceability system as soon as possible to ensure the reliability of testing data and improve the comparability of the data from different labs.

thermal physical properties of rock and soil; hot-wire method; hot plane source method; heat balance method; differential scanning calorimetry

TU451

A

1005-6157(2016)01-061-5

2015-11-24

国土资源部公益性行业科研专项(201311081-3)

赵秀峰(1982-),男,陕西旬邑人,工程师,硕士研究生,现主要从事岩土物化性能测试及研究工作。

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