气体吹拂压力对两步法自酸蚀粘接剂老化粘接性能的影响

刘　 ，黄 鹂，沈丽娟，杨彦伟，班晶浩，魏静静，陈吉华

（军事口腔医学国家重点实验室，口腔疾病国家临床医学研究中心，陕西省口腔疾病重点实验室，第四军医大学口腔医院修复科，陕西 西安 710032）

气体吹拂压力对两步法自酸蚀粘接剂老化粘接性能的影响

刘 ，黄 鹂，沈丽娟，杨彦伟，班晶浩，魏静静，陈吉华

（军事口腔医学国家重点实验室，口腔疾病国家临床医学研究中心，陕西省口腔疾病重点实验室，第四军医大学口腔医院修复科，陕西 西安 710032）

探讨了气体吹拂压力对两步法自酸蚀粘接剂SE Bond老化后微拉伸粘接强度的影响。20颗离体的完整无龋第3磨牙去除冠釉，按粘接过程中气体吹拂处理方法不同随机分为4组（处理剂轻吹+粘合剂轻吹；处理剂强吹+粘合剂轻吹；处理剂轻吹+粘合剂强吹；处理剂强吹+粘合剂强吹。轻吹气压为0.1 MPa，强吹气压为0.3 MPa。吹拂时间均为5 s，吹拂距离均为1 cm），每组5颗牙。各组粘接完成后，37 ℃水浴24 h，冷热循环5 000次，之后测试微拉伸粘接强度（μ TBS）（n=45）。试验结果表明，第2组（处理剂强吹+粘合剂轻吹）的μTBS相对最高，为（40.37±11.42）MPa。应用两步法自酸蚀粘接剂SE bond时，采用气体加压技术吹拂处理剂联合常规气压轻吹粘合剂可显著提高树脂牙本质的粘接耐久性。

自酸蚀粘接；气体吹拂压力；牙本质；老化；粘接性能

在牙体缺损修复中，尽量保存牙体组织、保护牙髓是重要原则之一[1]。粘接修复材料和技术的发展则为这一原则的实现提供了较好的途径，粘接修复方法具备以下优势：①工艺的简化；②治疗时间的缩减；③生物代价的降低；④不需钉或桩而保持修复材料的能力；⑤材料和牙齿之间的界面质量得到提高[2]。目前，牙釉质粘接技术已较为成熟，但树脂牙本质粘接修复后3 a、5 a和13 a的脱落率分别可达31%、48.5%和60.3%，其粘接耐久性仍有待进一步改进[3～5]。

自酸蚀粘接系统在临床方面应用日益广泛，但其粘接机理比较复杂，影响因素众多，除了粘接剂的种类、粘接基质的理化状态，粘接处理方法也起到重要的作用。树脂单体在脱矿牙本质中渗透不全和粘接剂中的溶剂残留是影响树脂牙本质粘接效果的重要原因[6，7]。牙本质的脱矿深度、粘接树脂的渗透深度、粘接剂溶剂的挥发、树脂突与羟基磷灰石的微机械嵌合等影响粘接性能的因素都可能与气体吹拂有关。

本课题组在前期研究中发现，气体吹拂压力对全酸蚀和自酸蚀粘接系统粘接效果有影响[8～10]，气体加压吹拂自酸蚀粘接剂SE Bond的处理剂并轻吹粘合剂可将粘接材料导入牙本质更深部，形成更长、更粗和更均匀的树脂突，增大了机械嵌合力，提高了即刻微拉伸粘接强度[9]。从临床实际来看，对粘接耐久性的评价比对即刻粘接强度的评价更加重要。研究者一般通过测试老化粘接强度来评价粘接耐久性，目前常采用冷热循环方法进行体外老化模拟试验，以冷热循环5 000次模拟口内半年的老化程度。因此，本实验通过测试冷热循环5 000次的老化粘接强度探究气体吹拂压力对自酸蚀粘接剂SE Bond的粘接耐久性的影响。

1　实验部分

1.1主要材料及仪器

实验用离体牙为完整无龋的人类第3磨牙，第四军医大学口腔医院收集，保存于4℃的生理盐水中，30 d内使用；2步法自酸蚀粘接剂（可乐丽菲露 SE Bond，组成及主要成分如表1所示），日本可乐丽；光固化复合树脂（3M ESPE Filtek Z250，生产批号为N436669），美国3M；480瞬干胶，汉高乐泰。

SYJ-150型低速金刚石切割机，中国沈阳科晶公司；SMZ1500型体视显微镜，日本尼康；BioSonic UC50D型超声波清洗机，美国威尔登特；Spectrum TM 800型光固化灯，美国登士柏；冷热循环机，西安世纪测控技术研究所；Model AGS-10KNG型万能试验机，日本岛津；实验室其他仪器。

表1　可乐丽菲露 SE Bond的组成及主要成分Tab.1　Basic components of Clearfil SE bond

1.2牙本质粘接面的制备

选取20颗完整无龋的人类第3磨牙包埋于蜡块中，使用低速金刚石切割机去除冠部釉质，体视显微镜下检查无残留釉质层，使用超声波清洗机清洗5 min，临床三用枪冲洗并吹干。

1.3树脂牙本质粘接试件的制备

将20颗离体牙随机分为4组，每组5颗（分组及各组处理方法如表2所示），第1组为传统方法对照组。各组按照图1操作流程进行操作，使用特制的带有压力表的气枪，使用前校准气压，轻吹气压为0.1 MPa，强吹气压为0.3 MPa，吹拂时间均为5 s，吹拂距离均为1 cm。粘接剂使用完成后，在粘接面分层堆塑复合树脂并使用光固化灯光固化，每层厚约1.5 mm，堆塑树脂总高度约为6 mm。堆塑完成后将所有粘接试件浸泡在去离子水中，置于37 ℃的恒温水浴箱中贮存。

表2　可乐丽菲露 SE Bond实验分组及吹拂方法Tab.2　Grouping and their air-blowing pressure of Clearfil SE bond experiments

图1　可乐丽菲露SE bond的操作流程Fig.1　Operation procedure of Clearfil SE bond

1.4粘接试件老化处理

37 ℃水浴浸泡试件24 h后，将试件放入冷热循环机中，5 ℃与55 ℃交替水浴，每次浸泡水浴60 s，传递时间20 s。冷热循环5 000次。

1.5微拉伸粘接强度测试

冷热循环5 000次后，使用低速金刚石切割机将粘接试件制成横截面积约为0.8 mm×0.8 mm，长度约为10 mm（树脂约6 mm，牙本质约4 mm）的长方体试件，选取9个长方体试件，则每组共有45个长方体试件，使用乐泰480瞬干胶将试件粘固于夹具上，夹具上下端分别固定在万能试验机加载端与固定端，加载速度为1.0 mm/min[11～13]，记录加载过程中最大破坏载荷（N），测量每个试件断裂部位的横截面边长（mm），计算断裂部位横截面积（mm2），根据公式计算粘接强度：

粘接强度（MPa）= 最大破坏载荷（N）/断裂部位横截面积（mm2）[14]

1.6统计学分析

使用SPSS 17.0软件对老化微拉伸粘接强度进行统计分析，采用单因素方差分析（One-way ANOVA）比较各组均数之间的总体差异，用LSD法进行均数间两两比较，检验水准α=0.05。

2　结果与讨论

SE bond各组的老化粘接强度结果如表3所示。第2组的微拉伸粘接强度相对最高，由高到低依次为第2组、第1组、第3组、第4组。第1组与第3组间的差异无统计学意义（P＞ 0.05）；其余各组间的差异均有统计学意义（P＜0.05）。

表3　SE bond各组老化粘接强度Tab.3　Ageing bonding strengths of different SE bond groups

自酸蚀粘接系统的处理剂涂布于牙本质表面之后，有酸蚀玷污层和牙本质的作用，酸蚀后的牙本质表面形成微孔，微孔性表面主要是由胶原纤维构成的，而在脱去矿物晶体的胶原纤维网中有大量水分存在，在应用粘合剂时，亲水性树脂单体会渗透进胶原纤维网并包裹胶原纤维，气体吹拂一方面促进亲水性树脂单体的渗透，另一方面促进多余水分和溶剂的挥发。简单来说，胶原纤维需要水维持蓬松状态以便于亲水性树脂单体渗透，但是又不能有过多水分以防止粘接界面的退化。

SE bond的老化粘接强度结果显示，处理剂强吹+粘合剂轻吹组的老化粘接强度相对最高，处理剂轻吹+粘合剂轻吹组、处理剂轻吹+粘合剂强吹组次之，处理剂强吹+粘合剂强吹组的老化粘接强度相对最低。气体加压吹拂处理剂可促进其在牙本质中渗透，并有效去除残留水分和溶剂。弱酸性的处理剂可对牙本质进行适度脱矿，并与牙本质结构结合，维持胶原纤维形态和牙本质小管口开放状态，因此处理剂渗透越深，牙本质脱矿就越深，粘接后形成的树脂突也就越长，并且树脂单体能深入到更微小的空隙。去除残留的水分和溶剂则可以避免粘接界面气泡的形成，提高粘接强度。而强吹粘合剂则可能造成胶原纤维网塌陷或粘接剂层过薄等问题，使得粘接面的均匀性不足，影响到树脂与牙本质之间的粘接。在涂布处理剂时，强吹可使其在牙本质内渗透更深入；在涂布粘合剂时，轻吹可使粘接剂在粘接面更均匀地流延，在促进粘接剂渗透、残留溶剂挥发的同时避免了粘接剂过薄等问题，从而显著提高了粘接性能。

3　结论

树脂牙本质粘接采用SE bond时，0.3 MPa气压强吹处理剂、0.1 MPa轻吹粘合剂可显著提高老化后的粘接强度，有效增强粘接耐久性。

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Effects of air-blowing pressure on bonding durability of two-step self-etching adhesive

LIU Yan, HUANG Li, SHEN Li-juan, YANG Yan-wei, BAN Jing-hao, WEI Jing-jing, CHEN Ji-hua
(State Key Laboratory of Military Stomatology&National Clinical Research Center for Oral Diseases&Shaanxi Key Laboratory of Oral Diseases, Department of Prosthodontics, School of Stomatology, The Fourth Military Medical University, Xi’an,Shaanxi 710032,China)

The effect of air blowing pressure on micro-tensile bonding strength of the two-step self-etching adhesive after ageing was investigated. The occlusal enamel of 20 teeth was removed, then the teeth were randomly divided into 4 groups based on the different bonding procedures. After 24 hours of water storage in 37 ℃, then thermal cycling 5 000 times, 9 sticks from each tooth were collected, then tested their micro-tensile bonding strengths (μTBS) (n=45).The results indicated that the strong air-blowing primer+gentle air-blowing bonding procedure showed the highest μTBS of (40.37±11.42) MPa; the strong air-blowing primer+strong air-blowing bonding procedure showed the lowest μTBS of (10.75±5.82) MPa. For the two-step self-etching SE bond system, the higher pressure air-blowing primer + lower pressure air-blowing bonding procedure can significantly improve the bonding durability.

self-etching adhesive; air-blowing pressure; dentine; aging; bonding performance

TG494

A

1001-5922（2016）11-0039-04

2015-05-04

刘䶮（1988-），男，博士研究生。研究方向：口腔粘接材料。E-mail：liuyan1210@outlook.com。

通讯联系人：陈吉华（1964-），男，教授，主任医师，博士生导师。E-mail：jhchen@fmmu.edu.cn。

国家自然科学基金81130078、81470773及长江学者和创新团队发展计划IRT13051。