造纸法再造烟叶提取率测定方法研究

薛 冬， 袁益来， 袁广翔， 蔡文高， 张合川

(江苏中烟工业有限责任公司再造烟叶研究所，江苏淮安 223002)



造纸法再造烟叶提取率测定方法研究

薛 冬， 袁益来， 袁广翔， 蔡文高， 张合川

(江苏中烟工业有限责任公司再造烟叶研究所，江苏淮安 223002)

[目的]探讨造纸法再造烟叶提取率的检测方法，以寻求适合实验室研究和生产线在线检测的操作方法。[方法]对比研究残渣称重法、极限提取法和提取液固含量计算法3种造纸法再造烟叶提取率的测定方法，在实验室条件下以及实际生产过程中的应用。[结果]提取液固含量计算法测定的提取率与残渣称重法和极限提取法测定的提取率之间差异不显著。残渣称重法不适用于生产线在线检测，极限提取法和提取液固含量计算法都适用于生产线在线检测，极限称重法检测过程较繁琐，提取液固含量计算法操作简单快捷。[结论]将提取液固含量计算法应用于造纸法再造烟叶实验室研究以及生产线在线检测中提取率的测定是可行的。

造纸法再造烟叶；烟梗；烟末；碎片；提取率

提取又称萃取、浸取、浸提，是造纸法再造烟叶生产工艺中的关键环节，它决定了烟草原料中的不溶固形物和可溶物是否能够充分分离，对后续工艺会产生一系列的影响[1-3]。提取率高则得到的涂布液充足，有利于生产过程以及产品品质的调控；提取率高同时也提高了浆料的洁净程度，有利于基片的抄造以及基片物理性能的改善。造纸法再造烟叶的提取率测定普遍采用的经典计算方法，即残渣称重法[1-提取后残渣干物质重量/提取原料干物质重量)×100%]，该方法需要将原料按批次进行处理，因此仅适用于实验室操作。造纸法再造烟叶生产线为连续生产，通常还采用了逆流提取的形式，上述经典计算方法并不适用，因此，寻找一种适用于生产线在线检测的提取率测定方法具有重大的意义。

施建在[4]、黄申元[5]设计了再造烟叶提取率检测的极限提取法，并对残渣称重法与极限提取法在实验室的应用效果进行了对比，但是对于实际生产中提取率检测方法的应用少有相关研究报道。

笔者根据造纸法再造烟叶提取工艺的特点，设计了一种全新的提取率测定方法——提取液固含量计算法。该方法操作简单快捷，检测结果重现性好，适用于造纸法再造烟叶实验室研究以及生产线在线检测中提取率的测定。

1 材料与方法

1.1 材料 烟梗、烟末、碎片，均为江苏鑫源烟草薄片有限公司提供。 ML204电子天平(感量：0.000 1 d)，瑞士梅特勒-托利多公司；HWS-24水浴锅，上海慧泰仪器制造有限公司；FD115烘箱，德国Binder公司。

1.2 方法

1.2.1 提取。用500 mL烧杯称取50 g原料(绝干)，添加400 g清水，在温度60 ℃条件下提取60 min。提取完成后进行固液分离。

1.2.2 提取率计算。

1.2.2.1 残渣称重法。提取完成固液分离之后，收集残渣，称重，同时用烘箱法检测残渣固含量，经过计算得到提取率。计算公式如下：

(1)

式中,E为提取率(%)；m为原料质量(g)；m′为提取后残渣质量(g)；d为原料固含量(%)；d′为提取后残渣固含量(%)。

1.2.2.2 极限提取法。提取完成固液分离之后，收集残渣，用烘箱法检测残渣固含量，另取一部分残渣测其极限提取率。具体方法如下[6]：精确称取10g提取后残渣，移入容量为300mL的锥形瓶中，加入200mL95～100 ℃蒸馏水，装上回流冷凝管，置于沸水浴中加热3h，并经常摇荡，经已恒重的1G2玻璃过滤器过滤，用蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶，并将锥形瓶内残渣全部吸入过滤器中。继续洗涤至滤液无色后再多洗2～3次，吸干滤液，用蒸馏水洗涤滤器外部，移入烘箱，于(105±2)℃烘干至质量恒定。极限提取率按下式计算：

(2)

式中,X1为残渣极限提取率(%)；m1为极限提取前残渣的质量(g)；dm1为极限提取前残渣固含量(%)；m2为极限提取后残渣的质量(g)；dm2为极限提取后残渣固含量(%)。

用同样的方法测定第1次提取前的原料的极限提取率为X。根据提取后残渣剩余可提取物质的量可以推算出第1次提取的提取率，推算结果如下：

极限提取后残渣占原料比例=(1-X)×100%=(1-E)×(1-X1) ×100%

(3)

经过整理可得：

(4)

1.2.2.3 提取液固含量计算法。提取完成固液分离之后，收集残渣，用烘箱法分别检测残渣和提取液的固含量，即可计算出原料提取率，计算过程如下：

提取液中总固形物含量=m′×d′+L×c

=m×d

(5)

提取液中总溶剂含量=m′×(1-d′)+L×(1-c) =N×m×d

(6)

式中，c为提取液固含量(%)；L为提取液总量(g)；N为提取时溶剂与溶质之比，该试验为9。式(5)和(6)中，m′、L作为未知量，其他参数作为已知量，经过整理计算得到：

(7)

把式(7)带入(1)：

(8)

2 结果与分析

2.1 实验室提取率的测定 取烟梗、碎片、烟末原料样品各2份，分别用残渣称重法、极限提取法和提取液固含量计算法测定提取率。

2.1.1 残渣称重法。按照“1.2.2.1”的方法检测相应的数据，并通过式(1)计算得到原料提取率，使用残渣称重法检测原料提取率的相关试验数据和测定结果如表1所示。

表1 残渣称重法检测原料提取率的结果

2.1.2 极限提取法。按照“1.2.2.2”的方法检测相应的数据，并通过式(4)计算得到原料提取率，使用极限提取法检测原料提取率的相关试验数据和测定结果如表2所示。

表2 极限提取法检测原料提取率的结果

2.1.3 提取液固含量计算法。按照“1.2.2.3”的方法检测相应的数据，并通过式(8)计算得到原料提取率，使用提取液固含量计算法检测原料提取率的相关试验数据和测定结果如表3所示。

2.1.4 3种方法检测结果比较。将3种检测方法得到的数据进行汇总比较，结果如表4所示。

将极限提取法和提取液固含量计算法分别与残渣称重法进行配对t检验，结果表明(表5)，数据误差都在可接受范围之内，因此极限提取法和提取液固含量计算法测定的提取率与经典提取法测定的提取率之间差异不显著。极限提取法和提取液固含量计算法对于提取过程中提取率的测定是可行的。

表3 提取液固含量计算法检测原料提取率的结果

表4 3种方法检测数据的比较

表5 极限提取法和提取液固含量计算法检测数据对于残渣称重法结果的t检验

2.2 提取率检测方法在生产线中的应用 为了验证不同提取率测定方法在生产线在线检测中的应用效果，分别对造纸法再造烟叶生产线的烟梗提取线和烟末提取线进行取样检测，通过不同计算方法分别得出了不同时段的生产线提取段的2组提取率，结果如表6所示。

表6 3种方法生产线检测数据的比较

Table 6 The comparison of results in productive process with different methods %

原料Rawmaterial提取率Extractionrate残渣称重法Residueweightingmethod极限提取法Limitextractionmethod提取液固含量计算法Algorithmforsolidcontentofextracts烟梗线1Tobaccostemline139.138.637.6烟梗线2Tobaccostemline235.737.236.4烟末线1Tobaccodustline142.644.543.6烟末线2Tobaccodustline247.345.244.7

残渣称重法需要对同一批原料进行称重、检测，在生产线为连续生产的情况下无法实现，因此只能根据提取段单位时间的进料量和出料量数据进行估算。计算方法如下：

(9)

式中,M为提取段1h进料总量(t)；M′为提取段1h得到的浆料总量(t)；D为原料固含量(%)；D′为浆料固含量(%)。

由于生产中提取段单位时间进出料量等数据波动性大，加之同一时间得到的进料量和出料量数据并不限于同一批原料，因此残渣称重法得到的提取率数据波动也较大。相比较于残渣称重法，极限提取法和提取液固含量计算法的检测结果稳定性好，并且这2种方法对同一时段提取率的检测结果也比较接近(表7)。

极限提取法需要在提取段固液分离处(即挤干机)取适量的料渣，经过实验室处理，检测得到料渣的极限提取率X1；同时还需对原料进行极限提取试验，得到原料的极限提取率X。检测结果相对准确，能反映实时提取率的情况。但实验室测定极限提取率较为繁琐，耗时长，影响了在线监测的效率。

提取液固含量计算法仅需取适量料渣和提取液进行固含量检测，即可通过检测数据计算得出生产线实时的提取率，方便快捷。但由于生产线通常采用多级逆流的提取工艺，随着提取过程中对提取液回流量的控制，提取液固含量会产生一定程度的波动，可能会对提取液固含量计算法得到提取率的稳定性产生一定影响。

表7 不同提取率检测方法在实际生产中的应用比较

Table7Theapplicationcomparisoninproductiveprocesswithdifferentextractionratesofdetectionmethods

方法Method取样难度Samplingdifficulty准确性Accuracy快捷性Rapidness残渣称重法Residueweightingmethod难不准确快捷极限提取法Limitextractionmethod较易准确较繁琐提取液固含量计算法Algorithmforsolidcontentofextracts较易较准确快捷

3 结论

该研究得出，提取液固含量计算法测定的萃取率与残渣称重法和极限提取法测定的萃取率之间差异不显著；残渣称重法不适用于生产线在线检测，极限提取法和提取液固含量计算法都适用于生产线在线检测，两者相比较之下，极限提取法检测过程繁琐，提取液固含量计算法操作简单快捷。

提取液固含量计算法操作简单快捷，检测结果重现性好，适用于造纸法再造烟叶生产线提取率在线检测，因此具有良好的应用前景。

[1] 杨彦明,唐自文,付宇,等.造纸法再造烟叶浸取工艺研究[J].应用化工,2009,38(3):425-428.

[2] 林强.提取和搓丝工艺对造纸法再造烟叶品质的影响及其改进[J].企业技术开发(学术版),2013,32(4):54-56.

[3] 常纪恒，朱聪阳，张彩云，等.造纸法烟草薄片萃取技术初探[J].烟草科技,2002,46(1):14-17.

[4] 施建在.造纸法再造烟叶生产线萃取率的计算方法[J].江西农业学报, 2011, 23(8):83-84.

[5] 黄申元.造纸法再造烟叶生产线萃取率的检测与计算方法[J].烟草科技,2005,49(6):20.

[6] 轻工部造纸工业科学研究所.造纸原料水抽出物含量的测定:GB/T 2677.4—1993 [S].北京：中国标准出版社，1993.

Determination Methods for Extraction Rate in Reconstituted Tobacco Made by Papermaking Process

XUE Dong, YUAN Yi-lai, YUAN Guang-xiang et al

(Reconstituted Tobacco Research Instituted of China Tobacco Jiangsu Industrial Co.Ltd.，Huaian, Jiangsu 223002)

[Objective]To discuss the determination methods for extraction rate in reconstituted tobacco made by papermaking process, and to find suitable determination methods for laboratory research and online inspection.[Method] Three determination methods for extraction rate such as classic method of residue weighting, limit extraction method and algorithm for solid content of extracts were chosen, their application in laboratory and productive process was studied contrastively.[Result] The difference among the results of the three methods was small.Classic method of residue weighting was not suitable to be applied in online inspection.The other two methods were applicable to be used in online inspection.However, limit extraction method had accurate results but complicated inspection process, algorithm for solid content of extracts had less accurate results compared to limit extraction method but simple and effective inspection process.[Conclusion] It is practicable to apply algorithm for solid content of extracts in laboratory research and online inspection for extraction rate determination of reconstituted tobacco by papermaking process.

Reconstituted tobacco by papermaking process; Tobacco stem; Tobacco scrap; Tobacco dust; Extraction rate

江苏中烟工业有限责任公司科技项目。

薛冬(1976- )，男，江苏盐城人，工程师，硕士，从事造纸法再造烟叶研究。

2016-09-21

S 572

A

0517-6611(2016)32-0102-04