邻羟基苯乙酸的制备方法研究

2017-01-12 08:56刘剑峰
山东工业技术 2016年24期
关键词:制备

摘 要:邻羟基苯乙酸是生产嘧菌酯的主要原料,而嘧菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌农药,高效、广谱,对几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理,也可进行土壤处理,主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。本文通过实验室的小试,对其制备方法进行了探讨及研究。

关键词:邻羟基苯乙酸;嘧菌酯;制备

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.24.026

0 前言

嘧菌酯,纯品为白色结晶固体;原药为类白色至黄色固体。中文别名:(E)-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯;阿米西达;(E)-2-{2-[6(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯,分子式: C22H17N3O5,是比较常见的甲氧基丙烯酸酯类农药。近几年,其市场前景看好,引起了众多企业的关注。本文结合自己在实验室的小试过程及多年的工作经验,对其合成条件进行分析研究。

1 邻羟基苯乙酸合成原理

反应原理:以8-羟基喹啉酮为催化剂:

合成过程所用原料见表1:

2 实验步骤

(1)将NaOH和水加入2000mL高压釜中,搅拌溶解后加入邻氯苯乙酸和催化剂8-羟基喹啉铜。见图1:

(2)上好螺丝,搅拌下升温至170度,压力自动升高至6.5公斤,保温2小时。(这一过程中要每隔20分钟记录一次温度和压力)。见图2:

(3)卸压。将得到的料液用盐酸缓慢调节至pH=7,温度至40℃左右,搅拌半小时pH值不变。过滤得滤饼再用水洗烘干可套用催化剂,滤液回收后,控制0-5℃,滴加盐酸,调节pH至1-2,并控制体系在0℃,保温1小时;抽滤,滤饼用少量的水冲洗后得到邻羟基苯乙酸。

3 实验遇到的问题及讨论

在实验过程中,会出现以下问题需要注意:(1)高压釜压力升上不去。可能原因:安装漏气,需要停止实验,略降温后需重新安装。(2)粉状催化剂反应后结块。可能原因:盐酸滴加过量,催化剂已失效。(3)邻羟基苯乙酸产品中有黑色油状杂质。可能原因:中和时盐酸加入量不够,可以尝试pH值中性稍偏酸。(4)中和滴加盐酸量异常。可能原因:盐酸浓度不定,时间长浓度低了。

另外,实验过程中,NaOH的溶解要慢,防止生产中的急剧升温;要控制升温速率,先快后慢,使温度稳定在170℃左右;中和滴加盐酸的过程要慢,最佳目标pH=6.5;催化剂价格昂贵,应关注其套用问题。

参考文献:

[1]王江柱,孙双全.无公害果蔬农药选择与使用教材[M].金盾出版社,2010(02).

[2]王江柱.混配农药使用(第1部)[M].中国农业出版社,2012(06).

作者简介:刘剑峰(1968-),男,江苏淮安人,本科,工程师,主要从事企业的化学工程与工艺方面的技术开发与管理工作。

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