维生素C结晶粒度的生产控制

周 平，赵志远，安海英

（东北制药集团股份有限公司，辽宁沈阳 110000）

维生素C结晶粒度的生产控制

周 平，赵志远，安海英

（东北制药集团股份有限公司，辽宁沈阳 110000）

维生素C是维生素药物的重要产物，在医药及食品中占有重要的作用。结晶是维生素C生产的重要工序，主要研究了维生素C生产过程中结晶工序的各参数对成品粒度的影响。阐述了结晶预热温度的变化、搅拌速率和晶种加入的时机与晶种的用量对产品粒度的影响，结晶工序各参数优化后，不仅能够提高产品的质量，还可以降低生产成本，创造可观的经济效益。

维生素C；结晶；诱导析晶；粒度

维生素C（以下简称VC）又名 L-抗坏血酸，分子式为C6H8O6，是一种重要的维生素类药物和营养剂，可用于预防、治疗疾病，还可以作为抗氧化剂大量应用在医药和食品工业中[1]。此外，VC在饲料、针剂等方面也得到了迅速发展。VC在人体中具有广泛的生理作用，能对抗自由基损伤[2]，改善机体免疫功能[3]。随着人们对VC研究的不断深入以及对VC新用途的开发，VC在全球的需求量将与日俱增。

VC的结晶工序是成品质量控制最重要一个环节。产品的粒度及其分布，主要取决于晶核生成速率、晶体生长速率及晶体在结晶罐种的平均停留时间。晶体颗粒不能太细或太粗。晶体颗粒太细，产品内在质量稳定性差；反之，晶体颗粒太大，晶体中包含着杂质，同样也影响着产品内在质量，由此看来，晶体的粒度分布与VC质量的优劣和成品收率的高低有着密不可分的关系。而在实际生产中，VC结晶过程是受各种因素影响的，若生产中某种因素出现波动，很可能会导致粒度偏细、烘烤消光值偏高等。由此可见，分析并总结出影响VC产品结晶粒度的主要因素，找到最佳的操作方法，至关重要[4]。也就是说，结晶过程控制的好坏直接影响VC的成品内在质量，因此本文旨在通过对结晶过程的控制来提高产品质量，解决产品粒度过细，晶型不好等问题。

1 温度对结晶粒度的影响

VC饱和溶液在进入结晶罐后，若结晶罐温度过低，VC饱和溶液接触到凉的不锈钢结晶罐管壁后，迅速降温并形成无数个不规则的结晶晶体而附着在结晶罐的罐壁上，使得后期人工加入的晶种所起到的作用很小。由于晶型不规则会将造成产品粒度分散，并且罐壁上的结晶体形成一层致密的保护膜，将影响结晶罐夹层盐水与VC饱和溶液的热量交换，进而影响降温速度。若结晶罐温度过高，VC饱和溶液在高温条件下停留时间偏长，会导致物料烘烤消光值过高，从而影响产品内在质量。所以在结晶工序接料之前，需要将结晶罐预热至30℃，此温度下，成品VC的粒度及收率最佳。

2 搅拌速度对晶体粒度影响

搅拌在结晶过程中的作用一是促进扩散，二是加速晶体生成。结晶罐中搅拌的转数与晶体的生长有直接关系。若搅拌速率太快，会因为力的作用导致晶体的机械破损，影响产品的质量；搅拌速率太慢，会使结晶罐内VC溶液温度分布不均衡，造成局部降温过快，使得结晶罐内VC溶液过饱和度不同，晶体的均匀性受到影响，就可能起不到搅拌的作用。由此可见，适宜的搅拌速度对晶型生长是有很大作用的。在实际生产中我们需要针对不同情况，通过实验得到最佳搅拌速率。

3 晶种对结晶粒度的影响

结晶过程中，晶种起到了诱导析晶的作用。晶种的加入时机和加入量对物料粒度都有着重要的影响。晶种加得过早，会导致物料粒度过细；加得过晚，此时溶液里可能已经产生晶核易导致杂质。晶种的加入量应视生产能力而定，晶种加入量大，物料粒度小；晶种加入量小，物料粒度大且不均匀。当物料过饱和度大时，溶液加入晶种后，析晶现象出现较快，加入晶种量较少；反之，当物料过饱和度小时，溶液加入晶种后，析晶现象出现慢。

4 结束语

通过对以上三个方面的探究确定了结晶工艺的基本要点，此外在化工盐水进行物理降温时还应掌控好降温的速率，甲醇的加入量及整个结晶操作过程的时间，以生产出更高产率，更高质量的产品。

[1] 涂料工艺编委会.涂料工艺上册[M].北京：化学工业出版社，1997：546-554.

[2] Conner E M，Grisham M B. Inflammmion free radicals，and antioxidants. Nutrition，1996，12：174.

[3] Jeng K C G，Yang C S，Siu W Y，et al. Supplementation with Vitamin C and E-enhances cytokine production by peripheral blood mononuclear cells in healthy adults. Am J Clin. Nutr，1996，64：960.

[4] 王胜春，尹秋响，王静康，等.维生素C冷却结晶研究进展[J].化学工业与工程，2002，19（1）：89-95.

Production Control of Vitamin C Crystalline Grain Size

Zhou Ping，Zhao Zhi-yuan，An Hai-ying

Vitamin C is an important product of vitamin drugs，in medicine and food plays an important role.Crystallization is an important step in the production of vitamin C，the main study of the vitamin C production process of the crystallization process parameters on the impact of finished product size.The effects of crystallization preheating temperature，stirring rate and the timing of seeding and the amount of seed crystal on the particle size of the product are optimized.The optimization of the parameters of the crystallization process can not only improve the quality of the product，but also reduce the production cost and create considerable The economic benef i ts.

vitamin C；crystallization；induced crystallization；particle size

TQ466.3

A

1003–6490（2017）03–0208–01

2017–03–05

周平（1981—），女，辽宁沈阳人，工程师，主要从事原料药生产、工艺质量管理工作。