锂离子电池混合正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4电化学性能研究

何湘柱，胡 燚，邓忠德，孔令涌，尚伟丽



锂离子电池混合正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4电化学性能研究

何湘柱1，胡 燚1，邓忠德1，孔令涌2，尚伟丽2

（1. 广东工业大学 轻工化工学院，广东 广州 510006；2. 深圳市德方纳米科技股份有限公司，广东 深圳 518055）

采用湿法球磨制备了锂离子电池用混合正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4。通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了材料的结构和形貌，采用恒流充放电测试、循环伏安测试(CV)和电化学阻抗谱测试(EIS)方法研究了混合正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4的电化学性能。结果表明：混合正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4的晶体结构完好，碳包覆的纳米LiFePO4颗粒较好地包覆在LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2表面。含质量分数15% LiFePO4的混合正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4电化学性能优良，0.2C首次充放电比容量为181.40 mAh·g–1，首次充放电效率为90.79%；1.0C循环50次后放电比容量为169.89 mAh·g–1，容量保持率为97.80%；3.0C循环5次后的放电比容量为162.22 mAh·g–1，容量保持率仍有89.43%；60℃高温存储7 d后，容量保持率和容量恢复率分别为86.48%和97.32%。

湿法球磨法；锂离子电池；混合正极材料；LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4；电化学性能；高温存储

锂离子电池已经广泛应用于消费类电子产品、电动汽车和储能器件等领域[1]，这要求其具有较高的比容量、高能量密度、良好的循环稳定性和高安全性[2-3]。锂离子电池三元正极材料兼顾了钴酸锂、镍酸锂和锰酸锂的优点，具有工作电压高、比容量高、循环性能好、环境友好、成本较低等特点[4-5]，已成为动力电池和储能电池的主要正极材料之一[6-7]。但是三元正极材料在高电压和大电流放电条件下的循环性较差，材料的容量也衰减较快[8-9]。为改善三元正极材料性能，在材料制备方面主要通过掺杂、表面包覆等措施改善电化学性能和提高能量密度[11]；在电极制备方面，将优势互补的阴极材料混合使用是改善和提升电化学性能的一个非常有前景的方法[12-14]。具有橄榄石结构的磷酸铁锂，具有循环寿命长、倍率性能好和热稳定性好等优点[10]。本文通过湿法球磨方法将三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(NCM)与碳包覆的纳米LiFePO4(LFP)材料制成混合正极材料，以此来提高混合正极材料整体的循环稳定性和热稳定性。

1 实验

1.1 混合正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4的制备

采用湿法球磨技术制备混合正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4(NCM/LFP)，按质量比(NCM:LFP=95:5，90:10，85:15，80:20，75:25，70:30)称取LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(长沙产，电池级)和碳包覆的纳米LiFePO4(佛山产，电池级)，用研钵研磨均匀后，以无水乙醇为溶剂，混合均匀，放入行星式球磨机中，转速为200 r/min，球磨60 min。然后将球磨机中的混合物取出，放入真空烘箱中120℃下烘烤12 h，然后取出研磨均匀得到不同比例的NCM/LFP复合材料，分别记为N5L，N10L，N15L，N20L，N25L，N30L。

1.2 材料分析与表征

采用D8 Advance-X射线衍射仪(德国产)分析样品的晶体结构，X射线源CuKα，=0.154 nm，管压40 kV，管流40 mA，扫描范围10°~90°，扫描速度为8°/min。用SU-70热场发射扫描电镜(日本产)观察样品的表面形貌。

1.3 极片制备与电池组装

将正极活性材料(NCM、NCM/LFP)、导电剂导电碳黑(比利时产，电池级)、粘结剂聚偏氟乙烯(上海产，电池级)按质量比93:4:3混合均匀，加入适量溶剂N-甲基吡咯烷酮(河南产，电池级)，充分研磨后制成正极浆料，将正极浆料涂覆于20 µm厚的铝箔(深圳产，电池级)上，在120 ℃下真空(真空度< –0.08 MPa)干燥8 h后得到正极片，所制极片经辊压后切为直径15 mm的圆片，以金属锂片(天津产，电池级)为负极、Celgard 2400膜(天津产)为隔膜， 1 mol/L LiPF6/EC+DMC+EMC(体积比1:1:1，广州产，质量分数99.9%)为电解液，在充满氩气的手套箱[(O2)<1.0×10–6、(H2O)<1.0×10–6]中组装成CR2032型纽扣电池。

1.4 电化学性能测试

用CT2001A型电池测试系统(武汉产)测试纽扣电池的充放电性能，测试环境温度为25 ℃，测试电压为2.70~4.35 V。采用Autolab PGSTAT 302N型电化学工作站(瑞士产)进行循环伏安(CV)和电化学阻抗(EIS)测试，循环伏安测试扫描速度为0.2 mV/s，扫描区间为2.70~4.35 V，电化学阻抗测试频率范围为10–2~105kHz，交流振幅为5 mV。

高温性能测试：25℃下，1.0C恒流充电至4.35 V，转恒压充电至电流为0.05C，1.0C恒流放电至2.7 V，记放电容量为1，再1.0C恒流充电至4.35 V，转恒压充电至电流为0.05C，放入高温存储箱，在60℃存储7 d，取出后静置冷却至室温，1.0C恒流放电至2.7 V，记放电容量为2，继续1.0C恒流充电至4.35 V，转恒压充电至电流为0.05C，1.0C恒流放电至2.7 V，循环3次，分别记放电容量为3、4、5。

2 结果与讨论

2.1 物相结构与表面形貌分析

图1为单一NCM、单一LFP和不同比例NCM/LFP混合正极材料的XRD谱。NCM材料的特征衍射峰与标准PDF卡片吻合良好[15]，为α-NaFeO2型结构，且没有出现杂相峰。两对特征峰(006)/(102)和(108)/(110)分裂明显，且特征峰(003)和(104)的强度比值(003)/(104)大于1.2，说明材料没有出现严重的阳离子混排[16]，材料结晶良好，具有良好的层状结构[17]。单一LFP材料的XRD谱显示其为正交晶系，橄榄石结构，没有出现杂相峰，且衍射峰尖锐，表明其结晶度高。不同比例混合正极材料NCM/LFP的XRD谱是两种材料特征衍射峰的叠加，LFP的衍射峰强度随着共混比例的增加而增强，且不含其他杂质峰，说明LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2和LiFePO4两种材料经球磨混合后，晶体结构都未发生改变。

图1 NCM、LFP和NCM/LFP混合正极材料的XRD谱

图2是单一NCM、单一LFP和不同比例NCM/LFP混合正极材料的SEM照片。可以观察到，LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料是由一次晶粒组成的类球形二次颗粒，粒径为9~13 µm，一次颗粒边界清晰，晶型良好。LiFePO4颗粒大小均一，粒径约为800 nm。含质量分数15% LFP的混合材料中，LFP纳米颗粒均匀且完整地分散在NCM颗粒表面凹槽和NCM颗粒之间的空隙中，使混合材料整体的颗粒排列更紧密，LFP含量低于质量分数15%时，虽然也能均匀地填充到NCM颗粒表面凹槽和间隙中，但不够完整，LFP含量高于质量分数15%时，有部分颗粒团聚堆叠在NCM颗粒周围，因此含质量分数15% LFP的混合材料表面形貌最佳，LFP对NCM材料有较好的包覆效果。

A. NCM；B. LFP；C. N5L；D. N10L；E. N15L；F. N20L；G. N25L；H. N30L

2.2 电化学性能分析

图3是单一NCM材料和不同比例NCM/LFP混合正极材料的首次(0.2C)充放电曲线。混合正极材料NCM/LFP的充放电曲线结合了NCM和LFP两种材料的充放电特征，说明两种材料的混合并未影响其各自的基本结构和性质。混合材料NCM/LFP在3.5 V附近有一个充电平台，在3.4 V附近有一个放电平台，这是由LFP中的Fe2+/Fe3+氧化还原电对提供的。单一NCM、N5L、N10L、N15L、N20L、N25L和N30L混合材料的首次放电比容量分别为175.87，176.32，179.30，181.40，177.75，173.22和169.56 mAh·g–1，首次充放电效率分别为88.64%，89.82%，90.27%，90.79%，89.92%，89.64%和89.61%，N15L表现出较好的首次放电比容量和较高的首次充放电效率，这是因为混合正极材料中碳包覆的纳米LFP材料可以增强材料整体的导电性，降低极化，从而提高NCM材料的容量发挥[18]。

图3 NCM和NCM/LFP混合正极材料的首次充放电曲线

单一NCM材料和不同比例NCM/LFP混合正极材料在1.0C倍率下的循环性能如图4所示。

A. NCM；B. N5L；D. N10L；E. N15L；F. N20L；G. N25L；H. N30L

由图4可以看到，NCM、N5L、N10L、N15L、N20L、N25L和N30L循环50次后放电比容量分别为156.81，158.23，162.29，169.89，162.99，156.31 mAh·g–1和151.95 mAh·g–1，容量保持率分别为94.11%，94.57%，94.91%，97.80%，96.33%，95.35%和95.12%，样品N15L的放电比容量和容量保持率都较高，放电比容量较NCM的提高了13.08 mAh·g–1，结合上述扫描电镜和首次充放电曲线分析，可认为LFP质量分数为15%的颗粒包覆效果最好，使N15L的电池极化减小，具有更好的氧化还原可逆性，提升了循环性能[19]，因此接下来重点研究分析N15L混合正极材料。

NCM和N15L的倍率性能如图5所示。由图5可知，N15L在0.2C，0.5C，1.0C，2.0C和3.0C循环5次后的放电比容量分别为180.97，177.75，172.78，166.19和162.22 mAh·g–1，3.0C循环5次后容量保持率仍有89.43%，而NCM样品3.0C充放电循环5次后，放电比容量仅有153.95 mAh·g–1，较N15L样品低8.27 mAh·g–1；最后恢复到0.2C充放电时，NCM和N15L的放电比容量分别为172.80和179.72 mAh·g–1，N15L具有较优的倍率性能。这是因为碳包覆的纳米LFP对NCM包覆良好，提供了便捷的电子传输路径，有利于电荷传输和锂离子扩散，有利于提高正极材料的倍率性能[20-21]。

A. NCM；B. N15L

图6是NCM和N15L材料的循环伏安曲线。从CV曲线图上可以看出，NCM和N15L样品分别在3.87/3.64 V和3.83/3.68 V处出现了一对氧化还原峰，对应于Ni2+/Ni4+电对的氧化还原反应[22]。N15L在3.53/3.33 V处出现一对氧化还原峰，这来源于LFP材料的Fe2+/Fe3+氧化还原电对，说明混合材料中LFP参与电化学反应且提供容量[23]。N15L样品的Ni2+/Ni4+电对的氧化还原电势差有所减小，说明电池极化变小[24]，有利于提升电池电化学性能。电势差的减少源于添加的碳包覆的纳米LFP，具有较高的电子传导性，利于锂离子嵌入/脱嵌反应中电子的迁移[25]，因此N15L样品表现出更好的电化学性能。

A. NCM；B. N15L

图7是分别以NCM和N15L为正极材料制作的电池的电化学阻抗谱。谱图由高频区半圆、中频区半圆、低频区半圆及低频区斜线组成，此结果与Nobili的推断相吻合[26]。Nyquist图中高频区的截距代表电池的体电阻，用s来表示，三个半圆和一条斜线按频率由高至低应分别对应锂离子迁移通过电极表面SEI膜的电阻、活性电极嵌脱锂过程中电子运输的电阻、锂离子嵌入材料晶格时的电荷转移电阻和锂离子在电极材料内部的扩散电阻。从图中可以发现，N15L不仅体电阻较小，SEI膜电阻、电子运输电阻和电荷转移电阻也有所减小。原因是碳包覆的LFP包裹在NCM颗粒表面，避免了NCM颗粒与电解液的直接接触，从而抑制了NCM与电解液之间的副反应，而且碳是电子良导体，在电子快速移动的同时有利于锂离子在电解液中快速移动而不损害局域电中性，因此降低了SEI膜电阻、电子运输电阻和电荷转移电阻[27]。

A. NCM； B. N15L

分别以NCM和N15L为正极材料制作的电池的高温性能如表1所示。

表1 电池高温性能

Tab.1 High temperature performances of batteries

从表1中数据可以看出，在60℃的高温环境存储后，样品N15L的电池容量保持率和容量恢复率较好，容量保持率为86.48%，容量恢复率高达97.32%。

图8是分别以NCM和N15L为正极材料制作的电池经高温存储后的电化学阻抗谱。

A. NCM；B. N15L

3 结论

本文通过湿法球磨制备了锂离子电池用混合正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4，研究对比了LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4与LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的物理和电化学性能，得出结论如下：

（1）添加LiFePO4含量为质量分数15%时，混合正极材料表面形貌较好，碳包覆的纳米LiFePO4较好地包覆在LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2表面，可提供便捷的电子传输路径，该样品的Ni2+/Ni4+电对的氧化还原电势差较小，即电池极化较小，且其体电阻较小，SEI膜电阻和电荷转移电阻也有所减小，有利于电荷传输和锂离子扩散，有利于提升电池电化学性能。

（2）添加LiFePO4含量为质量分数15%的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4首次放电比容量为181.40 mAh·g–1，较单一LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的提高5.53 mAh·g–1，首次充放电效率为90.79%。1.0C循环50次后放电比容量为169.89 mAh·g–1，容量保持率为97.80%，而单一LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的只有156.81 mAh·g–1，提高了13.08 mAh·g–1，3.0C循环5次后的放电比容量为162.22 mAh·g–1，容量保持率仍有89.43%，较单一LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的提高8.27 mAh·g–1。60℃高温存储7 d后，容量保持率和容量恢复率分别为86.48%和97.32%。该混合正极材料电化学性能优良。

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（编辑：陈丰）

Electrochemical performances of LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/ LiFePO4blend cathode material for lithium-ion battery

HE Xiangzhu1, HU Yi1, DENG Zhongde1, KONG Lingyong2, SHANG Weili2

(1. School of Chemical Engineering and Light Industry, Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006, China; 2. Shenzhen Dynanonic Co., Ltd, Shenzhen 518055, Guangdong Province, China)

The LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4blend cathode material for lithium-ion battery was prepared by wet ball-milling. The crystalline structure and morphology of the sample were characterized by X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscope (SEM), and the electrochemical performances of LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4blend cathode material were investigated by galvanostatic charge/discharge, cyclic voltammetry(CV) and electrochemical impedance spectroscopy(EIS) tests. The results indicate that the crystalline structure of LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4are preserved well, and the LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2is coated by LiFePO4nanoparticals. Among all the composite cathodes, the one with 15% mass fraction of LiFePO4shows the best electrochemical performance. The initial discharge specific capacity of battery is 181.40 mAh·g–1at 0.2C rate, and the first charge and discharge efficiency is 90.79%. Its discharge specific capacity is 169.89 mAh·g–1after 50 cycles at 1.0C rate, with capacity retention of 97.80 %, and the discharge specific capacity is 162.22 mAh·g–1after 5 cycles at 3.0C rate, with capacity retention of 89.43%. After high temperature storaged for 7 days at 60℃, the capacity retention rate and capacity recovery rate are 86.48% and 97.32%, respectively.

wet ball-milling; Li-ion battery; blend cathode material; LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/LiFePO4; electrochemical performance; high temperature storage

10.14106/j.cnki.1001-2028.2017.03.007

TM912.9

A

1001-2028（2017）03-0031-07

2017-02-13

胡燚

何湘柱（1966－），男，湖南桂阳人，教授，博士，主要从事应用电化学、功能材料制备等研究，E-mail: gghexz@163.com；胡燚（1992－），男，湖南湘潭人，研究生，主要研究方向为锂离子电池材料，E-mail: huyi869607143@163.com。

http://kns.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20170310.1141.007.html

网络出版时间：2017-03-10 11:41