顶空固相微萃取技术的应用与发展

李国德　李娜　辛士刚　武士威

摘 要：顶空固相微萃取技术是一种新的样品预处理方法，它克服了传统预处理方法操作复杂，耗时长，有毒溶剂用量大，危害实验人员身体健康的弊端，具有操作简单，快速高效，无需有机溶剂，安全环保等优点，备受研究者的青睐。文章对顶空固相微萃取技术的应用进行了概述。

关键词：顶空固相微萃取；农药残留；有机物；食品

气相色谱一质谱法以检测时间短、耗费溶剂少的特点成为人们普遍采用的检测手段[1-2]。其传统样品预处理方法有很多种，如液液萃取法、吹扫捕集法、超声辅助萃取法、超临界流体萃取法等，这些方法操作复杂，耗时长，有毒溶剂用量较大，危害实验人员的身体健康，且易造成环境污染。顶空固相微萃取技术是一种新的样品预处理方法，此方法分析前无需人工预浓缩，样品预处理可在5 分钟内完成，具有自动便捷、快速高效，不需有机溶剂，安全环保等优点。方便与色谱仪器联合使用，如今，顶空固相微萃取技术己越来越多地应用于环境、食品和药品检测等诸多领域。符合现代样品预处理技术的发展要求[3-4]。

1 顶空固相微萃取的应用

1.1 测定农药残留

随着农药残留检测技术的发展，气相色谱与质谱联用同时测定多种农药残留的技术得到了广泛应用[5-6]。钱宗耀等[7]应用顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定了蔬菜及水果中的六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇等15种农药的残留量。通过采用聚二甲基硅氧烷萃取头，70℃±1℃的萃取温度，30分钟的萃取时间，气相色谱用HP-5MS色谱柱，质谱分析中用全扫描和选择离子监测模式进行实验。该法简便快速，节约溶剂。韩志辉等[8]以顶空固相微萃取对样品进行预处理，结合气相色谱，测定了抗氧化肽胶囊中的18种有机氯农药。并对萃取及解析的温度和时间，萃取方式等条件进行了优化，样品的回收率在90%-120%，相对标准偏差不到10%，该方法适用于对痕量有机氯农药的测定。

1.2 测定水中有机化合物

张秋菊[9]等采用顶空固相微萃取一气相色谱一质谱对水中54种挥发性有机化合物进行了测定。对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取温度及时间、解吸温度和时间进行了优化。结果为用75微米/聚二甲基硅氧烷作为萃取头，萃取温度为50℃±2℃，萃取时间为30min，在气相色谱仪进样口温度为220℃的温度下解吸3 min后进行GC-MS测定。该方法简单、快速、准确。冯桂学等[10] 应用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术建立了对水中8种致臭物质的测定方法，得出的仪器优化条件是，氯化钠加入量0.4g/ml，萃取时间和萃取温度分别为40分钟、70℃，搅拌速率为500r/min，解析时间为3分钟，不用调节pH。该方法线性关系良好，精度高，操作简便。成建国等[11] 应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水饮用水中的2甲基异茨醇和土臭素，优化了加盐量，萃取温度和时间，该方法操作简便，准确可靠。朱熔钢等[12]应用顶空固相微萃取法测定了饮用水中的氯仿和四氯化碳，实验表明该方法具有快速便捷，分离效果好等优点，在水分析中具有很好的应用前景。宋艳涛等[13]应用固相微萃取和气相色谱质谱联用技术对炼油废水中痕量挥发性有机化合物进行了分析研究，为废水处理工艺的评价和有机物降解机理提供了依据。

1.3 测定食品中的挥发性成分

杨洁等[14] 应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析了12种大米中的挥发性成分，分析结果说明顶空固相微萃取能够有效地萃取香米中的挥发性成分，可为香米的贮藏和品质改善提供参考和借鉴。汪潇等[15]应用顶空固相微萃取与气质联用法分析了大葱所含的挥发性成分，结果表明通过对新鲜大葱采用打浆和切碎两种不同处理方法的结果比较，发现它们主要的呈味物质不同，结果不同可能与某些物质经打浆处理后被破坏有关。张明霞等[16]应用顶空固相微萃取-气质联用的方法分析了自酒香气物质组成，实验对装液量、盐离子浓度、平衡温度及时间、萃取和解析时间进行了优化，优化结果为，40%的装液率，0.2g/mL 的NaCl质量浓度，在磁力搅拌加热器上50℃平衡30min后，萃取头插入样品瓶顶空吸附30min，在250℃的GC进样口解析15min，应用此方法萃取到了42种香气物质。姜莉等[17]采用气相色谱法电子俘获检测器，顶空进样装置建立了同时测定玉米、糙米、花生、大豆、小豆5种粮谷中三氯甲烷等21种熏蒸剂残留量的检测方法，实验结果表明，该检测方法样品用量少，操作简便快速。

2 结束语

随着人们对环境污染，食品安全的日益重视，污染物的分析工作成为了重中之重，尤其是快速简便，准确度高，安全环保的分析方法更是分析工作者的研究重点，随着对顶空固相微萃取技术的深入研究，关于该技术的应用报道也屡见不鲜，今后该技术将在更广泛的领域得到开发利用，蓬勃发展。

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