气相色谱仪测控系统设计

摘 要：目的 建立气相色谱法对蔬菜水果中农药残留的鉴定方法，明确气相色谱仪的测控系统设计。方法 采用岛津气相色普仪、2010 岛津液相色谱仪、岛津气质联用仪，配火焰光度检测器对蔬菜水果中的农药残留进行检测，先提取样品清液，在对其进行净化，最后进行检测。结果 将一定量的标准溶液分别进行准确的吸取，并且将其与乙酸乙酯进行混合，从而配制成浓度在0.02～2.00mg/l的标准混合溶液，在相关的色谱条件下使用岛津气相色普仪、2010 岛津液相色谱仪、岛津气质联用仪等对其进行分析，通过峰面积对质量浓度做线性回归分析，最低检出限的计算需要借助3倍信噪比与相应的检测方法进行计算。通过试验分析得出，气相色谱仪能够快速、准确的检测出水果农药的残留成分。结论 气相色谱仪能够对蔬菜水果中农药残留进行快速、准确的检测，并且应用非常广泛。

关键词：蔬菜水果的农药残留；岛津气相色普仪；2010 岛津液相色谱仪；岛津气质联用仪

在蔬菜水果等的种植过程中，有机磷农药由于具有广谱、高效的杀虫作用，被广泛的应用到农药的喷洒中。但是这类农药具有较强的急性毒性，并且其农药成分容易的残留到蔬菜、水果中。人们在食用这样的蔬菜水果时，容易引发食物中毒。为了避免食物中毒的情况发生，就需要对蔬菜水果的农药残留进行检测。常用的检测方式为气相色谱法。

1、材料与方法

1.1 仪器与试剂

岛津气相色普仪、2010 岛津液相色谱仪、岛津气质联用仪，配火焰光度检测器；固相萃取中空抽滤装置；氮吹仪以及400/r min的离心机。在实验中所使用的试剂主要包括乙酸乙酯、丙酮、正己烷以及无水硫酸铜等，这些试剂全部为色谱纯。此外，还包括蒸馏水以及活性炭。水果残留的农药种类主要为有机农药，例如乐果、甲拌磷、甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷等。

1.2 气相色谱条件

色谱柱：尺寸为30m×0.53mm×1.0μm的DB1701石英毛细管柱，色谱柱的温度应该保持在140℃，并且需要持续2分钟。温度在升温时，应该按照10℃/min的速度开始升温，直到温度达到200℃为止，之后按照2℃/min的速度继续升温，直到温度达到254℃为止。检测器的温度应该为250℃，进样口温度与其保持与一致。载气选用的为几乎接近100%的高纯氮气、空气、氢气以及尾吹气等几种，并且其速度分别保持5.0ml/min、15ml/min、75ml/min以及10ml/min。载气的进样量为2μl，并且采用峰面积外标法定量的方式进行定量。

1.3 测定步骤

先进行样品的称取，一般粉碎样品的重量为2.0g即可，将这粉碎的样品放置于容积为10ml的塑料管中。之后向塑料管中加入蒸馏水1ml，加入无水硫酸钠1g。将其进行均匀的混合，这个操作需要在混均器上进行。混合均匀后，将5ml的乙酸乙酯加入混合液中，并且在混均器上继续进行混合液体的混合，混合时间控制在2分钟左右。混合结束后，使用离心机对混合液进行离心取样，离心机工作时应该保持400/r min的转速。提取完上层清液后，还需要再对残渣进行2次清液的提取，每次提取时向残渣中加入3ml的乙酸乙酯。最后将三次的提取液进行充分的混合，在40℃温度下的氮吹仪上进行清液的浓缩，直到清液剩到1ml时停止，浓缩结束后还需要将浓缩液通过活性炭柱对其进行净化。在固相萃取真空抽滤装置上安装活性炭小柱，并且将活性炭小柱使用1ml的乙酸乙酯溶液进行反复的清洗，一般清洗三次即可。在活性炭小柱上通过浓缩后的提取液，并且使用比例为2：1的丙酮和正己烷的混合液对其进行清洗，清洗完成后再次清洗一遍。将所以的洗脱液收集好，在40℃温度下的氮吹仪上进行洗脱液的浓缩，直到洗脱液剩到1ml时为止，之后进行相色谱的分析。分析结果见图1.

2、结果

将一定量的标准溶液分别进行准确的吸取，并且将其与乙酸乙酯进行混合，从而配制成浓度在0.02～2.00mg/l的标准混合溶液，在相关的色谱条件下使用岛津气相色普仪、2010 岛津液相色谱仪、岛津气质联用仪等对其进行分析，通过峰面积对质量浓度做线性回归分析，最低检出限的计算需要借助3倍信噪比与相应的检测方法进行计算。通过试验分析得出，气相色谱仪能够快速、准确的检测出水果农药的残留成分。

3、讨论

蔬菜水果中经常残留一些农药，对人们的健康造成严重的影响，为了快速、准确的对蔬菜水果中残留的农药进行分析、检测，就需要借助相应的检测手段。气相色谱法是非常重要的一种蔬菜水果检测手段，主要利用的就是岛津气相色普仪、2010 岛津液相色谱仪、岛津气质联用仪等仪器。在检测过程中，毛细管柱是绝大部分的柱子，主要是由于其具有将强的分离能力与较高的灵敏度。但是如果蔬菜水果中残留的农药热稳定性较差或者沸点较高时，采用气相色谱法进行检测就效果不明显了。针对这样的农药残留，就需要先对其进行衍生化法处理，之后在借助气相色谱法进行检测。提高残留农药的热稳定性与降低残留农药的沸点就是衍生化法所进行的主要目的。但是这样的操作就会加大蔬菜水果样品前处理的难度，并且对气相色谱法的应用产生一定的影响。因此，为了解决这一问题，就需要采用先进的气相色谱检测仪器进行检测，主要为岛津气相色普仪、2010 岛津液相色谱仪、岛津气质联用仪等仪器。在蔬菜水果残留的农药中，杂原子是非常常见的，并且每一个分子都可能含有多个杂原子。在农药杂原子中，比较常见的有F、N、P、O、Cl以及Br等。每一种检测仪器只能够对一种官能团、原子或者几种原子等有所反应，所以为了能够快速准确的进行残留农药成分的检测，就需要采用不同的检测仪器完成相应的检测内容。

在蔬菜水果农药残留的分析中，应用较为广泛的就是ECD检测仪器，这种检测仪器不仅具有非常高的灵敏度，而且对于有机氯农药的检测分析也是非常快速准确的。但是该检测仪器能够对其他吸电子原子也有影响，并且不能够对一些原子进行准确的区分，所以该仪器的选择性较差。想要测定蔬菜水果的残留农药的氨基甲酸酯类与有机磷类农药成分时，可以使用NPD仪器，这事比较常用的一种检测器。但是这种检测仪器所具有的选择性是跟随着时间的变化而变化的，并且农药中一些化学键可能会降低这种仪器的选择性。

在目前的蔬菜水果农药残留的分析过程中，一般得分析方式为提取、净化、检测，即先提取蔬菜水果样品，之后对提取的样品进行进一步的净化，最后对取得的净化物进行详细的检测。但是蔬菜水果中所含有的组分比较的复杂，想要直接检测蔬菜水果的农药残留具有较大的难度。所以，为了能够更加快速准确的对农药残留进行分析检测，就需要采用不同的检测手段。气相色谱法能够通过相应的仪器，如岛津气相色普仪、2010 岛津液相色谱仪、岛津气质联用仪器等完成检测，检测不仅快速，而且结果比较准确。

参考文献

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作者简介：顾为（1980），汉，男，辽宁省锦州市凌河区，本科，农艺师，主要从事农产品检测工作。