碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法对比研究

卓丽飞,方添坤，杨东晓，陈志欣

(国家海洋局舟山海洋工作站，浙江 舟山 316022)



碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法对比研究

卓丽飞,方添坤，杨东晓，陈志欣

(国家海洋局舟山海洋工作站，浙江 舟山 316022)

总氮是农业、生物和环境等多领域研究的常规测试项目,碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法作为常规方法通用于上述领域。本文通过对34个沉积物样品的总氮分析，对两种方法进行对比研究。碱性过硫酸钾氧化法的精密度相对高于元素分析仪法。两种分析方法测得总氮含量具有不同程度的差别，以两种方法测得的含量比值为修正系数，对碱性过硫酸钾氧化法测得的总氮含量进行修正后与元素分析仪法测得结果比较，显著性分析表明两者结果一致。

沉积物；总氮；碱性过硫酸钾氧化法；元素分析仪法

氮是海洋中重要的营养物质，也是海洋生物生长发育的限制性因子[1]。近海沉积物对上覆水体有净化功能的同时，也在一定程度上发挥着营养源的作用[2-3]，从而成为诱发赤潮的潜在危害。总氮是农业、生物和环境等多领域研究的常规测试项目,碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法作为常规方法通用于上述领域，也广泛用于海洋沉积物的总氮的测定。两种方法各有特点，但两种方法的并用，使人们想当然地认为其测定结果也具有“并行性”，即两种方法的结果可进行直接对比，但通过对海洋表层沉积物样品中总氮的测定，发现两种方法存在较大的差别，其测定结果也不具有“并行性”，不能直接进行比较。

1 实 验

1.1 实验样品

利用抓斗式采泥器采集了海洋表层沉积物样品34个，密封盛装于洁净的聚乙烯袋并于-20 ℃冷冻保存，沉积物样品带回实验室经真空冷冻干燥，研磨过200目筛后备用。

1.2 实验方法

碱性过硫酸钾氧化法：称取沉积物样品(经过烘干研磨)适量(0.05 g左右)于25.0 mL比色管中，加入20.0 mL纯水后再加2.5 mL碱性过硫酸钾溶液，盖紧盖子，于高压灭菌锅中加热消解30 min。冷却至室温，加入1.0 mL(1+9)盐酸后稀释至刻度混匀，静置过夜取上清液，测定方法参考HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。

元素分析仪法：称取沉积物样品50 mg，包裹在锡箔中待测。仪器开机、升温后预热，待稳定后分别做空白校准、仪器检查、标准曲线校准。完成上述标定后，仪器自动分析待测样品。

2 实验结果

2.1 两种方法测定沉积物中总氮的精密度对比

对同一样品分别使用碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法进行6次平行测定，其测定结果如表1所示。碱性过硫酸钾氧化法测定总氮含量的标准偏差为12.79，相对标准偏差在2%左右；元素分析仪法测定总氮含量的标准偏差为75.28，相对标准偏差在7%左右。由此可知，碱性过硫酸钾氧化法的精密度相对高于元素分析仪法。

表1 碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法测定沉积物中总氮的精密度比较

2.2 两种方法测定沉积物中总氮含量结果对比

两种方法测定的总氮含量如图1所示，其中每个总氮数据皆为平行测定的平均值。由图1可知，碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法测得的总氮含量具有不同程度的差别，这种差异需要统计学的显著性检验来判断。

图1 碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法测定沉积物中总氮含量

由表2可知，当两法测定结果的方差齐性Levene检验P(Sig.)>0.05，可认为两方差齐性，应选用“假设方差相等”一行的t检验结果，按α=0.05显著性水平，当P(Sig.双侧)>0.05，两法测得的结果一致，当P(Sig.双侧)<0.05，两法测得结果不同；当两法测定结果的方差齐性Levene检验P(Sig.)<0.05，可认为两方差不齐，应选用“假设方差不相等”一行的t检验结果，按α=0.05 显著性水平，当P(Sig.双侧)>0.05，两法测得结果一致，当P(Sig.双侧)<0.05，两法测得的结果不同[4]。因此，对于34个沉积物样品，两法测定的总氮含量结果是不一致的。

表2 碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法测定沉积物中总氮结果的显著性分析(α=0.05)

2.3 两种方法测定的总氮含量修正后结果对比

图2 元素分析仪法与碱性过硫酸钾氧化法测定的总氮含量的比值

表3 修正后两种分析方法的总氮测定结果的显著性分析

3 讨 论

4 结 论

碱性过硫酸钾氧化法和元素分析仪法测定沉积物中总氮结果的显著性分析可知两种方法测得的总氮数值具有显著差异性，但元素分析仪法大大的缩短了测定时间，为大量样品的测定提供了方便。结合江伟等[4]网箱养殖区表层沉积物中氮的研究对凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中总氮含量的结果比较可见，对总氮中的固定态铵提取不彻底是凯氏定氮法和碱性过硫酸钾法测定沉积物中总氮时存在的主要问题，因此测定结果往往偏低，而元素分析仪法具有操作简单、准确快速、自动计算并处理结果等优点，因此得到广泛应用[15-17]。但两种方法测定总氮结果的差异是否完全取决于沉积物中固定态铵的含量还有待进一步研究。

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Comparative Study on Alkaline Persulfate Oxidation Method and Elemental Analyzer Method

ZHUOLi-fei,FANGTian-kun,YANGDong-xiao,CHENZhi-xin

(Zhoushan Marine Workstation, SOA, Zhejiang Zhoushan 316022, China)

Total nitrogen is a conventional test item in various fields, such as agriculture, biology and environmental studies. Alkaline persulfate oxidation method and elemental analyzer method are routine methods for the determination of total nitrogen in these areas. The comparative study based on the measurement results of the two methods of 34 sediment samples. Alkaline potassium persulfate method had higher precision than elemental analyzer method. Total nitrogen content of the two methods had varying degrees of difference. The content ratio was measured in two ways as the correction factor for the content of alkaline persulfate oxidation method, then compared with that of elemental analyzer method, significant analysis showed consistent results between the two methods.

sediments; total nitrogen; alkaline persulfate oxidation method; elemental analyzer method

卓丽飞(1989-)，女，硕士，主要从事海洋环境监测。

P734.4

A

1001-9677(2016)020-0105-03