豆粕粉微胶囊技术工艺优化

丁慧玲，许丹丹，金天佑，张红玉，陈 慧，陈义勇，王 亮（1.新疆大学生命科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046；2.常熟理工学院生物与食品工程学院，江苏常熟215500）

豆粕粉微胶囊技术工艺优化

丁慧玲，许丹丹，金天佑，张红玉，陈 慧，陈义勇，王 亮*
（1.新疆大学生命科学与技术学院，新疆乌鲁木齐830046；2.常熟理工学院生物与食品工程学院，江苏常熟215500）

为获得豆粕粉微胶囊制备的最佳工艺条件，以豆粕粉为研究对象，用稳定系数作为衡量微胶囊包埋效果的指标，在单因素实验基础上，以乳化剂的添加量、稳定剂的添加量、均质压力为自变量，稳定系数为响应值，采用响应面实验对以上因子进行优化。结果表明：在乳化剂为蔗糖脂肪酸酯，稳定剂为β-环糊精，喷雾干燥进出口温度分别为200、100℃的条件下，蔗糖脂肪酸酯添加量为24 mg/mL，β-环糊精添加量为16 mg/mL，乳化均质压力55 MPa，此时稳定系数可达95.53%。制得的豆粕粉微胶囊有较好的溶解度，营养价值较高。

豆粕，微胶囊，喷雾干燥，响应面分析

大豆提取豆油后剩下的副产物即大豆粕，蛋白质含量很高，具有多种微量元素、纤维素和不饱和脂肪酸，因此具有很高的营养价值，但豆粕的含油量较高，在空气中易氧化形成不良气味，一般条件下难以保存［1-2］。为了提高豆粕的稳定性，使豆粕原料得到充分的利用，将豆粕加工制成豆粕粉微胶囊是一种较好的保存方式。

微胶囊技术已经广泛的应用于天然油脂和天然色素中，据报道利用微胶囊技术及喷雾干燥技术已经开发出很多产品如核桃粉、粉末油脂、营养强化剂等［3-4］，提高了产品的稳定性和溶解性，增加其营养价值，深受大众喜爱［5-10］。

目前，对大豆粕粉微胶囊工艺技术及优化研究尚未见报道，本文首次采用价格低廉的大豆粕为原料，通过单因素实验和响应面设计，探讨豆粕粉微胶囊的最佳制备工艺，以便各工厂能够最大限度的实现豆粕开发利用。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

豆粕 购自新疆伊犁地区；麦芽糊精（纯度99.5%） 山东青援食品有限公司；β-环糊精（纯度95%） 孟州市华兴生物化工有限责任公司；吐温-80 中国医药（集团）上海化工试剂公司；多聚磷酸钾（纯度99%） 杭州中香化学有限公司；单甘酯（纯度98%） 上海试剂二厂；蔗糖脂肪酸酯（纯度99%）杭州金鹤来食品添加剂有限公司；海藻酸钠 杭州中香化学有限公司；石油醚等所有试剂 均为分析纯。

HK-20B型密封式粉碎机 广州市旭朗机械设备有限公司；DZF-6020型真空干燥箱 上海一恒科技有限公司；GJB高压均质泵 宜兴轻工机械厂；DZ喷雾造粒干燥机 无锡阳光喷雾干燥设备厂；MP200A电子天平 上海精科天平厂；TDL-40B型离心机 上海安亭科学仪器厂；索氏抽提器 广州实技科技仪器有限公司；723D光栅分光光度计 上海电子光学技术研究所。

1.2 实验方法

1.2.1 豆粕粉微胶囊制备工艺流程 脱脂豆粕粉碎至细度120 mm→乳化剂、稳定剂加水调配→均质→喷雾干燥→微胶囊成品→包装。

豆粕粉脱脂：取2 L石油醚加入到1 kg豆粕粉中，室温下15 min搅拌一次提取6 h，豆粕粉自然沉降与上层有机溶剂分离，倾出有机溶剂进行回收，沉淀豆粕粉再加石油醚重复上述操作2次。随后将豆粕粉置于通风橱中室温干燥12 h，将处理好的脱脂豆粕粉装自封袋中于4℃冰箱保存，备用［11］。

1.2.2 单因素实验设计

1.2.2.1 乳化剂种类对豆粕粉微胶囊稳定性的影响

分别称取15 g粉碎后的豆粕粉，在四个相同的50 mL烧杯中加水溶解，分别加入乳化剂单甘酯、吐温-80、多聚磷酸钾和蔗糖脂肪酸酯各2 g，在50℃搅拌均质0.5 h，每个水平重复3次，固定稳定剂麦芽糊精添加量0.5 g，均质压力50 MPa，放置一夜后测定豆粕粉微胶囊溶液的稳定系数。考察不同乳化剂对豆粕粉微胶囊稳定性的影响。

1.2.2.2 乳化剂添加量对豆粕粉微胶囊稳定性的影响 固定稳定剂麦芽糊精添加量0.5 g，均质压力50 MPa，其他条件采用以上选出来的结果，乳化剂的添加量分别为0.5、1、1.5、2、2.5 g，制备豆粕粉微胶囊，每个水平重复三次，放置一夜后测定豆粕粉微胶囊溶液的稳定系数。考察乳化剂不同添加量对豆粕粉微胶囊稳定性的影响。

1.2.2.3 稳定剂种类对豆粕粉微胶囊稳定性的影响

固定均质压力50 MPa，其他条件采用以上选出来的结果，分别加入稳定剂麦芽糊精、β-环糊精和海藻酸钠各0.5 g，制备豆粕粉微胶囊，每个水平重复三次，放置一夜后测定豆粕粉微胶囊溶液的稳定系数。考察不同稳定剂对豆粕粉微胶囊稳定性的影响。

1.2.2.4 稳定剂添加量对豆粕粉微胶囊稳定性的影响 固定均质压力50 MPa，其他条件采用以上选出来的结果，稳定剂添加量分别为0.3、0.5、0.7、0.9、1.1 g，制备豆粕粉微胶囊，每个水平重复三次，放置一夜后测定豆粕粉微胶囊溶液的稳定系数。考察稳定剂不同添加量对豆粕粉微胶囊稳定性的影响。

1.2.2.5 均质压力对豆粕粉微胶囊稳定性的影响 以上述所选出的结果为固定条件，分别在30、40、50、60、70 MPa压力下进行均质，制备豆粕粉微胶囊，每个水平重复三次，放置一夜后测定豆粕粉微胶囊溶液的稳定系数。考察不同均质压力对豆粕粉微胶囊稳定性的影响。

1.2.3 豆粕粉微胶囊响应面优化实验设计 在单因素实验基础上，固定乳化剂蔗糖脂肪酸酯，稳定剂β-环糊精，选择蔗糖脂肪酸酯添加量、β-环糊精的添加量、均质压力为自变量，以豆粕粉微胶囊的稳定系数（Y）为响应值，进行3因素3水平的响应面法实验［12-14］，因素水平设计见表1。

表1 响应面设计因素水平表Table1 The response surface designed factors level table

1.2.4 稳定系数的测定 豆粕粉微胶囊的稳定系数通过以下公式计算：稳定系数（%）=未分层体积/总体积×100。

1.2.5 产品指标的测定 对豆粕粉微胶囊色泽、风味和组织状态进行感官评价，用直接干燥法［15］测定水分含量，索氏抽提法［16］测定脂肪含量，凯氏定氮法［17］测定蛋白质含量，高锰酸钾滴定法［18］测定碳水化合物含量，用平板菌落计数法［19］测微生物指标细菌数、大肠杆菌群、致病菌金黄色葡萄球菌数。

1.2.6 数据处理 实验均设3次重复，采用SPSS 19和Design Expert 8.06分析实验数据。

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果与分析

图1 乳化剂对豆粕粉微胶囊的稳定性的影响Fig.1 Effect of emulsifier on the stability of soybean meal

2.1.1 乳化剂种类的确定 通过SPSS 19对这四种乳化剂进行单因素方差分析，由图1可得蔗糖脂肪酸酯、多聚磷酸钾、吐温-80、单甘酯四种乳化剂对豆粕粉微胶囊稳定性影响差异显著（p＜0.01），蔗糖脂肪酸酯的稳定系数最高，形成体系稳定性最好，这可能是因为它的亲水亲油平衡值（HBL值）在1～16，范围广且值大，使油分子与蔗糖酯的亲油部分相互作用，水分子与蔗糖酯的亲水部分相互作用，所得物比较稳定。而多聚磷酸钾一般用做螯合金属离子，为离子型乳化剂；吐温-80适用于水包油型乳化剂，属于非离子型乳化剂，其HBL值16，所以亲水性强，亲油性比较弱；单甘酯是一种油包水型乳化剂，其HBL值是3～4，亲油性比较强，但亲水性不好，所以乳化剂选用蔗糖脂肪酸酯。

2.1.2 蔗糖脂肪酸酯添加量的确定 由图2可得，蔗糖脂肪酸酯的添加量在0.5～1 g之间，随着添加量的增加，豆粕粉微胶囊的稳定系数增大，稳定性增强，方差分析结果表明，当添加量达到1 g，稳定系数显著高于其他水平（p＜0.01），当添加量继续增加，稳定系数变化基本稳定，豆粕粉已经完全乳化，溶剂达到饱和，为了避免蔗糖脂肪酸酯的浪费，所以选定蔗糖脂肪酸酯的添加量为1 g/50 mL即20 mg/mL。此时豆粕粉微胶囊的稳定性达到最高。

图2 蔗糖脂肪酸酯添加量对豆粕粉微胶囊的稳定性的影响Fig.2 Effect of sucrose fatty acid ester on the stability of soybean meal

2.1.3 稳定剂的确定 通过SPSS19对这三种稳定剂进行单因素方差分析，由图3可得麦芽糊精、β-环糊精、海藻酸钠三种稳定剂对豆粕粉微胶囊稳定性影响差异显著（p＜0.01），β-环糊精体系的稳定系数最高，稳定性最好，这可能是因为它外层亲水，内层疏水，有防止氧化、光、热和挥发造成的风味改变的作用，它能保持产品性能的稳定，防止吸潮和潮解，而麦芽糊精、海藻酸钠虽然具有稳定性，但他们是高粘性的分子化合物，溶液结成块状影响其稳定性，所以稳定剂选定为β-环糊精。

图3 稳定剂对豆粕粉微胶囊的稳定性的影响Fig.3 Effect of stabilizer on the stability of soybean meal

2.1.4 β-环糊精添加量的确定 由图4可得，β-环糊精添加量在0.3～0.7 g之间，随着添加量的增加，豆粕粉微胶囊的稳定系数增大，稳定性增强，方差分析结果表明，当添加量达到0.7 g，稳定系数显著高于其他水平（p＜0.01），当添加量继续增加，稳定系数变化不大，豆粕粉已经基本稳定，为了避免β-环糊精的浪费，所以选定β-环糊精添加量为0.7 g/50 mL，即14 mg/mL。此时豆粕粉微胶囊的稳定性达到最高。

图4 β-环糊精添加量对豆粕粉微胶囊的稳定性的影响Fig.4 Effect of the amount of beta cyclodextrin on the stability of soybean meal

2.1.5 均质压力的确定 由图5可得，豆粕粉微胶囊的稳定性随着均质压力的逐渐增大而增加，当均质压力为50 MPa时，豆粕粉微胶囊的稳定性达到95%以上，显著高于其他水平（p＜0.01），随后由于压力过大粒子遭到破坏稳定性减小，所以将50 MPa确定为最佳的压力。

图5 均质压力对豆粕粉微胶囊的稳定性的影响Fig.5 Effect of homogeneous pressure on the stability of soybean meal

2.1.6 喷雾干燥进出口温度的确定 进风温度和出风温度也会影响豆粕粉的产率，进风温度不能太高，过高会引起产品粒子表面开裂，产率下降；进风温度过低，喷雾干燥时容易形成严重的沾壁现象，从而影响产品的收集；所以控制好进风温度和出风温度非常重要［20-22］。通过实验最终选定进风和出风温度分别200℃和100℃。

2.2 响应面优化实验

2.2.1 响应面实验设计及结果 在单因素实验基础上，根据Box-Benhnken中心组合设计原理［18-19］，得到响应面实验设计及结果见表2。

2.2.2 回归方程的建立与检验 使用Design Expert 8.06软件，对表2的数据进行处理，得到表3回归模型方差分析表，利用软件进行非线性回归的二次多项式拟合，得到模型如下：Y=0.95+0.0025A+0.00875B+0.026C+0.01AB+0.01AC+0.017BC-0.00275A2-0.02B2-0.03C2

表2 响应面法实验设计及结果Table2 Design and results of response surface method

表3 回归模型方差分析表Table3 Regression model analysis of variance table

表3回归方差分析显著性检验表明，该模型回归显著（p＜0.0001），失拟项不显著，并且该模型R2= 0.9756，R=0.9442，证明模型拟合度很好，可以用于预测豆粕微胶囊技术的效果。方差分析结果还表明，模型一次项C，模型交互项BC，模型二次项B2、C2对响应值的影响极显著；模型一次项中B，模型交互项AB、AC对响应值的影响显著，说明各实验因素对响应值稳定系数的影响不是简单的线性关系。

各因素的影响程度分析，各因素的F值可以反映出各因素对实验指标的重要性，F值越大，表明对实验指标的影响越大，即重要性越大。从方差分析表可知：FA=0.99，FB=12.08，FC=108.7，即各因素对稳定系数的影响程度大小顺序为：均质压力＞β-环糊精的添加量＞蔗糖脂肪酸酯添加量。

2.2.3 响应面和等高线分析 根据回归方程，做出响应面分析图（图6～图8），考察所拟合的响应曲面的性状，分析均质压力、β-环糊精的添加量、蔗糖脂肪酸酯添加量对豆粕粉微胶囊稳定系数的影响。

由图6可以看出β-环糊精的添加量和蔗糖脂肪酸酯添加量对豆粕粉微胶囊稳定系数的交互作用的影响效应。从等高线图可知，β-环糊精的添加量和蔗糖脂肪酸酯添加量的交互作用影响显著。将均质压力固定在0水平时，豆粕粉微胶囊稳定系数随着β-环糊精的添加量的增加而先增加后降低，当β-环糊精的添加量为15.6 mg/mL时达最大值后开始降低。豆粕粉微胶囊稳定系数随着蔗糖脂肪酸酯添加量的增加变化不太明显，从图6中也可以看出β-环糊精的添加量对豆粕粉微胶囊稳定系数的曲线较为陡峭，说明β-环糊精的添加量对豆粕粉微胶囊稳定系数的影响大于蔗糖脂肪酸酯。

图6 β-环糊精的添加量和蔗糖脂肪酸酯添加量交互对豆粕粉微胶囊稳定系数影响的等高线和响应面图Fig.6 The contour and response surface plot of the stability coefficient of the micro capsule of soybean meal with beta cyclodextrin and sucrose fatty acid ester

由图7可以看出蔗糖脂肪酸酯添加量和均质压力对豆粕粉微胶囊稳定系数的交互作用的影响效应。从等高线图可知，蔗糖脂肪酸酯添加量和均质压力的交互作用影响显著。将β-环糊精的添加量固定在0水平时，豆粕粉微胶囊稳定系数随着均质压力的增加而先增加后略有降低，当均质压力达到54.19 MPa时达最大值后开始降低。豆粕粉微胶囊稳定系数随着蔗糖脂肪酸酯添加量的增加变化不太明显，从图7中也可以看出均质压力对豆粕粉微胶囊稳定系数的曲线较为陡峭，说明均质压力对豆粕粉微胶囊稳定系数的影响大于蔗糖脂肪酸酯。

由图8可以看出β-环糊精的添加量和均质压力对豆粕粉微胶囊稳定系数的交互作用的影响效应。从等高线图可知，β-环糊精的添加量和均质压力的交互作用影响极显著。将蔗糖脂肪酸酯添加量固定在0水平时，豆粕粉微胶囊稳定系数随着均质压力的增加而先增加后略有降低，随着β-环糊精的添加量的增加而先增加后降低。均质压力为54.19 MPa，β-环糊精的添加量15.6 mg/mL时，豆粕粉微胶囊稳定系数获得最大值，说明豆粕粉微胶囊的稳定性达到最高。

图7 蔗糖脂肪酸酯添加量和均质压力交互对豆粕粉微胶囊稳定系数影响的等高线图和响应面图Fig.7 The contour and response surface plot of the stability coefficient of the micro capsule of soybean meal with the addition of sucrose fatty acid ester and homogeneous pressure

图8 β-环糊精的添加量和均质压力交互对豆粕粉微胶囊稳定系数影响的等高线图和响应面图Fig.8 The contour and response surface plot of the stability coefficient of the micro capsule of the soybean meal with the addition of beta cyclodextrin and homogeneous pressure

2.2.4 工艺条件的验证 为进一步确定最佳点，在模型范围内选择出发点，得到豆粕粉微胶囊稳定效果较好的最佳工艺条件为：蔗糖脂肪酸酯添加量为24.00 mg/mL，β-环糊精添加量为15.60 mg/mL，乳化均质压力54.19 MPa，得到体系的稳定系数为97.07%，考虑到实际情况，将以上条件修正为蔗糖脂肪酸酯添加量为24 mg/mL，β-环糊精添加量为16 mg/mL，乳化均质压力55 MPa，在以上条件下进行实验结果的验证，重复三次实际测得的稳定系数分别为95.48%、95.35%、95.76%，平均稳定系数95.53%。与理论预测值相比，其相对误差为1.59%。说明通过响应面优化后得到的回归方程具有一定的实验指导意义。

2.3 产品指标

2.3.1 豆粕粉微胶囊感官指标 色泽：浅黄色或浅褐色；风味：豆粕的豆香味，无异味；组织状态：均匀粉末且无结块。

2.3.2 豆粕粉微胶囊理化指标结果 经测定豆粕粉微胶囊中水分含量3.74%，蛋白质含量9.73%，脂肪含量8.5%，碳水化合物含量55.45%，溶解度大于85%。

2.3.3 微生物指标 细菌总数≤70个/g，大肠菌群≤15个/g，致病菌没有检出。

通过分析以上三种指标，可以得出豆粕粉微胶囊不仅感官性状诱人，还具有较高的营养价值和较好的溶解性，不会对食用者造成危害，符合食用标准。

3 结论

以新疆优质山豆粕为原料，通过喷雾干燥方法制得高营养豆粕粉微胶囊，得出最优的工艺条件为乳化剂为蔗糖脂肪酸酯，其添加量为24 mg/mL；稳定剂为β-环糊精，其添加量为16 mg/mL；豆粕浆液的最佳均质压力为55 MPa，喷雾干燥过程中进风和出风温度分别200、100℃，得到的稳定性达到95.53%。通过模型系数显著性检验得到因素的主效应关系为均质压力＞β-环糊精的添加量＞蔗糖脂肪酸酯添加量。

本课题采用廉价易得的豆粕为原料，研制豆粕粉微胶囊产品，可用作一种高蛋白低脂的食品添加剂，在水中能够快速溶解，并且能够最大限度的保留营养成分，使其经济利用价值得到了提高。本文不仅为豆粕原料打开了新的市场，而且避免了资源的浪费。

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Technology optimization of the microcapsule of soybean powder

DING Hui-ling，XU Dan-dan，JIN Tian-you，ZHANG Hong-yu，CHEN Hui，CHEN Yi-yong，WANG Liang*
（1.The College of Life Science and Technology，Xinjiang University，Urumqi 830046，China；2.The College of Biology and Food Engineering，Changshu Institute of Technology，Changshu 215500，China）

To obtain optimal technoloy condition of microcapsule of soybean powder，soybean powder as the research object，with the stability coefficient as a measure of the embedding effect of the microcapsules.Three parameters including the amount of emulsifier，the amount of stabilizer，homogeneous pressure were independent variable，the stability coefficient was the response value，based on single factor experiment，using response surface test to optimize the above factors.The optimum operating conditions were as follows:emulsifier was sucrose fatty acid ester，stabilizer was beta-cyclodextrin，spray drying inlet and outlet temperature was 200 and 100℃respectively，the addition of sucrose fatty acid ester was 24 mg/mL，beta cyclodextrin amount was 16 mg/mL，the emulsification pressure 55 MPa.Under these conditions，stability coefficient was 95.53%.The micro-capsule of soybean powder had a good solubility，good water solubility and high nutritional value.

soybean；microcapsule；spray drying；response surface analysis

TS201.1

B

1002-0306（2016）02-0313-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.02.054

2015－07－23

丁慧玲（1991-），女，在读硕士研究生，研究方向：食品科学，E-mail：m18709919028_1@163.com。

*通讯作者：王亮（1977-），男，博士，副教授，研究方向：食品工程，E-mail：Wang-liang77@hotmail.com。