如何提高挥发分测定结果准确度

岳跃辉

（大屯公司徐庄煤矿运销科，江苏沛县 221611）

如何提高挥发分测定结果准确度

岳跃辉

（大屯公司徐庄煤矿运销科，江苏沛县 221611）

因为对于煤的挥发分测定，其中的试验条件是十分重要的，并且是由人为规定的。而挥发分就是，把煤与空气隔绝，同时加热到九百摄氏度左右，这是就会逸出有气体或者液体，然后将煤中的水分减去，这是煤中的有机物质和某部分的矿物，而剩下的就是挥发分。由于这项实验的规范性很高，所以对于实验条件的选择需要十分慎重。而主要就是为：试样重量、焦化温度、和加热的时间以及速度。其他如坩埚的材料和厚薄，以及坩埚架的大小和材料，在一定程度上都能影响挥发分的测定结果准确性。本文对煤的挥发分测定过程中的经验和做法进行了介绍，对不规范操作进行分析。

挥发分测定 影响因素 准确度

一个企业尤为重要的就是煤质化验员，因为他们是企业信誉的代表，肩上担负着十分重要的责任，那就是煤炭的质量检测。煤的挥发分测定，是十分能够体现煤质化验员水平的项目。同时测定所受的影响因素十分之多，对于煤质化验员队伍的素质要求较高。所以，这就需要好的操作方法，来示范出正确的实验操作，由此不会得到误差很好的测定结果，这样也能方便其他人使用参考。

1　挥发分组成

煤样在一定的条件下，在进行水分校正后，并且隔绝空气加热，主要由水分、碳氢的氧化物和以CH4为主的化合物组成的挥发物质产生的速率即为挥发分。工业分析中，测定的是煤在一定条件下的分解产物，分解就是加热时的分解，而不是固有物质的挥发性，因为不管发生什么，即使是细微的实验条件，都会有大大小小的影响，从而给得到不是统一的结果。这之中，造成这样原因的主要的因素是：加热的温度，速度和时间。此外，实验设备的大小，容器的形状、尺寸以及容器的支架都会影响测定结果，即测定结果取决于所规定的试验条件。以及一些人为的因素都会影响测定结果的准确度。

2　煤中挥发分测定应注意的问题

为获得可靠的挥发分结果，有以下几点：

（1）对于测定的温度，一般都是控制在900摄氏度（±10摄氏度），为此必须顶起进行校正，在校正的时候，将零点调到室温。顶起要将装有煤样的坩埚在测量恒温区的时候，要放在马弗炉的恒温区。（2）在做完这一步之后，炉温应在3min内恢复到（900±10）℃，必须：1）马弗炉的温度恢复速度也是需要十分关注的；2）做实验时，为了让坩埚的热容量基本一致，所以最好使用的坩埚都是同样的；（3）总共的，一直到温度变为原来的温度，这一段时间里，时间要准确的把握在七分钟。（4）使用的坩埚，一定要符合一定的规格，测定挥发分用的坩埚质量一般在15g一22g左右。然而在实验时，我们发现，挥发分产生速率与坩埚质量有着十分大的关系，同时产生变化。通过一系列的实验而得出结论，结合国际中，对于坩埚质量的规定，得出实验时，使用质量在十七克到十九克的范围内的坩埚是较合适的。（5）要使用不掉皮的坩埚架，这样才不会使得结果有所偏差，比如说耐热金属做的。坩埚放在坩埚架上的时候，底部和底部要隔开一定的距离，相隔距离不小于二十毫米，不大于三十毫米。（6）取出后，减少坩埚在空气中的时间，这是为了不让焦渣吸水。

3　避免坩埚盖上出现灰白色物质

出现这种物质，是因为氧化现象。这种氧化现象会影响挥发分的测定值，形成的原因主要就是因为坩埚盖子没有一丝不透的盖在坩埚上，造成了缝隙，使得空气进入了。对于一些高挥发煤，因为大量挥发分往外逸出会使得空气不能够进入，所以氧化作用并不是十分严重。

4　称样

在已经高温灼烧过的坩埚中，称取一粒大小小于零点二毫米的煤样，以此来分析，煤样的误差在于1克（±0.01克），然后将坩埚微微晃动，盖上盖子，最后将坩埚带着煤样放在坩埚架上。

为了让天平不受潮湿，所以要将干燥剂放在天平之中，这样就能够保护天平的零件，使得天平使用时候，能够像新的一样。在测试煤样时，所使用的是干燥状态的煤样，所以，干燥剂的使用是十分重要的，这是为了让煤样中有的水分和空气湿度达到平衡。由此，这就需要知道干燥剂的正确使用方法为：称样前，要先将干燥剂取出，接着快速的放入干燥器里；然后就是将煤样放回天平。为了使得测定结果更加准确，所以在称量的时候，要把干燥剂放在天平里。

所以，在测验时，化验员对于干燥剂的习惯要十分重视，避免养成错误的习惯。

5　煤样的混合

国标规定，瓶中的煤样量不得超过瓶总体积的3/4，一般都会将煤样瓶的盖子盖严，然后食指按住盖子，转动手腕，将煤样翻转混合，这就是称之为“转瓶法”的方法。接着，静置，打开瓶盖，最后称量。

6　坩埚的检查

对于坩埚的检查十分重要，首先要看看是不是有缺掉的口子，然后查看坩埚盖子对于坩埚，是不是没有一丝缝隙的盖住了。

7　马弗炉的恒温区的测定

关于马弗炉的测定，需要用到热电偶。将两只或者两只以上的热电偶，其中的一只热电偶作为基准插入，还有剩下的一只或者其他的热电偶作为测量点偶插入。于此同时，高温加热马弗炉到九百摄氏度或者八百一十五摄氏度，接着在这一温度之下移动，根据所显示的数据，测量出电偶，其中一般每次移动的距离，都是一到两厘米的距离。然后在恒温的情况下，稍等一会，读取温度，这样就能找出马弗炉的恒温区。

8　焦渣的判定

在一般情况下，煤的焦渣能够帮助我们知道煤的粘结性，这是因为煤的焦渣与粘结性有着一定的关系。我们可以通过煤的焦渣的特征，来进行准确的判定。主要是由焦渣的光泽度和高度等等来判断。

9　防止煤样的喷溅

当测定低变质程度的不粘煤、褐煤以及某些烟煤时，由于挥发分的快速逸出而将颗粒带出，当水分和挥发分过高时，由于它们的突然释出而能把坩埚盖吹开，既带走炭粒，又会使煤样氧化，这样会使得结果偏高。因此，在测定挥发分时，应避免试样粒度过细和水分过高，将试样压成饼可有效得防止喷溅。

10　其他注意事项

加热的时间、温度必须严格按国标要求进行，试样应放在炉内的恒温区内。坩埚和盖子要严格符合要求，盖子要盖正。一个煤样每一次的测量都要分批进行，方便化验员能够取得有效的实验条件来对比。

挥发分测定是一个典型的规范性试验方法，任何试验条件的改变，都会给测定结果带来不同程度的影响，因此规范测定标准方法，严格遵守操作要求，对挥发分测定精确度、减少误差都有十分重要的意义。

［1］GB/T 212-2008，煤的工业分析方法［S］.