粗煤气中的微量硫的气相色谱法测定分析

王建超

摘 要：煤化工企业在日常生产运转过程中会产生大量的有毒气体，其中H2S是有毒气体中的主要元素，文章基于此对粗煤气中的微量硫进行了气相色谱实验分析，才能实验结果分析来看，气相色谱分析主要具有分析周期短、准确度高、精密度强和操作流程简单的特点，相对传统的分析方法具有较大的技术优势。

关键词：粗煤气；微量硫；气相色谱法；测定方式

前言

一般来说，这类型硫化物对身体健康都是没有益处的，比如H2S、SO2、COS等，这些硫元素主要存在与煤化工企业在生产运转之后排放出的有毒气体中，并且具有极大的含量占比。此外，这些有毒气体对生产设备运转也会造成极大的阻碍，据相关调查分析显示，大部分生产设备问题都与这些硫元素有关。因此，在生产过程中严格控制这些微量硫化物是很重要的。

1 检测实验

1.1 准备实验材料

文章实验所使用的设备有：气相色谱测定仪，装配FPD检测器和手动惰性六通阀，样品统一采用聚四氟乙烯管来进行装取，1mL的聚四氟乙烯定量环，涂刷了聚四氟乙烯的取样袋，色谱柱选用10%的TCP色谱柱是聚四氟乙烯管，同时在BF-2002色谱工作站中间测定实验。

1.2 测定实验条件

（1）60℃的色谱柱箱（COL）。（2）300℃的注样器（ING）。（3）100℃的检测器（DET）。（4）50ml/min的载气。（5）150ml/min的氢气。（6）200ml/min、2180ml/min的空气。

1.3 测定实验过程

首先，作者向装置中注入实验气体，打开阀门开关，当所有实验准备工作都做好之后，向装置内持续注入10min的气体，引燃注入气体直至让其达到基础稳定线。

其次，使用不锈钢管来连接标气刚瓶与六通阀门的进口，之后为了吸收多处的H2S，作者把气路管连接到了一个装有水的烧杯当中。

再次，充分利用测定实验中低浓度条件下的四组实验数据，将

标气绘入色谱当中，每一个实验样品都要进行三次标准实验，然后通过计算机软件计算出平均值，从而标绘出测定曲线。依据测定标准流程来看，高浓度下的四组标准气体的实验数据也应该描绘出标准曲线。

2 分析测定实验的结果

人工分析测定实验结果是很不科学和准确的，因此，应该通过色谱工作站来完成测定结果分析。通常情况下测定结果分析实验，首先，将样品放入装有无水CaCl2的干燥器当中。其次，再使用涂有聚四氟乙烯的取样袋从干燥器中取回煤气，当样品煤气温度降至室温之后，最后，使用取样袋连接六通阀门的取样口对其进行实验分析。在研究分析了两组实验数据之后，作者发现仪器的选择对实验十分重要，浓度大的实验就应该选择最大量程的仪器，浓度小的则应该选取最小量程的仪器。只有这样才能够进一步提高样品测定结果的准确性与合理性。

当选择了FPD测定条件之后，应该从最佳响应值的角度来对其进行检测，其检测条件和实验仪器在很大程度上会影响最终测定数据。比如气体的流动速度、测定仪器的温度和样品的浓度等，这些因为都会导致测定数据出现偏差。一般情况下选择的测定条件是：柱箱温度60℃；注样器300℃；检测器100℃；载气50ml/min；氢气150ml/min；氧气则有两组，分别为200ml/min和2180ml/min。主要是因为这个时候的测定灵敏和噪音条件是最佳的。比较分析色谱图形，我们可以相比于其他两种传统的测定方法，即化学滴定法和分光光度计比色法，作者发现分光比色法不适用于塔前其他的测定，因为分光比色法只有在气体含量度较低时才最为适用。

从表2给出的信息不难发现，色谱分析法并不是绝对完善的，那么这与色谱分析又有如何的联系呢？所以作者有采用了纯净的标准气进行了对比测定实验。实验结果如表3所示。

通过利用纯净的H2S来进行对比测定实验发现，色谱分析并不存在太大的优势，其主要是对实际气体进行测定分析时会出现一定的偏差。从化学学术的角度来看，大部分的含硫物质都能和Zn产生化学反应并生产沉淀物，因此碘的实验用量也被随之增大，导致最终测定数据偏大。其他两种测定方法也一样，硫化物与锌铵溶液产生化学反应生成络合物，导致最终测定数据偏大。

从表2的数据作者还发现，不同的实验人员所采用的分析方式不同，所形成的重复性也是大不一样的，但是色谱测定技术相对而言要好很多，化学滴定法和分光光度计比色法不仅重復性过大，还具有实验操作繁琐和测定时间长的问题，就算不存在误差问题，数据测定的可信度也会随之降低。

3 结束语

气相色谱法具有试验周期短、准确度高、紧密度强和操作简便的特点。对于粗煤气的测定气相色谱测定法相对传统的化学滴定和分光光度计法具有更大的优势。尤其是在样品测定实验过程中，还能够测定出多种含硫物的其他杂质。因此，作者认为这种方法的应用前景非常的广阔。

参考文献

[1]刘志强.利用气相色谱法测定气体中微量硫含量[J].中国石油和化工标准与质量，2014，1：28+27.

[2]张剑锋.气相色谱法测定二氧化碳气流中微量硫氧化碳[J].色谱，2013，1：60-61.