TC18钛合金棒材β区热处理低倍分层现象

供稿|马宏刚，刘继雄，李海峰，李渭清，张平辉，王鼎春，高颀 / MA Hong-gang， LIU Ji-xiong， LI Hai-feng， LI Wei-qing， ZHANG Ping-hui， WANG Ding-chun， GAO Qi

TC18钛合金棒材β区热处理低倍分层现象

供稿|马宏刚，刘继雄，李海峰，李渭清，张平辉，王鼎春，高颀 / MA Hong-gang， LIU Ji-xiong， LI Hai-feng， LI Wei-qing， ZHANG Ping-hui， WANG Ding-chun， GAO Qi

内容导读

针对TC18钛合金棒材单相区（β区）热处理后低倍组织出现的分层现象，利用光学显微镜、扫描电子显微镜等测试手段，分析了其不同区域的组织特征和成分特点。文章重点分析了TC18钛合金的微观组织、化学成分以及组织在热处理过程中的演化，以期为TC18钛合金材料的锻造组织均匀性控制提供经验。实验结果表明，TC18钛合金棒材热处理后的低倍组织分层是由α相溶解不均匀造成的。分层组织横截面从边部到芯部，亮区的α相含量较少，暗区的α相含量较多；升高β区热处理温度，β晶粒内部出现大量细小的亚晶粒。

TC18（BT22）钛合金是全俄航空材料研究院于20世纪60年代研制的一型高强高韧钛合金，也是广泛应用于伊尔-76、伊尔-86、伊尔-96等大型飞机的结构件材料。TC18钛合金不仅具有较高强度，其韧性和损伤容限性能也极为出色。而且在保证较高韧性的同时，具有优异的热处理强化效果，其退火态强度也可以达到1080 MPa，强化热处理状态强度高达1370 MPa。极适合用于制成大型自由锻件和模锻件，在航空领域已得到了大量应用［1-3］。

作为一种近β型高强高韧钛合金，TC18（BT22）的加工工艺尤其是锻造加工存在一定的特殊性［4］。为了获得良好的强度、韧性与损伤容限性能的匹配，扩展其在各领域研究的应用，我国一直重点研究TC18（BT22）钛合金的锻造加工工艺。其中，中南大学的李超、易丹青［5-10］等利用热模拟实验机研究了TC18钛合金的高温变形行为，初步建立了针对TC18钛合金的本构方程和加工图，比较了热变形过程中片层厚度对变形过程的影响，并探讨了显微组织在热变形过程中的转变规律。宝钛集团的李渭清、冯永琦等人对TC18的不同热处理制度下的组织差异及性能变化情况进行了深入研究。随着我国钛合金加工及工程化使用的不断扩展，钛合金锻造加工材的组织均匀性逐渐成为行业研究的重点，但我国钛合金锻造加工领域对于TC18钛合金锻制棒材出现晶粒不均匀现象研究却较少［11-13］。

本文主要研究了TC18钛合金锻造棒材经过β区热处理后的空烧低倍分层现象，利用光学显微镜、扫描电子显微镜等分析测试手段研究了低倍组织分层后不同区域的组织特征和组织演变特点，为该型钛合金材料的锻造组织均匀性控制提供经验。

表1　TC18钛合金的化学成分（质量分数）

实验材料及方法

实验中使用的材料为宝钛股份生产的f800 mm/ 6800 kg TC18钛合金铸锭，铸锭化学成分见表1。TC18铸锭经β区和α+β两相区的多火次锻造后，机械加工获得的f210 mm的TC18钛合金棒材。在成品棒材切取15 mm低倍试样片，接着进行空烧热处理，然后对试样片出现的组织不均匀现象进行分析。

试样片的空烧热处理一般在α+β两相区预热后加热至β相区进行，热处理制度为835℃保温60 min，随炉升温至890～900℃保温30 min，空冷。另一种β区热处理的温度为相变点以上40～100℃、30 min，空冷。

热处理后的试样片经机械车光，表面粗糙度不大于3.2 μm，使用侵蚀剂为体积比1∶2∶17的氢氟酸、硝酸水溶液进行低倍腐蚀后观察其低倍宏观组织均匀性。对局部不均匀组织进行线切割取样，经机械打磨抛光并用侵蚀剂腐蚀后，利用ZEISS AX10型光学显微镜进行组织观察。

实验结果及分析

TC18钛合金棒材空烧低倍片分层宏观特征

TC18钛合金φ210 mm棒材横向切片后进行835℃保温60 min，随炉升温至900℃保温30 min，空冷后得到的空烧低倍组织见图1。从图1中可以看出，正常的两相区加工模糊晶低倍组织已经在β相区的热处理过程中基本完成了由模糊晶向清晰晶的转变。由于β相区热处理温度较低，同时保温时间较短，空烧低倍清晰晶尺寸较小，平均晶粒尺寸100～200 μm。

图1　TC18钛合金φ210 mm棒材β区热处理后低倍组织：（a） 圆形年轮状分层组织；（b） 不规则形状分层组织

从组织均匀性角度进行观察分析，从图1中可以看出该TC18钛合金φ210 mm棒材空烧低倍照片中出现了较为明显的组织不均匀现象。具体表现为宏观空烧低倍组织在宏观观察中发现了一定的分层现象（类似于年轮状组织）。其中分层的界面区域宏观晶粒尺寸与正常区域存在一定差异。这类分层现象其形状随锻造工艺变形方法不同而发生变化，可以表现出圆形、方形及不规则形状，而分层的位置主要出现在棒材横截面的1/4R～1/2R处。由于宏观晶粒尺寸存在差异，在较远或较小倍数低倍观察中层内外存在较明显的颜色差异，总体而言层内偏亮，层外偏暗。

TC18钛合金棒材空烧低倍片分层微观特征

从出现不均匀分层组织的亮区部分切取的高倍组织见图2（a）。可以看到两相区加工得到的初生α相及次生α相已在短时β相区中绝大部分发生了转变，β晶界完整平直，为典型的β相区显微组织，但在少量晶粒内存在少量絮状物和黑斑。在图2（b）即亮区与暗区的过渡区显微组织及图2（c）即暗区显微组织中，仍然可以观察到完整平直β晶界，但晶粒内的絮状物和黑斑的有明显的增加趋势，在暗区内絮状物和黑斑比例可以占到晶粒面积的40%～60%。

图2　 TC18钛合金φ210mm棒材β区热处理后不同位置光学微观组织：（a）亮区组织；（b）过渡区组织；（c）暗区组织

同时，从不同取样区域在不同倍数显微组织中都观察到了一定比例的白色相物质及周围的絮状物。其中亮区的白色相物质及周围的絮状物少，而暗区白色相物质及周围的絮状物多。白色相物质在不同取样区中尺寸均较小为1～3 μm，形状呈点状、短棒状或条状。絮状物主要围绕白色相物质存在，以白色物质为核心。

为了进一步详细分析这种白色相及絮状物，对白色相及基体区进行了扫描电镜化学成分点扫描与线扫描。图3中1、2、3、4点为不同位置的白色相化学成分扫描点，用来判断该白色相微区成分与基体区成分差异。结果见表2，对应图3中1、2、3、4点TC18钛合金φ210 mm棒材Al、Mo、Ti、V、Cr、Fe主成分的微区成分（质量分数，%）。从图3中可以看出，白色物质在扫描电镜下呈现凹坑。化学成分点扫描结果（表2）显示，在微观领域1～5 μm范围内对白色异常相进行点扫描，化学成分中Mo、V、Cr、Fe等β稳定元素较正常基体偏少，特别是Cr、Fe元素。

图4为正常区域与异常区域主成分线扫描图，对其化学成分扫描面积放大，即在10 μm以上的TC18钛合金主成分线扫描谱图。从Al、Mo、Ti、V、Cr、Fe主元素线扫描谱图可以看到各元素成分谱图基本均匀，异常区域（图4上半区）与正常区域（图4下半区）的主化学成分并无显著差异。因此，可以确认白色物质并非化学成分偏析出现的异常相、夹杂及偏析，应为未溶解的α相。并且通过较大范围（10 μm以上）的区域化学成分扫查，也未见显著差异，可见点成分差异是α相与基体β转变相之间的微观化学成分差异。

热处理对分层现象的影响

为了进一步分析β区热处理后低倍组织特征，升高β区热处理温度。图5和图6分别为TC18钛合金φ210 mm棒材β区热处理后低倍和光学显微组织。该低倍照片β区热处理温度为相变点以上40℃。低倍组织仍然可以观察到颜色造成的差异。高倍组织可以看到平直的β晶界内出现了亚晶粒。这些亚晶粒大小不一，晶界不规则。

综上所述，β区热处理低倍出现分层现象主要是未溶解的α相及絮状物造成的颜色差异。

结束语

从实验结果可以看出，TC18钛合金锻造过程中因过程控制及锻造方式不同存在因区域变形不均匀出现的组织差异，经β相区热处理后，低倍组织会出现较为明显的分层现象；分层现象从边部到心部宏观低倍组织存在差异，分层边界部位组织细小，宏观观察整体偏暗。通过观察高倍组织，暗区组织中α相含量较多，而亮区组织中的α相含量较少。采用适当的β相区热处理温度，α相可以完全溶解，粗大的β晶粒内部出现大量的细小的亚晶粒。

图3　 TC18钛合金f210 mm棒材β区热处理后异常相区域形貌

表2　 TC18钛合金φ210 mm棒材微区成分（质量分数）

图4　异常区域与正常区域主成分线扫描图

图5　TC18钛合金φ210 mm棒材β区热处理后截面照片

造成这种现象的原因是在应变过程中，两相区的变形程度不一致。随变形温度的降低，变形能更大，组织存在存储畸变能，导致在经过β处理时，α相溶解速度降低，α相可以以一种亚稳定状态存在。TC18钛合金棒材在两相区锻造时，锻造过程中的温降造成了横截面上存在很大的温度梯度，使不同区域的α相存在很大的能量差异。最终β相区热处理后出现分层现象。具体分析结果有以下三点：

1） TC18钛合金棒材在经过不均匀的锻造加工变形后，在棒材横截面空烧低倍组织中会出现从表部到心部的宏观组织分层，这类分层现象的形状随锻造工艺变形方法不同而发生变化，分层的位置主要出现在棒材横截面的1/4R～1/2R处，其中亮区的α相含量较少，暗区的α相含量较多；

2） 分层组织从边部到心部宏观低倍组织存在差异，其中分层边界部位组织细小，整体偏暗。通过观察高倍组织，暗区组织中α相含量较多，而亮区组织中的α相含量较少。采用适当的β相区热处理，α相可以完全溶解，同时粗大的β晶粒内部出现大量的细小的亚晶粒；

3） 在分层组织的不同区域主化学成分无显著差异，点成分差异是α相与基体β转变相之间的微观化学成分差异，空烧低倍组织分层是α相的溶解不均匀的宏观表象。

图6　TC18钛合金φ210 mm棒材β区热处理后光学显微组织

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Macrostructure Layer Phenomenon of β Heat Treatment of TC18 Titanium Alloy Bar

10.3969/j.issn.1000-6826.2016.05.07

马宏刚（1984—），男，硕士研究生，工程师，主要从事钛合金锻造工艺和组织性能研究，通信地址：721014 陕西省宝鸡市宝钛集团锻造厂，E-mail：mhggs1984@163.com。

宝钛集团有限公司，陕西 宝鸡 721014