碘化铅作为空穴传输层在P3HT:PC61BM聚合物太阳能电池中的增强效果

胥国成　邓先云　李军丽　张睿　谢云鹏　屠国力　夏江滨，*　卢兴，*　

（1华中科技大学材料科学与工程学院，材料成型与模具国家重点实验室，武汉430074；2武汉光电国家实验室，武汉430074；3武汉大学化学与分子科学学院，武汉430072）

碘化铅作为空穴传输层在P3HT:PC61BM聚合物太阳能电池中的增强效果

胥国成1邓先云1李军丽2张睿3谢云鹏1屠国力2夏江滨3，*卢兴1，*

（1华中科技大学材料科学与工程学院，材料成型与模具国家重点实验室，武汉430074；2武汉光电国家实验室，武汉430074；3武汉大学化学与分子科学学院，武汉430072）

开发了一类新型阳极界面缓冲材料PbI2，制备了结构为ITO/PbI2/P3HT:PC61BM/Al（氧化铟锡导电玻璃/碘化铅/聚三已基噻吩:富勒烯衍生物/铝）的器件，制备工艺包括旋涂和蒸镀，考察了PbI2在聚合物太阳能电池原型器件ITO/P3HT:PC61BM/Al中的效果。不同碘化铅浓度，退火温度，退火时间，对PbI2薄膜的质量都会有影响。很显然，高质量的PbI2薄膜将会带来好的光电转化效率。PbI2薄膜的透光性，结晶性，以及表面形貌可以用来描述所成薄膜的质量好坏。对能带来最好性能的碘化铅薄膜进行了紫外-可见光谱，X射线粉末衍射（XRD），原子力显微镜（AFM），扫描电子显微镜（SEM）等表征。实验发现，太阳能电池器件的效率对PbI2浓度比较敏感，最优化的条件为，旋涂浓度为3 mg∙mL－1，100°C退火30 min，其电池的开路电压（Voc）达到0.45 V，短路电流密度（Jsc）为7.9 mA∙cm－2，填充因子（FF）为0.46，与没有界面缓冲材料的器件相比，光电转换效率（PCE）由0.85%提高到1.64%。

聚合物太阳能电池；阳极界面缓冲层；碘化铅；浓度；光电转化效率

1　引言

聚合物太阳能电池备受人们的关注1，体相异质结结构的活性材料由半导体聚合物和碳基材料组成；采取溅射、溶液涂覆或者是刷涂的方法来构筑器件，使得电池结构简单、构筑容易、质轻、成本低、能耗低、可运用于柔性设备2。多年来，从各层材料间能级匹配、活性材料的结构设计、不同界面层的控制、给体与受体间相分离的优化、器件构筑工艺完善等方面，研究人员取得了重要进展3。单电池、二串联电池4、三串联电池5都相继报道出来，电池光电转化效率纪录不断被刷新。Yang等6报道的二串联电池的效率已经突破10%，达到10.6%，说明聚合物电池有极大的商业化前景。一般认为，界面缓冲层的引入可以降低整个电池的串联电阻7，加快电子或空穴的传输以及在相应电极处的收集效率，提供快速且具有选择性的载荷传输来减少电子和空穴的复合，提高整个器件在空气和潮湿环境下的稳定性8。此外，作为电极和活性层间能级匹配的桥梁，有的缓冲层材料使光经过反射在空间重新分布，来提高活性层对光的吸收9。

寻找更好更优的缓冲层材料，一直是科研工作者不懈努力的方向。目前在空穴收集材料中，使用最多、最广泛的依然是PEDOT:PSS（聚二氧乙基噻吩:聚对苯乙烯磺酸），但是这种材料有其自身的不足，比如吸水性强，分子结构中自带的酸性基团会腐蚀氧化铟锡（ITO）导电玻璃等10。因而，一些对空气稳定的金属氧化物也被用于聚合物太阳能电池的空穴传输材料，如CuO11、WOx12、MoOx13、Fe3O414、V2O515等，然而这些材料一般需要在高真空下，通过热蒸镀的方式，来实现成膜，这样就使得工艺变得更加复杂，成本也会相对提高16。近期CuI17，CuSCN18也引起了研究者的注意，并取得了较好的效果。

而另一类半导体材料PbI2，更是在钙钛矿（PbI2-有机胺为主体）电池方面取得了巨大的成功，有研究者利用简单的方法构筑了钙钛矿电池，将效率提升到12.8%，并且在光照的条件下能在空气中稳定1000 h以上19。PbI2的载流子迁移率极大，禁带宽度也比较大，能级20与聚合物太阳能电池中的活性材料P3HT的能级以及电极ITO的能级匹配良好17，如图1所示，因而有可能用于替代PEDOT: PSS作为阳极缓冲层材料。

图1　聚合物太阳能电池器件不同成分的能级（eV）图Fig.1　Energy level（eV）diagrams of different components of the polymer solar cell devicesITO:indium tin oxide；P3HT:poly（3-hexylthiophene）；PC61BM:［6，6］-phenyl C61-butyric acid methyl ester

2　实验部分

2.1实验原材料

导电玻璃，导电介质为ITO，购于深圳南玻集团，厚度为0.7 mm，为18 mm×18 mm的正方形，电导率8 Ω∙□－1，透光率>83%；ITO清洗剂购于深圳辉洁洗涤用品有限公司；丙酮和乙醇购于国药集团化学试剂有限公司，纯度均为分析纯；PbI2购于北京伊诺凯科技有限公司，纯度为99.999%；P3HT是参照文献21合成的；PC61BM购于长春市阪和机光科技有限公司，纯度>99.5%；PEDOT:PSS（Baytron 4083），购于SCM Industrial Chemical公司；N，N-二甲基甲酰胺（DMF），购于北京伊诺凯科技有限公司，超干，纯度大于98%；邻二氯苯（o-DCB）购于美国Sigma-Aldrich公司，纯度为色谱纯；铝丝购于北京中金研新材料科技有限公司，纯度为99.999%。

2.2电池组装及测试

将ITO导电玻璃，依次置于ITO清洗剂、丙酮、乙醇中超声清洗30 min，每次清洗完均用去离子水清洗三遍，之后用氮气枪吹干，置于器件制备专用的烘箱，120°C烘2 h以上备用。将PbI2溶于DMF中，配成需要的浓度，手套箱（德国，MBRAUN lab-star）环境下避光，45°C搅拌过夜备用。P3HT:PC61BM质量比为1:0.8，溶于o-DCB中，配成溶度为36 mg∙mL－1的溶液，于手套箱环境中，45°C下搅拌过夜备用。

清洗干净的ITO导电玻璃，用氧等离子（德国，Electronic Diener公司）处理5 min；转移到手套箱中，用匀胶机（中国科学院微电子研究所，KW-4A型），设定需要的转速以及时间，旋涂PbI2的DMF溶液，然后将ITO片放置于100°C的热台（德国，Heidolph）上退火30 min；接着旋涂活性层（转速600 r∙min－1，时间2 min，厚度大约为200 nm，150°C前退火10 min）；最后真空蒸镀100 nm铝（4×10－4Pa，0.1－0.2 nm∙s－1），器件的有效面积控制在0.09 cm2。对于标准器件，旋涂PEDOT:PSS时，用KW-4A型台式匀胶机，设定转速为3000 r∙min－1，时间为1 min，将旋好的ITO片置于洁净的烘箱中，120°C退火30 min，其他的操作与上面的相同11。

器件构筑完成后，在大气常温的条件下，测试太阳能电池器件，用太阳光模拟器（Oriel Sol 3A）AM 1.5 G（AM：air mass），辅助美国Keithley 2400数字源表，得到了所需的电流－电压曲线。电池器件结构如图2所示。

2.3其他测试

原子力显微镜（AFM，美国Veeco公司，Dimension 3100）；扫描电子显微镜（SEM，Agilent Technologies，8500 FE-SEM）；紫外-可见-近红外光度计（UV-Vis-NIR，日本岛津，UV-3600）；X射线衍射仪（XRD，德国bruker公司，Bruker D8 Advance，Cu Kα1，λ=0.15406 nm，2θ=10°－80°）；电化学分析仪（上海辰华仪器有限公司，CHI604E）。

3　结果与讨论

紫外-可见透射光谱均是以石英玻璃为基底测得，如图3所示，光在到达活性层之前，先穿过空穴传输层，所以有效的空穴传输层必须要有高的光透过率22。在固定旋涂PbI2溶液的转速为3000 r∙min－1，随着PbI2溶液浓度的提高，所成的膜可见光的透过率逐渐减小，但是当PbI2溶液的浓度为10 mg∙mL－1时，薄膜对于可见光的透过率仍然在90%以上；当PbI2溶液浓度为3 mg∙mL－1时，薄膜对于可见光的透过率在95%以上，略低于PEDOT:PSS。PbI2/P3HT:PC61BM与PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM双层膜相比，前者在整个可见光范围内的吸收都强于后者，如图4所示。该结果表明，PbI2作为缓冲层能够提高活性层对于可见光的吸收，有可能对光电转化有贡献。

图2　体异质结聚合物太阳能电池器件结构Fig.2Structure of the bulk-heterojunction polymer solar cell device

图3　不同浓度条件下PbI2和PEDOT：PSS薄膜透射光谱Fig.3Transmittance spectra of PbI2films with different concentrations and PEDOT：PSS film PEDOT:poly（3，4-ethylenedioxy-thiophene）；PSS:poly（styrenesulfonate）

PbI2粉体以及不同浓度PbI2薄膜的XRD谱图如图5所示。当PbI2溶液的浓度依次为5、7、10 mg∙mL－1时，制成的薄膜在（001）、（003）、（004）晶面处都有很强的衍射峰；当PbI2溶液的浓度依次为1、3 mg∙mL－1时，制成的薄膜在（001）、（003）、（004）晶面处并未出现明显的衍射峰。随着PbI2溶液浓度的增加，依次为5、7、10 mg∙mL－1，制成的薄膜在（001）、（003）、（004）晶面处的衍射峰是增强的，表明随着PbI2溶液浓度的增加，薄膜的结晶性增强23。电池器件的效率在PbI2溶液浓度为3 mg∙mL－1时最高，此条件下，PbI2薄膜并未出现明显的衍射峰，表明高浓度下强薄膜结晶性影响了器件效率的提高，低浓度下弱的薄膜结晶性有利于器件效率的提高，这可能是因为高浓度下，薄膜的结晶性虽然提高了，相应膜的厚度也提高了，使缓冲层的电阻增大，不利于空穴的传输，并且膜厚增加也会导致电子-空穴对复合的几率增加，同样会影响整个电池器件的效率24。

图4　PEDOT：PSS/P3HT：PC61BM膜和PbI2/P3HT：PC61BMa膜吸收光谱Fig.4Absorption spectra of PEDOT：PSS/P3HT：PC61BM film and PbI2/P3HT：PC61BMafilmaConcentration for PbI2is 3 mg∙mL－1.

SEM显示的PbI2成膜后的表面形貌，如图6所示。不同浓度的PbI2成膜后，均出现了岛状分布的颜色较深的区域，这些区域应该是有部分PbI2分布不均聚集的结果。还可以观察到，这些区域中，有针孔出现，这应该是PbI2分布不均，有少量地方PbI2没有覆盖。当PbI2浓度为3 mg∙mL－1时，所成的膜与其他浓度条件下所成的膜相比较，分布不均聚集和针孔出现的情况减少，结合表1的电池数据，可知当PbI2浓度为3 mg∙mL－1时，整体电池器件有最高的光电转化效率。但是PbI2不均匀的聚集部分，或者PbI2没有覆盖到区域形成针孔，可能导致出现漏电或电子-空穴在针孔处淬灭25，这可能是导致PbI2作为缓冲层总体性能并不能超过PEDOT:PSS作为空穴传输层的一个很大的原因。

图5　PbI2粉体以及不同浓度PbI2薄膜的X射线衍射谱Fig.5XRD patterns of PbI2powder and PbI2films with different concentrations

图6　转速3000 r∙min－1时不同浓度下PbI2膜的扫描电镜图Fig.6SEM images of PbI2films under different concentrations at a rotation speed of 3000 r∙min－1（a）3 mg∙mL－1，（b）5 mg∙mL－1，（c）7 mg∙mL－1，（d）10 mg∙mL－1

在正向电池中，涂覆于ITO导电玻璃正极上的空穴传输层，其表面性质对于活性层的形貌影响很大，进而决定整个电池的光吸收、激子分离、载荷传输与载荷收集等过程26。利用原子力显微镜（AFM）研究了不同的浓度下PbI2薄膜的表面粗糙度如图7所示。图7（a－d），浓度依次为3、5、7、10 mg∙mL－1，膜的均方根（RMS）值依次为2.2、3.0、3.9、2.4。在转速不变的情况下，随着浓度增加，膜的表面粗糙度会有所增加，然而当浓度增加到10 mg∙mL－1时，其表面粗糙度又会减小，可能是浓度进一步提高，使得原本未被PbI2覆盖到的少量地方得以覆盖。PbI2浓度为5、7、10 mg∙mL－1时，图中都出现了白亮的区域，表明薄膜中存在着不均匀的地方，平整的膜中有极少的地方凹陷下去。当PbI2浓度为3 mg∙mL－1，从表1电池数据可知，整个电池器件的效率是最高的，而此时膜的表面是最光滑的，这使得在此条件下电池FF是最高的，空穴传输层与活性层之间形成了良好的欧姆接触，有利于阻挡电子，传输空穴27。

表1　使用不同浓度PbI2和PEDOT：PSS作为缓冲层聚合物太阳能电池各项参数Table 1Parameters for the polymer solar cells using different concentrations of PbI2and PEDOT：PSS as buffer layer

图7　转速3000 r∙min－1时不同浓度下PbI2薄膜的AFM图（5 μm×5 μm）Fig.7AFM topographical images（5 μm×5 μm）of PbI2films under different concentrations at a rotation speed of 3000 r∙min－1（a）3 mg∙mL－1，（b）5 mg∙mL－1，（c）7 mg∙mL－1，（d）10 mg∙mL－1

图8　（a）不同PbI2浓度条件下P3HT：PC61BM聚合物太阳能电池在100 mW∙cm－2的光照下的电流密度－电压（J－V）特性曲线；（b）PEDOT：PSS和PbI2作为空穴传输层用在P3HT：PC61BM聚合物太阳能电池中阻抗谱图Fig.8（a）Current density－voltage（J－V）characteristics curves of P3HT：PC61BM organic solar cells with different concentrations of PbI2under xenon lamp with an intensity of 100 mW∙cm－2；（b）Nyquist plots of the impedance of P3HT：PC61BM solar cells with PEDOT：PSS and PbI2as hole transport layers

不同PbI2浓度条件下，聚合物太阳能电池电流密度－电压（J－V）特性曲线和各项参数如图8（a）和表1所示。分析可知，在转速不变的情况下，随着浓度的增加，效率会先增加，浓度进一步增加，效率反而会下降。不同PbI2浓度条件下，聚合物太阳能电池的阻抗谱图如图8（b）所示，等效电路图和拟合参数，如图S1和表S1（见Supporting Information）所示，由图可知，使用PEDOT:PSS作为空穴传输层，电池的电阻最小，使用PbI2作为空穴传输层，当碘化铅的浓度为3 mg∙mL－1时，阻值最小，当碘化铅的浓度为5 mg∙mL－1时，阻值最大，与图8（a）电池参数吻合得较好，空穴传输层的阻值越小，聚合物太阳能电池的效率越高28。

图9　P3HT：PC61BM聚合物太阳能电池各参数随PbI2浓度变化趋势图Fig.9Parameters of P3HT：PC61BM polymer solar cells as a function of PbI2concentrations

以PbI2为空穴传输材料，P3HT:PC61BM为活性层的聚合物太阳能电池，Voc、FF、Jsc、PCE随PbI2浓度变化情况如图9所示。Voc和FF随PbI2浓度变化波动比较大，当PbI2的浓度为3 mg∙mL－1时，Voc和FF为最优，当PbI2的浓度为7 mg∙mL－1时，测的RMS值为3.9，说明表面的粗糙度较大，从而导致了电池FF较低。不同浓度PbI2作为空穴传输层，成膜后的表面形貌不同，随着浓度的增加，膜的结晶性提高，电子-空穴复合情况不同，Voc和FF对电池器件整体效率有很大影响29。短路电流基本稳定在8 mA∙cm－2左右，表明PbI2浓度变化对载荷在电池中的移动、活性层的表面形貌、缓冲层与活性层之间的接触影响不大30。

4　结论

开发了一类新型的PbI2阳极缓冲层材料，采用旋涂法沉积，应用在聚合物太阳能电池器件P3HT: PC61BM中，光电转化效率为1.64%。PbI2溶液的浓度对电池器件效率有直接影响，PbI2成膜后对可见光有良好的透过性，AFM和SEM表明PbI2成膜后其表面局部有少量的聚集或者没有覆盖，这可能是导致电池效率不高的原因。如果PbI2成膜性能更进一步提高，电池器件的效率应该会有更大的提升。

致谢：感谢实验室尹雪兵同学在SEM测试中的帮助。

Supporting Information:available free of charge via the internet at http://www.whxb.pku.edu.cn.

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Lead Iodide as a New Type of Hole Transport Layer for the High Performance of P3HT:PC61BM-Based Solar Cells

XU Guo-Cheng1DENG Xian-Yun1LI Jun-Li2ZHANG Rui3XIE Yun-Peng1TU Guo-Li2XIAJiang-Bin3，*LU Xing1，*
（1State Key Laboratory of Material Processing and Die&Mould Technology，School of Materials Science and Engineering，Huazhong University of Science and Technology，Wuhan 430074，P.R.China；2Wuhan National Laboratory for Optoelectronics，Wuhan 430074，P.R.China；3College of Chemistry and Molecular Sciences，Wuhan University，Wuhan 430072，P.R.China）

We develop a novel hole extracting buffer layer material，namely PbI2.The structure of the device we fabricate is ITO/PbI2/P3HT:PC61BM/Al（indium tin oxide/lead iodide/poly（3-hexylthiophene）:［6，6］-phenyl C61-butyric acid methyl ester/aluminum cathode）.The preparation method involves spin-coating and thermal evaporation.We study the effectiveness of using PbI2in the prototype ITO/P3HT:PC61BM/Al polymer solar cell devices.The concentration，annealing temperature，and annealing time all have an influence on the quality of the PbI2films.Obviously，higher-quality PbI2films will lead to better power conversion efficiency.The transmittance，crystallization，and morphology properties of the PbI2films can be used to describe the quality of the films.We characterize the PbI2film affording the best performance by UV-Vis spectrophotometry，X-raypowder diffraction（XRD），atomic force microscopy（AFM），and scanning electron microscopy（SEM）.Our results reveal that the performance of the solar cell device is sensitive to the concentration of PbI2，and the best conditions are a concentration of 3 mg∙mL－1，annealing temperature of 100°C，and annealing time of 30 min. The open circuit voltage（Voc）is 0.45 V，the short circuit current density（Jsc）is 7.9 mA∙cm－2，and the fill factor （FF）is 0.46.Compared with the devices without any buffer layer（0.85%），the power conversion efficiency（PCE）using PbI2as the buffer layer can reach 1.64%.

Polymer solar cell；Anode buffer layer；Lead iodide；Concentration；Power conversion efficiency

February 19，2016；Revised:April 7，2016；Published on Web:April 8，2016.

［Communication］10.3866/PKU.WHXB201604083www.whxb.pku.edu.cn

O646

*Corresponding authors.LU Xing，Email:lux@hust.edu.cn；Tel:+86-27-87559404.XIAJiang-Bin，Email:jbxia@whu.edu.cn；Tel:+86-27-68756707.

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China（51472095）.

国家自然科学基金（51472095）资助项目

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