真空退火温度对冷加工态铪棒组织和力学性能的影响

郑　刚，徐广胜 ，王凯旋 ，严凌霄 ，朱燕丽，赖运金，张丰收

(1.海军装备部驻西安地区军事代表局，陕西　西安　710054)(2.西部超导材料科技股份有限公司，陕西　西安　710018)



真空退火温度对冷加工态铪棒组织和力学性能的影响

郑刚1，徐广胜2，王凯旋2，严凌霄2，朱燕丽2，赖运金2，张丰收2

(1.海军装备部驻西安地区军事代表局，陕西西安710054)(2.西部超导材料科技股份有限公司，陕西西安710018)

高纯铪锭经过锻造、挤压等加工手段制备成φ13 mm的棒材，在600～760 ℃进行了不同制度的真空热处理，通过对比分析热处理前后棒材的低倍组织、显微组织及室温、320 ℃高温拉伸性能，研究了热处理对棒材组织和拉伸性能的影响。结果表明：热处理后铪棒的低倍组织没有明显变化；随退火温度的升高，晶粒有明显的长大趋势，在600～760 ℃退火，晶粒度处于9.5～11级。铪棒室温和320 ℃拉伸强度随着退火温度的提高而降低，室温塑性则随着退火温度提高呈现出先升高后降低的趋势，而高温塑性随着退火温度的提高而增加。

铪；棒材；热处理；显微组织；力学性能

0　引　言

铪与锆、钛同属于密排六方结构，具有较少的滑移系，在铪材加工过程中，加工硬化现象十分严重[1-5]。特别是在冷加工过程中，金属晶粒的形态发生变化，沿着变形方向被拉长，须采用真空退火使金属发生再结晶来消除变形织构。但国内外公开资料中对铪棒热处理研究的报道不多。 黄洪文等[6-7]研究了铪板在450～750 ℃内热处理制度对室温力学性能的影响，指出(480～500) ℃×1 h/FC真空热处理的铪板，具有较好的综合力学性能，但该研究没有对铪板显微组织及高温力学性能做出研究。

本试验对冷加工态φ13 mm的高纯铪棒在600～760 ℃范围内进行真空退火，研究退火温度对铪棒组织和拉伸性能的影响，为优化铪材的热处理制度和提高铪材力学性能提供依据。

1　实　验

以百公斤级的高纯铪锭为原料，其杂质含量符合ASTM B776—2012要求，且不同部位的成分均匀(见表1)。经锻造、挤压、旋锻等加工手段，制备φ13 mm棒材。在该棒材上切取80 mm的拉伸试棒6支和15 mm的金相试样3支。将2支拉伸试样和1支金相试样分为1组，共3组，分别在600、680、760 ℃进行真空退火。其升温速率为6～10 ℃/min，保温2 h，随炉冷却，热处理过程中的炉内真空度均小于0.01 Pa。

在Axiovert 200MAT光学显微镜观察热处理前后棒材横截面组织。在Instron 5982拉伸设备上测试棒材热处理前后的室温和320 ℃的拉伸性能。

2　结果与讨论

2.1高低倍组织

2.1.1低倍组织

铪棒冷加工态和退火态的低倍组织如图1所示。从图中可以看出，热处理前后棒材的低倍组织均匀一致，且没有裂纹、折迭、气孔、缩尾、金属或非金属杂质等缺陷，随着退火温度的提高，棒材低倍组织没有明显变化。

2.1.2显微组织

铪棒冷加工态和退火态的显微组织如图2所示。从图2a中可以看出，棒材加工态组织晶粒细小，呈拉长、孪晶等多种状态。在600～760 ℃热处理后，晶粒发生明显的再结晶，且随着退火温度的升高，晶粒长大趋势明显。600、680、760 ℃热处理后棒材的晶粒度级别分别为11级、10.5级和9.5级。铪棒加工过程中形成的孪晶随退火温度的升高逐步消失：在600 ℃热处理后，显微组织中还存在大量孪晶(图2b)；在680 ℃热处理后，部分孪晶消失(图2c)；热处理温度提高到760 ℃后，孪晶完全消失(图2d)。

图2　铪棒的显微组织照片Fig.2　Microstructures of hafnium bars

2.2拉伸性能

2.2.1室温拉伸性能

φ13 mm铪棒加工态及不同温度热处理后棒材的室温拉伸性能见图3。从图中可以看出，棒材的抗拉强度和屈服强度均随退火温度的提高而降低，延伸率和断面收缩率则随着退火温度的提高，呈现出先升高后下降的趋势。棒材从加工态到600 ℃退火态的抗拉强度下降18%，屈服强度下降28%，延伸率提高50%，断面收缩率提高30%；随着退火温度从600 ℃提高到760 ℃，抗拉强度下降不明显，屈服强度下降18%，延伸率降低18%，断面收缩率下降14%；由此可见，相比于退火温度的影响，经过热处理后，棒材力学性能变化幅度比较大。

图3　铪棒的室温拉伸性能Fig.3　Tensile properties of hafnium bars at room temperature

这主要是加工态棒材经过真空退火，变形组织发生再结晶，显微组织中发生了大角度晶界的迁移[8]，进而消除了变形结构；随着退火温度的进一步提高，再结晶组织中的孪晶开始消除，晶粒进一步长大。根据Hall-Petch理论[9]，材料强度随着晶粒的增大而降低，主要表现在经过760 ℃热处理后棒材的强度下降，而且塑性的下降也十分明显。由此可见，组织细化程度高，晶界数量增加，晶界强化效应使室温强度显著增加[10]，同时，有利于提高塑性性能。

2.2.2高温拉伸性能

φ13 mm铪棒加工态及不同温度热处理后棒材320 ℃高温拉伸性能见图4。

图4　铪棒320 ℃高温拉伸性能Fig.4　Tensile properties of hafnium bars at 320 ℃

从图中可以看出，随着退火温度的提高，棒材的高温强度具有与室温强度相同的下降趋势。棒材从加工态到600 ℃退火态抗拉强度下降21%，屈服强度下降40%，延伸率提高34%，断面收缩率提高22%；随着退火温度从600 ℃提高到760 ℃，抗拉强度下降11%，屈服强度下降27%，延伸率提高30%，断面收缩率无明显变化。棒材高温塑性随退火温度的提高而持续升高，不同于室温塑性表现出的先升后降趋势。

3　结　论

研究了冷加工态、φ13 mm的高纯铪棒在600～760 ℃区间真空退火处理对其组织和性能的影响，得到如下结论。

(1)铪棒热处理前后的低倍组织没有明显变化，高倍组织随退火温度的提高，晶粒明显长大。

(2)铪棒退火前的室温及320 ℃拉伸强度均高于退火后的，塑性均低于退火后的。

(3)铪棒室温和320 ℃的拉伸强度随退火温度的提高而降低，室温塑性随着退火温度的提高先升高后降低，高温塑性随着退火温度的提高而升高。

[1] 邹武装.锆·铪手册[M]. 北京: 化学工业出版社, 2012: 28-29, 317-347,487.

[2] 熊炳昆.金属铪的制备及应用[J].稀有金属快报，2005，24(5)：46-47.

[3] 炳昆，向东.核能关键材料—锆和铪[N].中国有色金属报，2005-07-14(07).

[4] Bechade J L, Parmentier P. Fabrication and metallurgical properties of hafnium alloys for control rods[C]//Conference of Control Assembly Materials for Water Reactors: Experience, Performance and Perspectives.Vienna: IAEA, 1998: 156-157.

[5] Rishel D M, Smee J D, Kammenzind B F.The corrosion behavior of hafnium in high-temperature water environments[J].Journal of Nuclear Materials,2002, 303 (2/3): 210-225.

[6] 黄洪文，叶林，钱达志，等.新型铪控制棒的研制[J].核动力工程，2008，29(3)：48-51.

[7] 黄洪文，武宇，叶林，等.反应堆控制棒铪板性能研究[J].原子能科学技术，2009，43(增刊2)：316-318.

[8] 毛卫民，赵新兵.金属的再结晶与晶粒长大[M].北京：冶金工业出版社，1994.

[9] Hall E O.Yield point phenomena in metal and alloys[M].New York:Plenum Press, 1970.

[10] 赖运金，张维，王晓亮，等.WST3515S阻燃钛合金的工程化制备及力学性能研究[J].钛工业进展，2015，32(6)：13-18.

Influence of Annealing Temperature on Microstructure and Tensile Properties of Hafnium Bars

Zheng Gang1, Xu Guangsheng2, Wang Kaixuan2, Yan Lingxiao2, Zhu Yanli2, Lai Yunjin2, Zhang Fengshou2

(1.DNE in Xi’an Area, Xi’an 710054, China)(2.Western Superconducting Technologies Co., Ltd.,Xi’an 710018, China)

φ13 mm hafnium bars hired in this study were forged and extruded using high purity hafnium ingot. The influence of heat treatment temperature on microstructure and mechanical properties are investigated at a range of 600～760 ℃. And the macrostructure and tensile properties at room temperature and 320 ℃ of bars before and after heat treatment were analyzed.The results show that the macrostructures of bars after heat treatment have no obvious change, but grains grow up with the increasing of annealing temperature, which grades are at a range of 9.5～11. The tensile strength at room temperature and 320 ℃ decreases with the increasing of annealing temperature, but the ductility at room increases and then decreases while the ductility at 320 ℃ increases with the increasing of annealing temperature.

hafnium;bar;heat treatment;microstructure;mechanical properties

2016-02-29

郑刚(1984—)，男，工程师。

TG146.4+14

A

1009-9964(2016)02-0042-03