药物检测过程中对重金属的检查分析

郑艳燕东北制药集团沈阳第一制药有限公司，辽宁沈阳　110027

药物检测过程中对重金属的检查分析

郑艳燕
东北制药集团沈阳第一制药有限公司，辽宁沈阳110027

进入21世纪以来，随着经济与科技的不断发展，人们生活水平得到了显著的提升，并且，对于自身的健康状况也提出了新的要求。因为人们的健康原因，很多时候需要进行就医治病，这样一来，就难免的会应用到各种各样的药物。但是，并非药物中的含量都是对人体有益的，通过大量多个试验调查发现，很多药物中都存在重金属物质，例如，铅这种毒性非常大的重金属，对人体所带来的伤害是非常巨大的。那么，在进行药物检测的过程中，必须要将对重金属的检查放在重要的位置来对待。对此，文章通过下文对相关方面的内容进行了分析与论述，从而为有关单位及工作人员在实际工作中提供一定的帮助作用。

药物检测；重金属；检查分析

［Abstract］After entering 21 century，with the continuous development of economy and technology，people's living standards are obviously improved and people have a new requirement for their own health condition.And people need medical treatment in most cases due to their health，thus，various drugs are inevitably applied.However，not all contents in drugs are beneficial to human body，and the large number of test surveys show that many drugs have heavy metal，for example，lead，with strong toxicity，brings an enormous harm to human body，therefore，we must pay attention to the heavy metal examination in the drug test process.Based on the above，the paper analyzes and elaborates the relevant contents thus providing a certain help to the relevant units and their work staff in the practical work.

［Key words］Drug test；Heavy metal；Examination and analysis

人们因为生病的原因或者保健的需要，会食用各种类型的药物。在药物中也可能含有一定量的重金属，对人体的健康带来一些负面影响。所以，如何在药物检测中，有效的进行重金属的检查成为了当前一项非常重要的工作，需要引起有关部门及工作人员的重视。

1　有关重金属的相关阐述

所谓重金属，指的是在实验的基础上可以显示出颜色的金属物质。其中硫代乙酰胺、硫化钠和硫化氢等常用的显色剂。通过相应的检测分析能够得知，在溶液中，重金属硫化物微粒会均匀分布于其表面，并且显示出不同的颜色。例如，硫代乙酰胺或者硫化氢属于显色剂，在酸性较弱的溶液中，可以同硫化氢作用显现出颜色的金属物质包括：锑、锡、锌、钴、镍、银、铅、汞、铜、镉、铋、砷等。在生产药物的过程中，铅是会经常遇到的一种重金属物质，在人的体内如果聚集了过多的铅，很容易中毒。所以，在检查的过程中，需要按照实际情况进行重点的分析。

1.1硫代乙酰胺检测法

这种重金属检测方法是最常用的一种。可以采用此方法对溶于稀酸、乙醇、水的药物中的重金属含量进行检查。在检查的过程中，直接用溶液的方式将药物配置出来，之后根据这样的方式操作：

①具体方法。在每种药品项下所要求量供试品的基础上，将适量的水和2 mL的醋酸盐缓冲液加入进去稀释为25 mL。在将2 mL的硫代乙酰胺溶液加入进去，均匀的进行摇晃，搁置2 min后，按照同样的方法配置相应量的标准钳溶液，进行比较分析。这样对于食品当中重金属离子有无超标的情况就可以有效的进行判断。

②相关事项分析。其一，溶液的浓度分析。将0.160 g的硝酸钳称取出来，在1 000 mL的量瓶中进行放置，将50 mL的水和5 mL的的硝酸加入溶解之后，通过水向着刻度值稀释，均匀的摇晃，将其当做储备溶液。在使用之前，将10 mL的储备液精确的量测出来，在100 mL的量瓶中放置，将水加入进去向着刻度值稀释。均匀的摇晃。就可以将标准的10 μg/mL的pb2+溶液获取出来。贮存和配制所应用的玻璃容器中都不可以含有铅物质。对于比色范围是 每27 mL溶液中含10～20 μg的pb2+适合通过本方法目视分析。这样的溶液范围同1～2 mL 的pb2+溶液是非常相似的。

其二，影响溶液pH含量。对于硫化氢和金属离子的显示，溶液的pH值对其所带来的影响也是非常的突出。本测试方法在对溶液中的pH值进行控制时主要通过醋酸盐缓冲液方法来完成。硫化钳在平pH为3～3.5之间时能够比较合理的沉淀。一旦增大了其酸度之后，硫化氢和重金属离子的显色就会变淡，并且有着过大的酸度时，显示效果也不会明显。所以，通过强酸来溶解溶液，或是将强酸应用到了具体的处理中。再将硫代乙酰胺溶液加入以前，通过氨水向着酚酞指示液中性处调至，然后再将醋酸盐缓冲液加入进去。

其三，处理带颜色供试品溶液的方法：当有颜色存在于供试品药物本身时，对于重金属的检查会带来一定的干扰影响，所以，可以对内消色法和外消色法进行应用。

外消法：因为加热的时间和温度的不同，会呈现出褐色、棕黑色和黄色的溶液，在试供品溶液颜色的基础上，对溶液加热程度要进行掌握。或是将别的不存在干扰的溶液加入进去，令它的颜色等同于供试品溶液，之后再将硫代乙酰胺溶液加入进去对比其色彩。

内消法：一旦通过以上两种方式还不能将两管颜色调至相同，可以将2倍量的供试品提取出来，将水加入溶解之后，划分为相同的两份，将硫代乙酰胺试液加入到其中的一份中，将金属硫化物的沉淀物质通过滤膜滤除之后，将一定量的标准铅溶液加入到其中以后，当做参照溶液，在依据规定的方法处理了另一份供试溶液之后进行对比分析。

其四，排除干扰物的策略。因为有微量的高铁盐物质存在于拱试品中，高铁盐分子在酸性溶液中会与氧化硫化氢反应，然后将硫物质析出来，进而会有浑浊物被生成，这样对比色就会带来影响。所以，为了解决这种问题，可以将盐酸羟胺和抗坏血酸先加入进去，还原高离子为亚铁离子，再进行检测分析。

对于一些不溶性硫化物质，药物本身是可以将其生成出来的，所以，需要检查分析干扰重金属。面对此种情形，可以将掩蔽剂先进入进去，将干扰离子掩蔽之后，再完成相应的检查分析。例如对葡萄糖酸锑钠铅盐进行检测时，将酒石酸与水加入到到供试品中后，再将10%氰化钾试液和10%氢氧化钠试液加入进去，令它能够同锑反应出更为合理的化合物，这样在对硫化钠试液进行填入的过程中，就不会有带颜色的硫化锑生成于其中，这样可以将对铅的干扰排除掉。

1.2酶检测法

对于某些酶的活性中心，重金属对其有着极强的亲和力，这就是酶分析法的主要原理，在同其结合后，会将酶活性中心的性质和结构改变，从而降低酶活性，因此，就会有一些反应现象出现在底物-酶系统中，例如，PH值，吸光度、电导率和颜色等出现变化，进而可以有效的测定和判断重金属的浓度和存在感。在测定重金属离子时，有这样几种是应用最多的，见表1。

1.3微孔滤膜技术

在对药物中重金属物质进行检查的过程中，微孔滤膜过滤法也是其中非常重要的一种方法。滤器这种装置能够上下密封，并且具有螺纹丝扣，加上滤膜、辅助滤板和垫圈一同构成了该过滤装置。将一定的量的标准铅液通过制备装置制作出来，通过规定的溶液或者水将10毫升的溶液稀释出来，将硫代乙酰胺试液和醋酸盐缓冲液1.0 mL加入其中，摇晃均匀后，搁放10 min后，在通过50 mL的注射器向着滤器中转移过滤，按照每分钟1 mL的速度进行过滤，过滤结束后，将滤膜去下，然后搁放到滤纸上干燥处理。取出10 mL的供水试溶液，在标准铅斑配置方法的基础上，在将醋酸盐缓冲液加入到里面以后，根据相应的规定进行实验，然后用标准铅斑对比所生成的铅斑。一旦有浑浊或者有颜色出现在供试溶液中，并且将滤膜和辅助滤板的位置对调，然后依据一定的标准制配出合理的铅斑。

表1　酶的测定

1.4灼烧检测方法

在检查乙醇、稀酸等药物中的重金属时，因为溶液不可以被直接配置出来，所以，炽灼法为一种非常重要的方法，先破坏样品，从而游离出有结合的重金属，之后在进行检测。

①基本原理分析。先破坏掉供试晶炽灼，然后游离处理这些重金属，在按照第一种方法进行检测。②操作对策分析。要有相关标准规定，将炽灼内部所遗留的残渣取出来，将0.5 mL的硝酸加入进去，将其干燥处理，在除尽了氧化氮的蒸汽后，冷放处理，再将2 mL的盐酸加入进去，放到水浴上蒸干之后，再将15 mL的水加入进去。在确保酚酞指示液显示出中性以后，在将氨试液滴入进去，在将醋酸盐溶液加入进去，确保其pH值在3.5。在解除了微热以后，向着纳氏比色管中移入，然后将水加入进去，然后依据第一种方法进行测试。

1.5硫化钠技术

将硫化钠作为碱性介质中的显色剂，确保S2+和pb2+产生反应，然后将pbs溶液生成出来，在对所出现的颜色进行处理的过程中，需要通过标准铅溶液的方法进行处理，防止深入处理。

在能够溶于碱性溶液但是难以融入碱性溶液的药物中重金属的检查中，比较适合应用这种方法。例如，巴比妥类药物和磺胺类药物等。

方法分析：将一定量的供试品取出来，将20 mL的水与5 mL的氢氧化钠试液加入进去，然后向着纳氏比色管内放入，然后将几滴硫化钠试液加入进入，均匀的进行摇晃，然后对比分析处理之后的各种颜色情况。硫化钠会在某种程度上腐蚀玻璃，放置太久会有絮状物出现，所以在应用时必须要重新制配。

2　结语

重金属对药物所带来的污染，对制药业的发展和人们的身体健康都会带来非常巨大的影响。所以，如何有效地对药物中的重金属进行检查是摆在我们面前的一项重要工作。然而，在检测的过程中，因为药物的不同所应用的检测方法不同，所以，必须要从具体情况出发，将最为合适的检测方法制定出来。

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Examination Analysis of Heavy Metal in the Drug Test Process

ZHENG Hai-yan
Northeast Pharmaceutical Group Shenyang First Pharmaceutical Co.，Ltd，Shenyang，Liaoning Province，110027 China

TP3

A

1672-5654（2016）06（b）-0103-03

10.16659/j.cnki.1672-5654.2016.17.103

2016-03-10）

郑艳燕（1982.4-），女，辽宁辽中人，本科，药学工程师，研究方向：药物分析。