流动注射分光光度法快速测定水样中镉试验研究

邓炜楼

摘要：流动注射分析技术是一种可以与其他检查仪器联用的分析技术，其与分光光度法联用的检测方法在水质监测中得到广泛的应用。本文对流动注射分光光度法快速测定水样中镉的试验展开了研究，并对其结果进行了分析和讨论。

关键词：流动注射分析；镉；分光光度法

0 引言

改革开放以来，随着社会经济及工业的快速发展，环境污染日益严重，对社会、经济的可持续发展以及人们的健康造成了巨大的影响。其中，水环境问题是人们关注的重点问题之一，对其进行监测是环境监测中的重要组成部分。在水环境中，镉是一种主要的重金属污染物，可在生物体内富集，通过食物链进入人体引起慢性中毒，嚴重危害到人体健康。因此，对水样中镉的测定试验展开研究十分必要。

1 实验部分

1.1 仪器与主要试剂

FIA-21（A）型流动注射仪；721分光光度计；使用1cm流通池；

镉标准储备液为1.0mgCd2+/ml的硫酸镉溶液；聚乙烯醇（PVA），0.1%水溶液；乙基紫，0.008%水溶液；

载流：PVA、碘化钾（KI）和抗坏血酸（Vc）混合液。

1.2 实验方法

吸取一定量的镉标准溶液（1μg/ml）于10ml比色管中，加入1.2ml 0.2M的硫酸，用水稀释至刻度，按图1所示的流路及实验条件测定吸光度。

P：蠕动泵；V：进样阀；S：样品；L1，L2：0.5mm PTEF反应管；D：检测器；W：废液；C：载流，PVA、KI和Vc混合液，其中PVA0.1%，KI1.2%，Vc0.12%，H2SO40.024M；R：乙基紫，0.008%（W/V）。

2 结果与讨论

2.1 酸度影响

分别改变载流液的酸度进行实验，发现酸度对显色程度有一定的影响，如图2所示。结果表明，在0.02-0.028M的酸度范围内，体系的吸光度稳定且最大。我们选定0.024M为最佳酸度。

2.2 乙基紫浓度的影响

乙基紫为显色剂，其用量大小直接影响灵敏度。通过改变乙基紫的浓度进行实验，发现随着乙基紫浓度的增大，吸光度也相应有所提高，如图3所示。考虑到空白峰也相应增大，实验选用乙基紫的浓度为0.008%。

2.3 碘化钾浓度的影响

按照实验方法，仅改变载流中碘化钾的浓度，结果如图4所示。选定1.2%为碘化钾用量。

2.4 聚乙烯醇浓度的影响

改变载流液中聚乙烯醇的浓度进行实验，发现聚乙烯醇的浓度为0.1%时，吸光度最大，而且信号稳定，所以选用聚乙烯醇的浓度为0.1%。

2.5 流路条件选择

按照实验方法，改变进样体积进行实验，结果如图5所示。当体积大于170μl时，吸光度趋于平稳，实验选用170μl为进样体积。分别改变反应管长度进行实验，结果表明当L1为80cm，L2为50cm时，吸光度最大。载流速度的大小对灵敏度也有一定的影响，当流速太低时，拖尾现象严重，且回零不好；当流速过高时，灵敏度下降。通过实验选择选定载流流速为3.8ml/min，试剂流速为1.4ml/min。

2.6 共存离子的影响及干扰的消除

在1μg/ml Cd2+溶液中，加入不同量的干扰离子进行实验，结果表明1000μg/ml的Ca2+、Mg2+、Cl-、NO3-，500μg/ml的Fe3+、Zn2+、Ba2+，50μg/ml的AL3+、Mn2+、Ni2+、Zr2+等不干扰测定，而1μg/ml的Cu2+、Pb2+则干扰测定。通过在载流中加入一定量的硫脲做掩蔽剂，Cu2+、Pb2+将不干扰测定，实验结果表明，载流液中存在5%的硫脲，50倍的Cu2+、Pb2+对镉测定无影响。

2.7 工作曲线和精密度

吸取一定量的镉标准溶液于10ml比色管中，使其含量分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/ml Cd2+，各加入1.2ml 0.2M硫酸，用水稀释至刻度，再按照所选定的实验条件和流路条件进行测定，线性范围为0-0.5μg/ml，摩尔吸光系数ε530达3.5×105 L·mol-1·cm-1。以0.2μg/ml Cd2+连续测定11次，得到精密度RSD为0.72%。

2.8 样品分析

吸取5ml水样于10ml比色管中，加入1.2ml 0.2M的硫酸后定容，并配制相应的标准曲线，按照实验方法测定，并做加标回收实验，回收率在99%-102%之间，结果见表1。

3 结语

综上所述，当前水环境污染问题日益严重，社会对水环境监测的要求越来越高，如何建立快速、精确的测定方法对水环境进行监测已成为当前水质监测面临的重要问题。而流动注射分析技术具有准确度高、设备价廉且操作简单等优点，其与分光光度法的联用能够有效测定水样中的镉，可在水环境监测中推广应用。

参考文献：

[1]原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉[J].张青，李业军.当代化工.2015（05）

[2]浅谈流动注射分析方法及其在环境监测中的应用[J].郑璇，李莉.福建分析测试.2014（06）