聚酯筛网袋法测定饲料中CF和NDF含量的精密度研究

张崇玉　张桂国　高志标　石换营　赵新冬（山东农业大学动物科技学院　山东 泰安　271000）尹朋辉　路绪明　郑文超　（泰安市新农方舟饲料有限公司　山东 泰安）

试验研究

聚酯筛网袋法测定饲料中CF和NDF含量的精密度研究

张崇玉张桂国高志标石换营赵新冬
（山东农业大学动物科技学院山东 泰安271000）
尹朋辉路绪明郑文超（泰安市新农方舟饲料有限公司山东 泰安）

本文采用聚酯筛网袋法测定了数百个饲料样品中的粗纤维（CF）和中性洗涤纤维（NDF）的含量，结果表明，本法测定饲料中的CF和NDF含量的精密度比较高；同时对部分样品用国标法和本法进行了同时测定，两种方法的测定结果基本一致。说明聚酯筛网袋法测定饲料中的CF和NDF含量的精密度和准确度均比较高，可以用于饲料中的CF和NDF含量的大批量快速测定。

聚酯筛网袋法饲料粗纤维中性洗涤纤维

目前饲料中的粗纤维（CF）和中性洗涤纤维（NDF）含量的测定，主要采用国家标准方法，国家标准法测定饲料中粗纤维（CF）的含量（GB/T6434-2006/ISO6865∶2000）和测定饲料中的中性酸性洗涤（NDF）的含量（GB/T20806-2006），操作过程相当繁杂，过滤时间长，效率极低。张崇玉等［2014］建立了用聚酯筛网袋法快速测定饲料中的CF 和NDF的含量的方法，但是尚未对此方法进行大量饲料样品测定的精密度研究。本研究的目的是，利用聚酯筛网袋法对数百种饲料样品中的CF和NDF含量的进行测定，测定其精密度；同时对部分饲料样品用国标法和聚酯筛网袋法两种方法同时进行了测定，验证其聚酯筛网袋法的准确性。

1　试验材料及方法

1.1试验材料

1.1.2饲料试样饲料样品选择玉米、麦麸、豆粕、玉米胚芽粕、喷浆玉米皮等精饲料；选择花生秧、鲜花生秧、地瓜秧、大麦麸、杨树叶、大豆秸、青玉米秸秆、玉米叶、玉米茎、玉米芯、羊草颗粒、苜蓿颗粒、花生壳、稻壳、葵花籽壳、蘑菇渣、木薯渣等粗饲料；以及选择各种大量的兔颗粒配合饲料和兔粪便样品等其他样品。饲料样品粉碎过筛孔直径为1.0mm筛，制样后装入密封袋备用。

1.2试验试剂

1.2.1 0.5mol/L盐酸溶液取41.7ml的浓盐酸稀释定容至1000ml。

1.2.20.13mol/L硫酸溶液（1.25%H2SO4溶液）取6.9ml的浓硫酸稀释定容至1000ml。

1.2.30.23mol/L氢氧化钾溶液（1.25%KOH溶液）取12.5克氢氧化钾溶解定容1000ml。

1.2.4中性洗涤剂溶液（3%十二烷基硫酸钠溶液）称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na22H2O）和6.8g四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），放人1000ml烧杯中，加适量蒸馏水加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaSO4）和10ml乙二醇乙醚；称取4.56g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解冷却后倒入第一个烧杯中，稀释至1000ml。

1.3试验方法

深层搅拌支护技术在实际应用中也较为广泛的，在应用过程中，首先将混凝土作为固化剂，并将其与软土剂按照一定的比例进行混合、搅拌，在搅拌过程中使其硬化，从而形成一个整体，这个整体具有相当强度的稳定性与整体性，因此，将其用于深基坑的支护，效果非常显著。运用该支护技术时，对于由混凝土充当的固化剂与软土剂进行混合时，要严格的按照实际的要求进行配比，这样能够有效地保证施工的稳定性。

1.3.1聚酯纤维筛网袋法测定CF的方法（1）样品称量：在已知质量的5cm×6cm聚酯筛网袋（用油性记号笔编号）中，准确称取装入1g左右的样品，用塑封机封口。 酸处理：将20个样品筛网袋放入3L大烧杯中，加入0.13mol/L硫酸溶液2000ml，煮沸30min，完毕取出筛网袋，用水冲洗干净把水挤干。 碱处理：将筛网袋放入大烧杯中，加入0.23mol/L氢氧化钾溶液2000ml，继续煮沸30min，完毕取出筛网袋，用水洗净把水挤压干，用丙酮或石油醚浸泡10min后取出晾干。烘干：将筛网袋放在烘箱内105℃烘干1h，取出立即称重。（2）测定灰分含量：将含残渣的筛网袋放入已知质量的坩埚中，先把坩埚放在电炉上炭化至无烟，然后在马福炉中500℃灰化30min或至恒重，取出在干燥器内冷却至室温称重，测定灰分质量。

1.3.2聚酯纤维筛网袋法测定NDF的方法样品称量：在已知质量的5cm×6cm聚酯筛网袋中，准确称取装入样品0.5～1.0g左右，用塑封机封口。 中性洗涤剂处理：将20个样品筛网袋放入3L大烧杯中，加入中性洗涤剂2000ml，煮沸60min，完毕取出筛网袋，用水冲洗干净把水挤干。烘干：将筛网袋放在烘箱内105℃烘干1h，取出立即称重。

1.3.3国标法测定饲料中的CF和NDF含量按照（GB/T 6434-2006/ISO6865∶2000）和（GB/T20806-2006）进行。

1.4试验内容

1.4.1聚酯筛网袋法测定饲料中的CF和NDF含量的准确性选择有代表性的饲料样品玉米、麦麸、豆粕、玉米胚芽粕、花生秧、苜蓿颗粒、兔颗粒饲料、花生壳、稻壳等饲料，用聚酯筛网袋法和国标法分别测定测定饲料中的CF和NDF含量，两种方法比较其结果，验证其聚酯筛网袋法的准确性。

1.4.2聚酯筛网袋法测定饲料中的CF和NDF含量的精密度（1）实验1：选择有代表性的饲料样品玉米、麦麸、豆粕、玉米胚芽粕、花生秧、苜蓿颗粒、兔颗粒配合饲料、花生壳、稻壳等9种饲料，每种饲料制作20个筛网袋平行样，共制作180个聚酯筛网袋，每种饲料分别用10个平行样测定饲料中的CF和NDF含量，用来测定聚酯筛网袋法的重复性和精密度。（2）实验2：选用有代表性的样品有小麦麸、大麦麸、喷浆玉米皮、羊草颗粒、苜蓿颗粒、花生秧、地瓜秧、玉米秸、豆秸、杨树叶、稻壳、花生壳、葵花籽壳、木薯渣、蘑菇渣等18种样品，每种样品制作4个平行样，共计72个筛网袋，用于测定饲料中的NDF含量及其精密度。（3）实验3：选用354个样品，分4个批次，每个样品做2个平行样，共制作708个聚酯筛网袋，采用测定聚酯筛网袋法测定饲料中的NDF含量及其精密度。（4）实验4：选用320个样品，分4个批次，每个样品做2个平行样，共制作640个聚酯筛网袋，采用测定聚酯筛网袋法测定饲料中的CF含量及其精密度。

2　结果与分析

2.1聚酯纤维筛网袋法测定饲料中CF及NDF含量的准确度

聚酯纤维筛网袋法和国家标准法两种方法分别测定玉米、豆粕、麦麸、玉米胚芽粕、花生秧、花生壳、稻壳、苜蓿颗粒、兔颗粒中的CF和NDF含量，结果见表1、2，从表中可以看出，两种方法测定饲料中的CF和NDF含量基本一致，说明用聚酯纤维筛网袋法测定饲料中的CF 和NDF含量的准确度比较高。

表1　2种方法测定饲料中的CF含量　　　　　　（%）

表2　2种方法测定饲料中的NDF含量　　　　　　（%）

2.2聚酯纤维筛网袋法测定饲料中CF和NDF含量的精密度

聚酯纤维筛网袋法测定豆粕、麦麸、玉米胚芽粕、苜蓿、兔颗粒料、花生秧、花生壳、稻壳等饲料的CF和NDF含量，每种饲料做10个平行样，其测定结果的重复性和精密度见表3和表4。从上表3可以看出，聚酯纤维筛网袋法测定饲料中的CF含量的重复性比较好，精密度比较高，重复性变异系数（CV）在0.98%～4.22%之间。从上表4可以看出，聚酯纤维筛网袋法测定饲料中的NDF含量的重复性也比较好，重复性变异系数（CV）在0.78%～4.08%之间。

表3　聚酯筛网袋法测定饲料中的CF含量及精密度　　　（%）

表4　聚酯筛网袋法测定饲料中的NDF含量及精密度　　 （%）

聚酯纤维筛网袋法测定18种饲料的NDF的含量，每种饲料做4个平行样，其饲料的NDF的含量及精密度结果见表5，从表5可以看出，本法测定结果的平均相对偏差范围在0.28%～2.80%之间；重复性变异系数（CV）范围在0.38%～3.76%之间，具有较高的精密度。

表5　聚酯筛网袋法测定18种饲料的NDF的含量结果及精密度　（%）

聚酯纤维筛网袋法测定354个样品NDF含量和320个样品CF含量，每个样品2个平行样的的相对偏差，其结果见表6，从中可以看出所有测定结果的相对偏差平均值在0.74%～1.71%之间。

表6　聚酯筛网袋法测定大量样品NDF和CF含量的相对偏差范围

3　讨论

3.1影响饲料中的CF和NDF含量的测定结果的因素

（1）国标法影响测定结果的因素很多，在测定CF和NDF过程中，有一次或两次煮沸和过滤的过程，过滤转移过程中残渣或多或少会损失部分，煮沸过程中残渣也会粘在烧杯壁上不能很好地与溶剂反应。国标法中的滤埚上的滤板孔径40～100um，或不锈钢坩埚的筛板孔径90um，滤板或筛板上铺一层海沙或硅藻土做的滤器辅料，防止残渣在真空抽滤时接触滤板，很难完全避免小的残渣微粒会从筛板孔中流失。（2）聚酯纤维筛网袋是由均匀一致的孔径为20um组成的单丝聚酯纤维微细筛网，符合测定饲料中的CF和NDF的所有实验条件和要求，如不吸水，不破袋，耐酸、碱、酮、醚及其处理前后质量不变，不含灰分等。酸碱煮沸处理时，既能保留住纤维残渣，又能在煮沸处理过程中使溶剂自由进出筛网袋，故能准确测定各种饲料中的CF和NDF含量。聚酯纤维筛网袋法克服或排除了影响测定结果的实验过程中的各种因素，因此该法具有较高的精密度和准确度。

3.2影响测定饲料中的CF和NDF的效率因素

（1）国标法测定饲料中的CF和NDF含量的费时很长，步骤繁琐，特别是过滤很慢，如每测一个样品CF含量需要酸碱煮沸处理、过滤、烘干冷却、灼烧灰分以及冷却等过程共计6～8h。国标法效率极低，每个烧杯（或消煮器）每次只能测定一个试样。（2）聚酯纤维筛网袋法因为该法省去了国标法中的过滤步骤、过滤设备及试剂，使得测定结果大大缩短，效率大幅提高，可以提高几十倍。利用聚酯纤维筛网袋法测定饲料中的CF和NDF含量，每个3L大烧杯可测定20～24个试样，2个3L大烧杯可煮沸处理40～48个试样，不需要过滤，洗净挤干水分即可烘干，而且105℃烘干时间可缩短至1h即可立即称重。因此，用利用聚酯纤维筛网袋法饲料中的CF和NDF含量，每批次2～3h左右可做48个样品，每人每天可做上百个样品甚至更多，效率大幅度提高。

3.3聚酯筛网袋法测定饲料中的CF和NDF含量的优点

（1）聚酯纤维筛网袋法不仅时间缩短、效率提高，同时可节约大量试剂。在国标法测定中，利用了大量的丙酮和石油醚多次进行脱脂处理，而且这些试剂进入了滤液，造成了污染和浪费，用聚酯纤维筛网袋法测定饲料中的CF和NDF的含量，只需最后用丙酮或石油醚浸泡含有残渣的筛网袋10min即可，而且试剂可以回收利用。（2）聚酯纤维筛网袋法可以准确测定饲料中的CF和NDF中的灰分含量。根据需要决定CF和NDF中是否包括灰分，既可以测定包括灰分含量，也可以不包括灰分含量，这在国标法测定是不可能的。据笔者的大量分析测试结果表明，对于绝大多数饲料原料而言，测定CF和NDF残渣中灰分均小于1%，可以忽略不计，特别是用聚酯纤维筛网袋法测定饲料中的CF含量，根据需要可以省去测定残渣中灰分含量的步骤，大幅缩短测定时间。（2）聚酯纤维筛网袋饲料中的CF和NDF的含量的方法，最大优点是具有较高的精密度、准确度和极高的效率。

3.4聚酯筛网袋法测定饲料中的CF和NDF含量的注意事项

（1）聚酯纤维筛网袋的封口可用FS-200型塑封机，要求1～8档可调，因为聚酯纤维的熔点为260℃，塑封要求温度较高。（2）聚酯纤维筛网袋的大小为5cm×6cm，称样品量为0.5～1.0g为宜，袋子太小或样品太多均不可。（3）记号笔一般为油性记号笔即可，最好先试验一下，用相应的试剂煮沸处理后看是否仍保留编号。（4）煮沸处理时，3L大烧杯可放20个左右聚酯纤维筛网袋，不可放袋太多；煮沸过程观察所有试样均应在液面以下，袋子处于直立状态。

4　结论

应用聚酯纤维筛网袋法可以准确、快速地测定饲料中的CF和NDF的含量，测定效率大幅度提高，可以进行大批量样品的快速测定。

［1］张崇玉等. 饲料中的粗纤维、NDF、ADF和ADL含量的快速测定方法［J］. 山东省畜牧兽医. 2015∶ 36（9）∶ 20-22.

［2］张崇玉等. 聚酯纤维滤网袋法快速测定饲料中粗纤维含量的研究［J］. 山东畜牧兽医. 2014， 35（12）∶ 9-10.

［3］张崇玉等. 饲料中的酸性洗涤纤维和木质素含量的快速测定［J］.山东畜牧兽医. 2014， 35（8）∶ 8-9.

［4］GB/T6434-2006/ISO6865∶ 2000∶ 饲料中粗纤维的含量测定（过滤法）［S］.

［5］GB/T20806-2006∶ 饲料中中性洗涤纤维（NDF）的测定［S］.

S816.32

A

1007-1733（2016）08-0001-03

2016-05-07）