海泡石与APP对PVC／竹粉复合材料的阻燃抑烟机理*

冯斯宇，袁利萍，胡云楚，黄自知，谭林朋，袁光明

(1.中南林业科技大学理学院，长沙 410004； 2.中南林业科技大学材料科学与工程学院，长沙 410004)

海泡石与APP对PVC／竹粉复合材料的阻燃抑烟机理*

冯斯宇1，袁利萍2，胡云楚1，黄自知1，谭林朋2，袁光明2

(1.中南林业科技大学理学院，长沙 410004； 2.中南林业科技大学材料科学与工程学院，长沙 410004)

将海泡石(SEP)和聚磷酸铵(APP)同时加到聚氯乙烯(PVC)／竹粉复合材料中，考察SEP和APP对复合材料的协效阻燃抑烟作用及力学性能的影响。结果表明，在锥形量热实验中，热释放速率峰值相对减少42.8%，平均热释放速率和总热释放量相对减少29.5%和25.7%，总烟释放量相对降低了12.2%，一氧化碳平均产率相对降低了42.0%；扫描电子显微镜分析发现，APP具有催化成炭并形成膨胀泡沫炭层的作用，而SEP具有吸附聚集诱导成炭的作用；APP的阻燃机理主要属于气相阻燃机理，SEP的阻燃机理主要属于凝聚相阻燃机理；弯曲性能测试结果表明，SEP与APP对PVC／竹粉复合材料具有协同颗粒增强作用；拉伸性能测试结果表明，SEP对PVC／竹粉复合材料的塑性变形能力的损害比APP小。因此，SEP与APP联用能够对PVC／竹粉复合材料进行有效的阻燃抑烟，同时也能增强复合材料的力学性能。

海泡石；聚磷酸铵；聚氯乙烯；竹粉；复合材料；阻燃；抑烟

木塑复合材料通常是以木粉、竹粉、秸秆、稻壳等植物纤维为主要原料，加入适当的热塑性塑料和添加剂，经挤出、注塑、热压等成型制成的新型复合材料，具有质轻、耐腐蚀、尺寸稳定等优点[1–2]；但木塑复合材料中的主要原料植物纤维与塑料都是易燃材料，其燃烧过程中会生成大量有毒性和腐蚀性的烟气，从而限制了木塑复合材料的应用范围[3]。开展木塑复合材料阻燃性能的研究具有重大的经济和社会效益。无机阻燃剂因无卤、低烟、无毒等特点已广泛应用于聚合物材料的阻燃。因此，认识和了解木塑复合材料的燃烧和阻燃规律，对于木塑复合材料的广泛应用和可持续发展具有重要意义[4–6]。李晓增等[7]采用无机阻燃剂A1(OH)3、硼酸锌以及Sb2O3对聚氯乙烯(PVC)木塑复合材料进行阻燃，但是无机阻燃剂的加入普遍降低了复合材料的冲击强度。赵永生等[8]在对PVC木塑复合材料中的木粉进行改性的基础上，添加纳米碳酸钙，提高了复合材料的力学性能和阻燃性能。张敬礼等[9]用有机硅阻燃剂和聚磷酸铵(APP)协同阻燃聚乙烯(PE)木塑复合材料，取得的了较好效果。

海泡石(SEP)的化学式为Mg8Si12O30(OH)4-(H2O)4·8H2O[10]。是一种具有层链状结构的含水富镁硅酸盐粘土矿物，收缩率低、可塑性好、比表面积大、吸附性能强，还具有隔热、绝缘、抗腐蚀、抗辐射及热稳定等特性[11]。吴娜等[12]将改性SEP添加到APP和双季戊四醇(DPER)膨胀阻燃聚丙烯(PP／IFR)体系中，改善了膨胀阻燃PP／IFR体系的阻燃性能。曹伟城等[13]采用熔融共混法分别制备PP／海泡石、PP／有机海泡石复合材料，提高了PP的阻燃性能。但是将SEP应用于PVC／竹粉复合材料的阻燃抑烟目前还未见报道。

笔者采用锥形量热法研究了SEP和APP对PVC／竹粉复合材燃烧特性的影响，用扫描电子显微镜(SEM)分析了PVC／竹粉复合材燃烧残余物的形貌特征，测定了PVC／竹粉复合材料的弯曲性能和拉伸性能，在此基础上分析探讨了海泡石与APP对PVC／竹粉复合材料的协同阻燃抑烟作用机理。

1 实验部分

1.1 主要原材料

APP：聚合度100，工业级，什邡市长丰化工有限公司；

SEP：工业级，内乡县兴磊海泡石有限公司；

竹粉：平均粒径小于0.841 mm，含水率10%，福建东山县竹夫竹料有限公司；

PVC：工业级，新疆中泰化工股份有限公司；

邻苯二甲酸二辛酯(DOP)：工业级，冠县天洋橡胶助剂有限公司；

乙烯–乙酸乙烯酯塑料(EVAC)：工业级，成都同力助剂有限公司；

硬脂酸：工业级，长沙明瑞有限公司；

石蜡：工业级，武汉永弘盛化工有限公司；

复合稳定剂：HTF–B，工业级，石家庄惠通化工有限公司；

重质碳酸钙、纳米碳酸钙：工业级，江西省萍乡市安源碳酸钙厂。

1.2 主要仪器与设备

高速搅拌机：HS-50型，潮州市龙河塑胶机械有限公司；

锥形量热仪：FTT0007型，英国防火测试技术公司；

SEM：JSM–6380LV型，日本电子公司；

微机控制电子万能试验机：WDW–10型，济南新试金试验机有限公司；

电子式万能试验机：MWD–M10型，济南试金集团有限公司；

数码照相机：D5300型，尼康映像仪器销售(中国)有限公司。

1.3 PVC／竹粉复合材料试样的制备

首先，用高速搅拌机将120 g DOP，96 g EVAC，9 g硬脂酸及6 g石蜡、30 g复合稳定剂、60 g重质碳酸钙、27 g纳米碳酸钙在80℃恒温搅拌3 min，得到混合助剂。

根据表1配方，将APP，SEP分别研磨成粒径小于0.125 mm的粉末，于105℃烘箱中干燥2 h以除去水分。将PVC、竹粉、混合助剂、APP及SEP在混炼机上于160℃左右混炼均匀，样品冷却后用粉碎机粉碎，重复粉碎三次，置于模具中，于150℃，10 MPa下保温热压20 min成型，制成板状样品。用切割机切割成100 mm×100 mm×4 mm的试样，用于锥形量热测试；另外，用切割机切割成80 mm×10 mm×4 mm的样条和120 mm× 15 mm×4 mm的样条，用于力学性能测试。

表1 PVC／竹粉复合材料的配方 g

1.4 性能测试

(1)锥形量热测试。

对锥形量热试样，除加热面外所有面用铝箔纸包裹，将其水平放置在不锈钢样品架上，用铝箔纸包裹试样底部再垫隔热棉防止热量向底部散失。为了使实验温度接近火灾真实温度，参照ISO 5660–1：2002，将试样放置于锥形量热仪辐射锥下的天平上，热辐射流量为50 W／m2(材料表面温度约为760℃)，电弧点燃，计算机以ASCII码格式每5 s自动采集数据1次，燃烧时间达到600 s时，停止采集数据。采用Microsoft Excel 进行数据处理，得到热释放速率(HRR)、热释放速率峰值(pHRR)、平均热释放速率(mHRR)、总热释放量(THR)、烟释放速率(SPR)、总烟释放量(TSP)及一氧化碳产率(COY)、二氧化碳产率(CO2Y)、一氧化碳平均产率(mCOY)及二氧化碳平均产率(mCO2Y)等燃烧参数。根据锥形量热仪上的电子天平记录在试样燃烧至300 s时的质量除以试样起始质量得到300 s时的残炭率。

(2)燃烧后的表面碳层分析。

小心取下锥形量热实验燃烧后的样品，冷却后放在干净的白纸上，用数码相机进行拍照。

(3) SEM分析。

用镊子取适量样品燃烧后的残余物粘结到导电胶的样品座上，用洗耳球吹去未粘住的粉末，用红外灯烘干后，喷金，用SEM观察燃烧残余物的结构形貌。

(4)力学性能测试。

按照GB／T 17657–2013测试弯曲性能，得到最大破坏荷载、静曲强度、弯曲弹性模量等参数；按照GB／T 1040.5–2008测试拉伸性能，得到最大拉伸力、拉伸强度、拉伸弹性模量等参数。

2 结果与讨论

2.1 热释放规律

在锥形量热实验中，HRR是反应火灾程度的重要参考指标。HRR或pHRR表达了火源释放热量的快慢和大小，或者说是火源释放热量的能力。因此，HRR或pHRR的大小直接反应出材料在火灾中危险性的大小[14–16]。

PVC／竹粉复合材料的HRR和THR曲线分别如图1、图2所示，PVC／竹粉复合材料的锥形量热测试结果列于表2。

图1 PVC／竹粉复合材料的HRR曲线

图2 PVC／竹粉复合材料的THR曲线

表2 PVC／竹粉复合材的锥形量热实验参数

由图1可见，PVC／竹粉复合材料试样S–1的HRR曲线上有三个比较明显的HRR峰，表明S–1试样经历了三次剧烈燃烧过程。第一个峰为最大峰，出现在35 s附近，峰值为398.86 kW／m2，对应于PVC／竹粉复合材料的点火燃烧；第二个峰出现在145 s附近，峰值为288.68 kW／m2；第三个峰出现在205 s附近，峰值为286.00 kW／m2。PVC／竹粉复合材料中只加入APP阻燃剂后，试样S–2的HRR曲线上只有两个比较明显的HRR峰，第一个峰出现在30 s附近，峰值为276.14 kW／m2；第二个峰出现在205 s附近，峰值为252.33 kW／m2。表明APP能够抑制PVC／竹粉复合材料的燃烧反应，HRR明显下降，使PVC／竹粉复合材料的燃烧过程变得平缓。而采用SEP部分取代APP后，试样S–3的HRR曲线上几乎只有一个HRR峰，最大pHRR出现在30 s附近，峰值为228.21 kW／m2。表明SEP与APP对PVC／竹粉复合材料具有协同阻燃作用，使PVC／竹粉复合材料的燃烧过程更加平稳，HRR进一步降低。

由表2可知，PVC／竹粉复合材料中加入APP或APP+SEP后，试 样S–2，S–3的mHRR和THR均逐渐减小，其中试样S–2的mHRR和THR分别由183.10 kW／m2和110.63 MJ／m2减少到152.91 kW／m2和93.48 MJ／m2，相对减小16.5%和15.5%，试 样S–3的mHRR和THR分别 由183.10 kW／m2和110.63 MJ／m2减 少 到129.15 kW／m2和82.18 MJ／m2，相对减小29.5%和25.7%，其减小幅度与其失重率减小的幅度基本相当，表明实验条件下，mHRR和THR基本上是由试样的热分解量决定的；但是，PVC／竹粉复合材料中加入APP或APP+SEP后，试样S–2，S–3的pHRR减小幅度比其失重率减小的幅度大得多，试样S–2的pHRR由398.82 kW／m2减小到276.12 kW／m2，相对减少30.8%；用SEP替代部分APP后，试样S–3的pHRR由398.82 kW／m2下减小到228.21 kW／m2，相对减少42.8%，表明加入APP和SEP可有效抑制PVC／竹粉复合材料的pHRR，使材料的燃烧过程变得缓慢，火灾危险性降低。

2.2 烟雾释放规律

在火灾事故中，烟气窒息是导致人员伤亡的主要原因。所以在阻燃的同时，探究PVC／竹粉复合材料的烟雾毒气释放规律是非常重要的。PVC／竹粉复合材料的SPR，TSP曲线分别如图3、图4所示。

图3 PVC／竹粉复合材料的SPR曲线

图4 PVC／竹粉复合材料的TSP曲线

由图3和图4可以看出，PVC／竹粉复合材料中加入APP后，试样S–2的SPR曲线和TSP曲线均低于试样S–1，表明APP在抑制PVC／竹粉复合材料的热解燃烧的同时，减少了TSP和SPR；采用SEP部分取代APP后，试样S–3的SPR曲线和TSP曲线均低于APP阻燃试样S–2，表明SEP具有一定的吸附和捕捉烟雾的作用。结合表2可以看出，PVC／竹粉复合材料中加入APP或APP+SEP后，试样的TSP都是降低的，表明APP和SEP的加入均减小了烟雾危害。在试样燃烧到600 s时，试样S–1的TSP为45.80 m2／m2，加入APP后试样S–2的TSP降低到43.75 m2／m2，相对降低了4.5%，而失重率由89.71%下降到76.25%，相对下降了15.0%，TSP降低幅度远远小于质量损失降低幅度，表明APP主要是通过抑制试样热解产生的气体产物的氧化燃烧，并将较多的气体产物转化为烟尘来实现阻燃作用的，属于气相阻燃机理；而用SEP替代部分APP后的TSP进一步降低到40.19 m2／m2，相对降低了12.2%，失重率进一步下降到72.16%，相对下降19.6%，与试样的质量损失降低幅度基本一致，表明用SEP替代部分APP后，气相阻燃减弱，主要是在凝聚相直接吸附聚集了热解反应产生的炭化产物，属于凝聚相阻燃机理。

2.3 气体释放规律

PVC／竹粉复合材料的COY曲线CO2Y曲线分别如图5、图6所示。

图5 PVC／竹粉复合材料的COY曲线

图6 PVC／竹粉复合材料的CO2Y曲线

由图5可以看出，试样S–1的COY曲线在燃烧前期比较稳定，燃烧后期出现了很大的波动，而PVC／竹粉复合材料中加入APP阻燃剂后，试样S–2的COY曲线波动幅度低于试样S–1；用SEP替代部分APP后，试样S–3的COY曲线波动幅度最小，燃烧后期也没有出现很大幅度的波动，曲线形态明显变得比较平缓。从图6可以看出，PVC／竹粉复合材料中加入APP阻燃剂后，试样S–2的CO2Y曲线波动幅度同样低于试样S–1；用SEP替代部分APP后，试样S–3的CO2Y曲线波动幅度也同样减小，曲线形态也明显变得比较平缓。结合表2可以看出，PVC／竹粉复合材料中加入APP或APP+SEP后，试样的mCOY和mCO2Y都减小，表明APP和SEP的加入减小了火灾毒气的危害。试样S–1，S–2，S–3的mCOY分别为0.139 6，0.097 3，0.080 9，相对试样S–1，试样S–2，S–3的mCOY降幅分别达到30.3%和42.0%，mCOY降低幅度比较大，mCOY的降低幅度远远大于失重率降低幅度；但是，试样S–1，S–2，S–3的mCO2Y分别为0.886 9，0.852 6，0.757 5，相对试样S–1，试样S–2，S–3的mCO2Y降幅分别只有3.9%和14.5%，mCO2Y的降幅很小。表明PVC／竹粉复合材料中加入APP和SEP后，热分解产物减少的同时，以CO为代表的毒性相对比较大的还原性气体的产率大幅度降低，热分解的气体产物绝大部分都转化为了毒性相对比较小的CO2，因而可有效地降低火灾毒气对火场人员的危害。

2.4 燃烧残余物形貌成炭机理分析

图7为锥形量热测试后残余物的数码照片。

图7 锥形量热测试后残余物的数码照片

从图7a可以看出，未添加阻燃剂的试样S–1的炭层表面裂痕较多且裂痕较宽，这些裂痕的存在，导致炭层对内部材料的保护作用被削弱，材料内部暴露于高温辐射环境，内部分解的可燃性气体容易溢出并且燃烧。而添加APP的试样S–2的炭层表面裂痕较少(图7b)，这是由于APP在高温作用下分解形成的聚磷酸是一种粘稠的液体，对于炭粒具有粘结作用，能够形成较为完整的炭层。采用SEP替代部分APP的试样S–3表面炭层表面最为完整(图7c)，这是因为SEP与APP的协同作用，催化形成了更多的炭，炭层结构更加完整致密，有利于阻碍材料的燃烧，减少烟雾毒气的释放。

图8为锥形量热测试后残余物的SEM照片。

图8 锥形量热测试后残余物的SEM照片

由图8a可以看出，试样S–1的炭层存在大量缝隙和孔洞，这些缝隙和孔洞的存在会削弱炭层对材料内部的保护作用。添加了APP的试样S–2的炭层表面存在凹凸不平的现象(图8b)，这是聚磷酸与炭粒所形成粘稠炭膜包覆APP分解产生的氨气和PVC分解产生的气体所形成的泡沫所致，从图中可以看到比较明显的膨胀泡沫，而膨胀泡沫炭层的密度小、气体含量大、致密性强，具有强烈的隔热隔氧作用，阻碍气体的释放和交换，对材料内部具有很好的保护作用。添加有SEP的试样S–3的炭层表面出现了许多块状颗粒物(图8c)，这是因为SEP独特的吸附和耐高温作用，在与APP联合使用的情况下，催化PVC／竹粉复合材料产生了更多的炭，而且这些炭在高温能够互相聚集成块状炭，因而能够形成密实、光滑炭层，这种炭层既能够隔绝热量的传播，又能抑制可燃气的释放和传播。

由表2可知，添加APP阻燃剂的试样S–2在300 s时的残炭率由30.46%增加到44.52%，相对增加了46.2%，表明APP在热辐射作用下分解产生的聚磷酸改变了PVC和竹粉的热分解和燃烧反应途径，催化PVC和竹粉转化形成了更多的炭；采用SEP替代部分APP后，试样S–2在300 s的残炭率大幅度增加到47.85%，相对增加了57.1%，表明SEP在燃烧过程中可以作为微晶炭和非晶质炭的聚集界面，可以诱发热解产物更多地转化为凝聚相的炭，减少可燃性挥发物的产量。因此，聚磷酸是阻燃过程中的成炭催化剂，SEP也是阻燃过程中的一种成炭催化剂或成炭协效剂。

2.5 力学性能分析

PVC／竹粉复合材料的弯曲和拉伸性能测试结果列于表3。

表3 PVC／竹粉复合材料的弯曲和拉伸性能数据

分析表3中弯曲性能数据可以看出，相对试样S–1，添加APP阻燃剂后的试样S–2的最大破坏载荷、静曲强度、弯曲弹性模量均增大，分别增大20.5%，27.0%，37.9%，而用SEP替代部分APP的试样S–3的最大破坏荷载、静曲强度、弯曲弹性模量相对试样S–1分别增加23.1%，22.3%，39.4%，表明APP对PVC／竹粉复合材料具有颗粒增强作用，而且SEP与APP对PVC／竹粉复合材料具有一定的协同增强作用；进一步分析表2中拉伸性能数据可以看到，拉伸性能结果不同于弯曲性能结果，添加APP阻燃剂后的试样S–2的最大拉伸力、拉伸强度有所下降，相对试样S–1分别下降4.6%和6.4%，但拉伸弹性模量相对增大16.2%，表明添加APP后，PVC／竹粉复合材料的塑性变形能力有所下降；但是，用SEP取代部分APP后，试样S–3的最大拉伸力、拉伸强度比试样S–1有所增加，分别增大0.4%和0.2%，而拉伸弹性模量增加较大，相对试样S–1增大61.1%，表明SEP对PVC／竹粉复合材料塑性变形性能影响比APP小，同时也表明SEP能够改善PVC／竹粉复合材的力学性能。

3 结论

(1)锥形量热实验结果表明，SEP和APP同时加入到PVC／竹粉复合材料中，试样S–3的pHRR相对减少42.8%，mHRR和THR相对减少29.5%和25.7%，TSP相对降低了12.2%，mCOY相对降低了42.0%。表明SEP和APP协同作用可以阻碍PVC／竹粉复合材料的分解和燃烧反应，减少热释放和烟雾毒气释放，具有显著的阻燃抑烟减毒作用。

(2)用SEP部分替代APP后，试样S–3的失重率减少到72.16%，炭化产物进一步增加；从SEM照片中发现块状炭层，表明SEP具有吸附聚集诱导成炭的作用；加入APP后的试样S–2的TSP降低幅度为4.5%，远远小于失重率损失降低幅度的15.0%，而用SEP替代部分APP后的试样S–3的TSP进一步降低的幅度为12.2%，与试样的失重率损失降低幅度的19.6%基本一致，表明APP的阻燃机理主要属于气相阻燃机理，SEP的阻燃机理主要属于凝聚相阻燃机理。

(3)弯曲性能测试结果表明，试样S–2和S–3的最大破坏载荷、静曲强度、弯曲弹性模量均增大，表明APP对PVC／竹粉复合材料具有颗粒增强作用，而SEP与APP对PVC／竹粉复合材料具有协同增强作用；拉伸性能结果表明，添加APP后的试样S–2的最大拉伸力、拉伸强度相对试样S–1分别下降了4.6%和6.4%，但拉伸弹性模量相对增大16.2%，表明添加APP会导致PVC／竹粉复合材料的塑性变形能力下降；用SEP取代部分APP后的试样S–3的最大拉伸力增大，拉伸强度相对空白对照组分别上升了0.4%和0.2%，拉伸弹性模量上升了61.1%，表明SEP对PVC／竹粉复合材料的塑性变形能力的损害比APP小。

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Synergistic Flame Retardant Smoke Suppression Mechanism of Sepiolite and APP on PVC／Bamboo Powder Composites

Feng Siyu1， Yuan Liping2， Hu Yunchu1， Huang Zizhi1， Tan Linpeng2， Yuan Guangming2
(1. College of Science， Central South University of Forestry and Technology， Changsha 410004， China；2. College of Material Science and Engineering， Central South University of Forestry and Technology， Changsha 410004， China)

The effects of sepiolite (SEP) and ammonium polyphosphate (APP) on synergistic effects of flame retardant and smoke suppression and mechanical properties of polyvinyl chloride (PVC)／ bamboo powder composites were investigated by adding SEP and APP. The results of the cone calorimeter experiment show that the peak heat release rate decreases by 42.8% relatively，the average heat release rate by 29.5% relatively and total heat release by 25.7% relatively，compared by a relative decrease of 12.2% in total smoke production and of 42.0% in the average yield of carbon monoxide. SEM analysis demonstrates that APP promotes catalytic charring and the formation of expanded carbon foam layer，and that SEP has a capability of adsorption and aggregation induced carbon. The flame retardant mechanism of APP is mainly gas phase flame retardant, SEP flame retardant mechanism mainly belong to condensed phase flame retardant. Bending test indicates that SEP and APP have synergetic particle reinforcing effect on the composites while tensile tests implies that SEP can cause less damage to the plastic deformation ability of the composites than APP. Therefore，SEP and APP can be used together for effective flame retardant and smoke suppression，and to improve the mechanical properties of the composites.

sepiolite；ammonium polyphosphate；polyvinyl chloride；bamboo powder；composite；flame retardant；smoke suppression

TQ322.2

A

1001-3539(2016)12-0001-07

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.12.001

*林业公益性行业科研专项经费项目(201504503)，湖南省自然科学基金项目(2015JJ2204)

联系人：胡云楚，博士，教授，博士生导师，主要从事木材阻燃材料研究

2016-10-18