简述原子吸收光谱仪

巩 琪核工业二0三研究所，陕西咸阳 712000

简述原子吸收光谱仪

巩 琪
核工业二0三研究所，陕西咸阳 712000

原子吸收光谱仪作为一种能够检测多种元素的化学仪器，现如今已经被广泛应用于化学实验、物理实验甚至是农学实验当中。同时，由于原子吸收光谱仪具有测定精确、灵敏度高等优点，因此作为地矿实验室的一种常用仪器，为地矿样品的元素测定提供科学准确的分析测定。

原子吸收光谱仪；原理；样品制备

1 原子吸收光谱仪的相关基本概念

原子吸收光谱仪的基本原理是仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸汽时被蒸汽中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。其中，火焰原子吸收光谱法的最高检出限可到10g/mL～9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法的最高检出限可到10g/mL～13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。

原子吸收光谱的过程就是原子发射光谱的逆过程，同时由于每一种原子都有其独一无二的原子结构，这也就是不同元素有不同特征吸收光谱的原因。

2 原子吸收光谱仪的组成结构

通常来说，一个完整的原子吸收光谱仪（如图1）是由4部分构成的——即光源、原子化系统、分光系统和检测系统。

1）光源。对于原子吸收光谱仪的光源来说，需要达到发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性高的要求，现阶段的光源主要为空心阴极灯和无极放电灯两种。

空心阴极灯主要是由钨棒阳极和内含有待测元素的金属或合金的空心圆柱形阴极两部分组成，在仪器接上电源以后，光源的阴极上发生辉光放电现象，从而可以将阴极的元素共振线辐射出来。无极放电灯是将待测元素与碘或溴一起密封在一段石英管中，同时还将给石英管中封入267Pa～667Pa的氩气，将石英管整体放在2 450MHz微波发生器中对待测元素进行激发。

2）原子化系统。原子吸收光谱仪的原子化系统目前最常使用的可主要分为预混合型火焰原子化器、石墨炉原子化器、石英炉原子化器和阴极溅射原子化器等4类。

预混合型火焰原子化器主要是由喷雾器、预混合室和燃烧器3个部分组成，它最主要的优点是易操作、重现性好。石墨炉原子化器主要是由石墨管壁、石墨平台和碳棒盛样小孔（或石墨坩埚）3个部分组成，其中管式石墨炉是使用最为广泛的一种，它最主要的优点是转化率高、灵敏度高、元素用量少。石英炉原子化器又称低温原子化法，主要是将元素与蒸汽反应，发生法配合反应。阴极溅射原子化器主要是对元素进行正离子轰击，使检测元素转变为原子蒸汽。

3）分光系统。分光系统现阶段主要有3种，分别是单光束系统、双光束系统和单色仪。

单光束系统相对来说结构简单、价格低、灵敏度高、线性范围广等特点，但也正是如此，需要在使用过程当中注意校正零点和补偿基线漂移的问题。双光束系统相较于单光束系统结构更为复杂，可以通过两条光束来克服使用过程中的基线漂移的问题。单色仪是利用光栅将非分析线成分分离开来，保证分析线的准确性。

4）检测系统。检测系统通常是由检测器（即光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑4个部分组成，检测器可将光信号转化为电信号，电信号在经过放大器和对数转换器之后变为可被电脑记录的直流信号，到这一步就完成了对元素的记录和分析。

3 原子吸收光谱仪的样品制备

1）样品制备原则。对于原子吸收光谱仪所检测的样品来说，首先，要尽可能的避免其他成分的干扰，更不能将其他待测组分混入样品之中；其次，要得到最适宜检测的样品浓度，这一点可对样品体积和用量的控制来实现；最后，在保证样品用量最少的前提下还需要制备备用样品。

2）制样方法。取样时应具有普遍性，可代表整个原料的真实状态，样品经过研磨粉碎后需要经过烘干过程去除表面的吸附水，取样重量和浓度要合适，通常需要将样品的吸光度控制在0.01～0.7之间。除此之外，在消解过程中某些不能完全形成液体的样品需要进行加热、加压等辅助手段来使其变为澄清溶液，一定要格外注意胶体和沉淀物的存在，可能会在实验过程中使仪器堵塞。

用高纯物质的标准贮藏液（通常为1 000µg/mL浓度），来配制所需要浓度的标准工作液，以备制作校正曲线，然后才能测试待测试样溶液浓度。同时，所有标准溶液、空白溶液和样品溶液，应当同步进行，并且都需要经过酸化这一过程。

4 原子吸收光谱仪的工作条件选择

为了能够保证实验的科学性和准确性，原子吸收光谱仪的工作条件相对苛刻，需要满足以下几方面条件：

1）分析线。当某一元素有多条分析线时，要结合样品的实际元素含量来选择一条敏感度最高的现作为分析线。

2）光谱通带。光谱通带是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。通常情况下需要尽可能选择界限明确、范围较宽的光谱通带，但在有复杂谱线的元素时就需要选择范围较窄的光谱通带以此来降低干扰。

3）灯电流。通常情况下会采用额定电流的40%～60%来进行实验，在提高灵敏度的前提条件下还可以延长仪器的使用寿命。

4）在调节燃烧头时，使其缝口正好在光束的中央，升高或降低燃烧器，使光束正好在缝口上方。点燃火焰，吸入一个标准溶液，对燃烧器再进行调节，直到获得最大吸收。

5）火焰。吸入标准溶液后固定助燃气的流量，通过调节流量来获得最为稳定的火焰，从而进一步得到最大吸收值。

6）燃烧器高度。主要是根据灵敏度和稳定性两方面来对燃烧器高度（即火焰区域）进行选择，存在干扰时可以通过改变高度来避免干扰。

5 原子吸收光谱仪的误差消除

对于原子吸收光谱仪来说，实验过程中的误差主要是由干扰引起的，而干扰又可以分为化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰5个方面：

1）化学干扰。化学干扰是实验过程中最常出现的一种干扰，主要原因是实验元素在实验过程当中形成了稳定的化合物，导致浓度下降，令实验结果造成误差。通常可以采用利用温度效应和火焰气氛、加入释放剂、加入保护络合剂、加入助熔剂、改变溶液的性质或雾化器的性能、预先分离干扰物和采用标准加入法等手段来消除化学干扰。

2）物理干扰。物理干扰主要是指因为样品的物理性质（如表面张力）发生变化而导致实验结果产生误差的现象。实验过程中可以通过稀释试液、在标准溶液中加入与试液相同的基体的办法和采用标准加入法等方法来消除物理干扰。

3）电离干扰。电离干扰是指在实验过程中原本不带电的院子变成了带正电的离子，这种情况多存在于碱金属和碱土金属等电离势低的情况，也就是因为原子浓度降低而造成实验结果误差。可以通过控制火焰温度或在溶液中加入大量易电离元素来消除电离干扰。

4）光谱干扰。光谱干扰通常是由于某些非分析线被检测到而造成的误差。通常情况下可以通过采用较窄的光谱通带、提高光源的发射强度、选择其他的分析线，预先分离干扰物等方法来消除光谱干扰。

5）背景干扰。背景干扰是指背景吸收这一现象，通常分为光散射、分子吸收和火焰吸收3种情况。可以通过调零、连续光源、塞曼效应和自吸等方法来消除背景干扰。

［1］王素萍.连续光源原子吸收光谱仪——原子吸收光谱仪划时代的技术革命［J］.生命科学仪器，2004（6）：50-51.

［2］章诒学，宋友才，李增昌，等.便携式原子吸收光谱仪的研究与探讨［J］.光学仪器，2012（5）：79-83.

［3］“原子吸收光谱仪”百度百科词条.

TH7

A

1674-6708（2016）168-0206-02

巩琪，核工业二0三研究所。