动物源性食品中兽药残留检测技术研究进展

王安波 孙 思 杨 梅 汪 俭 刘文峰

(黔东南州农产品质量安全检测中心,贵州凯里 556000)

动物源性食品中兽药残留检测技术研究进展

王安波 孙 思 杨 梅 汪 俭 刘文峰*

(黔东南州农产品质量安全检测中心,贵州凯里 556000)

概述了动物源性食品中兽药残留测定的常用方法，分别描述了各类检测方法的特点及研究现状，以期为研究相关检测新技术提供借鉴。

兽药残留 检测技术 研究进展

兽药是当代畜禽疾病预防及治疗中不可缺少的一环，兽药残留的检测，为畜禽产品质量安全提供了有力地保证，国际上通用的做法是先“快速初筛”，再进行“确证测定”。近年来，大量研究者投入精力在针对动物源性食品中兽药残留开发有力的分析检测技术、方法或设备上，取得了瞩目的研究进展。

1 快速初筛方法

兽药残留快速筛查的方法有：酶联免疫吸附法（Enzyme linked immunosorbent assay，ELSA）、胶体金免疫层析法（Gold immunochromatography assay，GICA）、生物传感器、高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）、薄层色谱法（thin-layer chromatography，TIC）等。

ELISA方法是在酶的高效催化作用下抗原抗体特异性结合的一种免疫反应检测技术，方法操作简单。有学者比较了ELISA与HPLC在动物产品中，四环素类、磺胺类、氯霉素、黄曲霉和呋喃它酮代谢物检测结果，RSD为1.8%～7.6%，表现出了较高的敏感度与准确性[1]。

GICA是将胶体金作为标记物的免疫层析方法，固相载体一般为条状层析材料，体积小，携带方便，不需仪器，几分钟内即可得到结果。目前，检测氯霉素、克伦特罗、莱克多巴胺、孔雀石绿、三聚氰胺、庆大霉素的GICA试纸条都已面世。

生物传感器是将生物的某种活性物质置于换能表面，将其与分析物所产生的信号转化，进而测得分析物含量和浓度。其在四环素、土霉素及克伦特罗残留的检测应用上响应快，易于操作，更能适应现场检测优点，已成功应用于动物源性食品中头孢类、氟喹诺酮类、大环内酯类等的残留检测。

HPLC法是通过色谱柱将溶于流动相的各组分与固定相发生作用强弱不一，导致滞留时间各异，从而达到分离检测的目的方法。HPLC有各种不同性能的柱子以及不同种类的检测器，成了目前大多数兽药残留快速筛查的常规分析方法。近年来超高效液相色谱的技术开发，以其更高效、灵敏、准确的性能逐渐广泛地应用于兽药残留分析检测。

TIC方法是由薄层平板、紫外线灯作为主要仪器构成，与柱色谱分离原理相同，可用肉眼直接评价，所需设备简单，具有较好的分离性和专一性。虽应用范围不及HPLC，但因其试剂耗费少，色谱直观性强，大量应用于中兽药快速筛查。

2 确证测定方法

色谱串联质谱技术是确证检测重要手段。将能高效分离地色谱技术和定性能力强大的质谱检测仪器合二为一，是距今为止兽药残留分析领域中最强大的定性、定量工具。主要包括：气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrography，GC-MS）液相色谱-质谱联用（Liquid chromatography - mass spectrometry，LC-MS）高效毛细管电泳-质谱联用（High performance capillary electrophoresis，mass spectrometry，CE-MS）。

GC-MS检测时，样品瞬间被高温气化，经色谱柱分离，进入MS检测器，常用于目标物的痕量分析。目前，已经建立了猪肉组织中β-兴奋剂类、雌二醇、稀雌酚等激素类兽药残留检测方法，回收率、检出限、RSD值等技术指标均能达到要求[2]。但GC-MS不适合分析沸点高、极性大的多数兽药，使得GC-MS在兽药分析中应用受限。

LC-MS通过液相色谱进行分离，适用于高沸点、热稳定性差、大分子及强极性的兽药残留分析，也是目前兽药残留检测中检测能力最强大的仪器。目前，LC-MS已被应用于磺胺类、氯霉素类、喹诺酮类、四环素类、氨基糖苷类等几乎所有种类的兽药残留分析。

CE-MS法是基于毛细血管的分离通道，在高压电场的诱导下各成分迁移速率各异，实现分离，与质谱联用，方法敏感度好、结果可靠。Blasco等[3]应用CE-MS检测乳中2中喹诺酮类和6种磺胺类兽药残留，回收率＞78%，RSD＜15%。将CE-MS法应用于激素、抗生素、抗菌药物及违禁药品等残留检测也是近年来的热门研究方向。

3 结语

随着兽药残留检测技术的不断更新和完善，检测方法也不断向着快速、精确、高效的方向发展。开发通用性的样品制备方法、简化前处理步骤、进一步提高检测灵敏度和检测范围，从而降低成本，对提高农产品的质量具有重要的意义。

[1] 徐伟，程凤科，孟银，等.酶联免疫吸附法在兽药残留检测中的应用[J].中国家禽，2013，34（10）：59-61.

[2] 王丽娜，陈晓辉，毕开顺.GC-MS法测定猪肉中雌激素类药物残留量[J].沈阳药科大学学报，2010，27（6）：466-469.

[3] Blasco Cristina，Piro Yolanda，Andreu Vicente. Analytical method for simultaneous determination of pesticide and veterinary drug residues in by CE-MS[J].Electrophoresis，2009，30（10）：1698-1707.

王安波（1991-），男，助理兽医师，从事农产品质量安全检测工作。

刘文锋（1969-），男，农业推广研究员，从事农产品质量安全检测工作。