PVA可降解/高阻隔及其制备研究

杜云飞 沈春华 李立

（1.上海海洋大学食品学院；2.上海海洋大学食品热加工工程技术研究中心）

降解塑料专辑

PVA可降解/高阻隔及其制备研究

杜云飞1,2沈春华1,2李立1,2

（1.上海海洋大学食品学院；2.上海海洋大学食品热加工工程技术研究中心）

为了达到阻气以延长食品保质期的目的，我们需要开发具有高阻隔性的包装材料，又考虑到“白色污染”问题，此包装材料应当具备一定的可降解性。聚乙烯醇（PVA）不仅具有优异的高阻隔性，也具备良好的可降解性。本文对PVA膜的这两种性能及其改性进行了相关介绍，讨论了PVA成膜的溶液流延法和挤出吹膜成型法及其影响因素，最后对PVA的应用进行了展望。

PVA膜 可降解 高阻隔 改性膜

引言

食品包装是现代食品生产的最后一个环节，不仅要方便储存和运输，而且应能保护食品质量和卫生，从而延长货架期和提高商品价值。随着人们环保意识的加强，越来越多的人们开始关注绿色环保，对食品包装材料要求绿色包装。绿色包装又可以称为无公害包装和环境之友包装，指对生态环境和人类健康无害，能重复使用和再生，符合可持续发展的包装[1]，而可降解材料就符合这种绿色包装。为解决“白色污染”的问题，我们国家实施了限塑令等一系列政策，虽说实施后环保效果得到了一定的改善，但是污染问题还是存在的，而且从数量上减少使用，不如利用科技创新寻求新的产品，不得不提的就是目前市场上的生物可降解塑料袋。可降解塑料是指在生产过程中加入一定量的添加剂（如淀粉、改性淀粉或其它纤维素、光敏剂、生物降解剂等），使其稳定性下降，较容易在自然环境中降解的塑料。用其加工成的袋子在生产过程中起到节约能源的效果，在使用过程中也符合环保的概念。它一般可以分为四大类：生物降解塑料、光降解塑料、光和生物降解塑料、水降解塑料，生物降解型膜袋的主要材料是用PVA加淀粉再加光敏剂合成的[2]。

与此同时，随着人们生活品质得到了提高，对保质保鲜包装材料品种和质量的要求也在日益增加。如在肉制品、烟草、牛奶等产品的保鲜和隔味，及精密仪器、药品、军工、化工产品的防潮包装等领域中，对包装材料的阻水阻气要求越来越高。作为食品的“贴身衣物”，食品包装材料必须有适当的阻隔性，即食品包装材料应该能阻隔气体、液体等物质[3]。因此，高阻隔塑料薄膜也受到越来越广泛的重视。

1 PVA的可降解性与高阻隔性

PVA属于乙烯基聚合物，可被细菌作为碳源和能源利用，在细菌和酶的作用下，能够被降解，属于一种生物可降解高分子材料。PVA性能介于塑料和橡胶之间，薄膜具有优良的水溶性、生物降解性、阻隔性、成膜性、抗撕裂性、粘结力、抗静电性、乳化性，良好的阻油性、透明性、耐溶剂性、低毒性以及印刷性，故可作涂料，浆纱料[4]，粘合剂，乳化剂[5]，在塑料薄膜领域也占有着重要的作用。生产路线节能，生产规模大，价格低廉，其耐油、耐溶剂及气体阻隔性能出众，在食品、药品包装方面具有独特优势。

1.1 可降解性

早在1936年，人们就观察到，当PVA在一个人工培育的真菌镰刀霉作用下，最终被生物降解，生成二氧化碳和水[6]。上世纪80年代，美国和日本等一些发达国家就开始利用淀粉、PVA等可降解材料研制可降解薄膜，不断推出一些新的产品，都具有较好的降解性[7]。

PVA的降解是在PVA降解酶的作用下进行的，常见的PVA降解酶包括：β-双酮水解酶、PVA脱氢酶、PVA氧化酶，对于不同菌种，PVA降解酶种类也不同，一类为β-双酮水解酶与PVA氧化酶，另一类则是β-双酮水解酶与PVA脱氢酶。PVA被PVA降解酶催化的生物降解主要分两步进行，第一步是当处于有氧环境中时，PVA在PVA脱氢酶与PVA氧化酶的作用下脱氢氧化为酮基化合物；对第二步的反应，一种观点认为PVA仲醇氧化酶将PVA的羟基基团催化氧化为酮基型PVA以后，水解反应是自发进行的；而另一种观点则认为酮基型PVA的水解反应是被PVA水解酶催化裂解的[8]。

为了进一步搞清PVA降解酶的作用机制，Fujita等[9]研究认为PVA氧化性产物酮基型PVA分子结构的化学结构很不稳定，容易自发水解，而PVA水解酶可能加速了该裂解反应，Shimao等人[10]的研究也得到了同样的结论。

淀粉/PVA可降解膜的利用日益广泛，将PVA与淀粉共混后，进行高速搅拌，增加了淀粉中直链淀粉的含量，发现淀粉/PVA共混薄膜的力学性能、透明性与耐水性有了明显的改善，对其生物降解性的影响也很明显[11,12]。一般认为该种材料的降解机理可以分为两种，其一：土壤与水中存在着盐类物质，当这些物质接触到该类塑料时，塑料薄膜被催化氧化成过氧化物，也就是先发生了过氧化反应，最后进行生物同化吸收，即聚合物大分子发生断裂。第二种机理认为：淀粉/PVA塑料中，淀粉易吸水溶胀，有利于细菌、真菌吞噬，进而将其完全分解掉，这样，塑料的结构会变得松散，孔洞变大，机械强度自然下降，再在相应酶和菌类的作用下，PVA最终被分解掉[13]。

PVA降解性能受很多因素影响，本身的性质如醇解度，聚合度等，加工助剂也会产生一定的影响，不同的生物降解环境和微生物种类对PVA的降解能力也不相同[14]。张惠珍[15]等研究表明醇解度为88%的PVA样品具有较好的溶解度，其生物降解受聚合度的影响甚微；而对于高醇解度的样品，随聚合度升高使分子链不易伸展，会导致降解性下降。PVA的聚合度较低时，醇解度较高的样品易被微生物降解，而高醇解度高聚合度的PVA样品则不易被降解。刘娅[16]等人将PVA与甲基化改性后的玉米淀粉产品混合后，发现得到的薄膜产品透光率高、相容性好、耐水性好，减少了增塑剂甘油和交联剂甲醛的用量，甲基淀粉所占比例可高达50%，产品成本低、安全性高，且具生物可降解性。胡安[17]等将硼砂、尿素、甘油按一定比例与PVA溶液混合，经加工成膜后，包装膜降解实验表明：膜累计降解150天后，降解率达到88%。

1.2 高阻隔性

高阻隔包装材料通常指对气液渗透物具有高阻尼作用的材料，即防止氧的侵入以免商品氧化变质，防止水或水蒸气的渗透以免商品受潮霉变，防止香气、香味和二氧化碳外逸，以免商品变味和变质等[18]。比较常见的高阻隔塑料薄膜材料有这三种：PVA、聚偏二氯乙烯（PVDC）、乙烯/乙烯醇共聚物（EVOH）。

PVDC呈淡黄色、粉末状，是一种高阻隔性工程塑料，广泛应用于食品中的肉制品、乳制品、糕点等领域。但PVDC不易自然降解，包装过程中会产生少量的氯化氢气体，对机器造成腐蚀，焚烧时会产生有害气体，对人体健康造成危害。EVOH一直是应用最多的高阻隔性材料，其显著特点是对气体具有极好的阻隔性和极好的加工性。但当环境湿度高于百分之五十的时候，EVOH的阻隔性能会急剧下降，所以通常要和其它薄膜进行共挤复合，多层共挤的机器与投资，再加上进口EVOH的价格，使得EVOH的共挤成膜的成本较高。使用改性PVA水性涂布液涂布过的薄膜对氧气、二氧化碳、氮气及氢气都具有优秀的阻隔性，其阻氧性能可与玻璃、铝箔、镀氧化硅薄膜和镀氧化铝薄膜相媲美。

此外，PVA属于水溶性聚合物，力学性能也良好，同时具有较好的可纺性，可以和一些水溶性聚合物混合，加工成电纺膜这类材料，应用在医学如人工血管支架、伤口敷料以及过滤膜等领域，而且具有很大的潜力[19-23]。它的阻氧性能是这3种树脂薄膜中最好的，优于EVOH五层共挤薄膜，也大大优于PVDC涂层薄膜[24]，对于不可降解的PVDC和价格昂贵的EVOH来说，PVA可以作为一种能替代它们的理想高阻隔薄膜材料。

结晶度不高的PVA之所以能表现出优异的氧气阻隔性，是因为它具有强极性的羟基，通过分子链之间的氢键，可以形成假结晶结构，从而减少了氧透过的自由体积[25]。影响塑料薄膜阻隔性能的因素除了气体物质的分子大小，还有塑料薄膜本身的成分，分子结构及分子聚焦状态等内部结构以及塑料与透过性物质之间的相容性，环境的温度，湿度等。当环境湿度升高时，PVA的阻隔性就会有所下降。

对于PVA阻隔性的改善，研究人员也做了不同的研究。陶杨等[26]以可再生资源木质素磺酸钙和PVA为基料制备了木质素/PVA复合膜，研究了各因素对木质素/PVA复合膜耐水性的影响。发现随甲醛添加量增加，复合膜吸水率先下降后上升；随尿素增加，吸水率先下降后呈上升趋势；随硼砂用量增加，吸水率整体呈下降趋势。Silva[27]等人开展了一项工作，不添加增塑剂，将明胶和PVA共混制成薄膜，先研究不同水解度的PVA对膜物理性能的影响，再研究同一水解度的PVA在不同浓度下对膜的影响，结果表明PVA浓度影响膜的所有性能。赵文迪[28]将纳米分散的硅酸盐片层（OMMT）作为填料成分添加到PVA材料中，与此同时，加入一定量消泡剂、增塑剂，制成PVA涂布液。观察OMMT对复合材料的透湿性的影响，结果发现添加3%—5%OMMT时，复合材料的透湿系数相对于纯PVA透湿系数降低了近22.6%，达到最低值。在储存时间相同的条件下，Amalia I.Cano[29]等人对豌豆淀粉膜，PVA膜以及二者的混合膜的物理性能包括阻隔性进行了研究，发现将PVA掺入豌豆淀粉膜中，能够改善其阻隔性能，并抑制了由老化引起的淀粉基质中发生的变化。唐龙详[30]等人通过溶液共混法，加入自制改性剂，制得高阻隔PVA涂布液，并对其阻隔性能进行了测试，发现改性PVA复合后的膜涂层厚度仅为3微米，阻隔性能大大增强。对于复合膜来说，PVA的比例，加工助剂这些可调控的条件如果能选取得当，那么就能够改善其阻隔性。

2 PVA成膜方式

一般制备PVA膜有两种方法:溶液流延法和挤出吹膜成型法。

2.1 溶液流延法

步骤可大致归纳为：水溶胶→过滤→流延涂布（刮刀计量）→干燥至成膜（温度控制）→剥离→继续干燥至规定水量→收卷（切边，纠偏张力控制）→成品。

溶液流延法对原料纯度要求较高，因为原料中的杂质会使薄膜产生气孔、砂眼等，所以必须对PVA水溶胶进行过滤，清除杂质和未溶解物。关键步骤是必须控制干燥过程的温度和热风流量及涂胶量，温度过低或热风流量过小都难以除去水分，降低成膜效率，过高则会使薄膜变硬和发热，影响效果[31]。此法的优点是：产品厚度精密度高、透明度、光泽度好。而同时存在的缺点有：溶液浓度低、生产能力低、设备大费用高、所需厂房面积大、所需人力多、能耗高，从而限制了PVA薄膜的推广应用[32]。

但是在某些淀粉/PVA膜性能研究方面，还是有人会选择这种方法进行成膜。比如玉米淀粉价廉易得，是一种可生物降解的再生资源，因此国内外都大力投入于对淀粉/PVA薄膜的开发中[33,34]。柳仕刚[35]等为研究PVA浆液与玉米淀粉混溶性受直链淀粉含量的影响，对含有不同比例的直链淀粉的共混膜进行SEM形貌表征、力学性能测定及生物降解性试验。发现随着直链淀粉含量增大，浆液稳定性与玉米淀粉和PVA之间的相容性得到了提高，增大了共混膜的降解速率，薄膜表现出更好的力学性能。

在改性方面，王霞[36]等为了研究成膜助剂对降解膜力学性能和耐水性能的影响，通过流延成膜工艺，以交联羧甲基淀粉为基料，再加上一些成膜助剂，制备出淀粉基可降解薄膜。在交联羧甲基淀粉PVA的质量比为7:3的成膜剂中，当液体石蜡用量为0.8%，助剂消泡剂用量为1%，聚酰胺环氧氯丙烷用量1.5%时，薄膜的透光率、断裂伸长率、拉伸强度和耐水性得到了明显的提高。有人根据向聚苯乙烯塑料薄膜中添加纳米SiOX能降低其透水性[37]，推测纳米SiOX对PVA也有一定的改性功能。雷艳雄[38]等人采用添加纳米SiO2对PVA复合涂膜包装材料进行改性，最终有效提高了其成膜的阻湿性能。

2.2 挤出吹膜成型法

该法步骤：PVA、改性剂、成膜助剂→升温混合→挤出造粒→脱泡吹膜→后处理定型→卷曲包装。

挤出吹膜成型方法优点是生产效率最佳，但是此方法有一个严重的弊端，由于PVA的熔融温度接近于热分解温度，所以进行熔融时会使PVA未达到熔融状态时就先热分解[39]。PVA通过改性不但可以提高自身的机械性能和水溶性，而且还可以增加其生物降解能力以提高其市场潜力。因此，有必要加深利用加工助剂对PVA进行改性这方面的研究。

基于许立帆[40]等人的研究，郝喜海[41]等人认为影响PVA/淀粉薄膜性能的因素有三个分别是：淀粉含量；增塑剂含量；增塑剂中水含量。当淀粉含量增加时，PVA/淀粉共混物的加工温度和熔体指数降低，薄膜的撕裂强度基本呈下降趋势，断裂伸长率和拉伸强度都是先减小后增大。当增塑剂的含量增加时，PVA/淀粉共混物的加工温度降低，熔体指数增大，薄膜的拉伸强度、撕裂强度和断裂伸长率基本都是先增大后减小的。

Yousefi[42]等研究发现机头模口间隙与结构、挤出流率等因素对型坯挤出膨胀有较大影响。苏安喜[43]等人也通过研究发现在不同的模口间隙、挤出流率加和模口温度下，改性PVA型坯的直径膨胀和壁厚膨胀均有同程度地变化。彭贤宾[44]等人研究了水含量、模口温度和螺杆转速对PVA的熔融挤出与连续稳定发泡性能的影响，口模温度、水含量和螺杆转速对PVA的熔融挤出与连续稳定发泡有重要影响。

3 PVA膜的应用前景

PVA薄膜作为一种新型包装薄膜，科技含量高、附加值高，不仅具有高阻隔、可降解等优点，通过加工还可以使其具备缓释/控释性能，故而被广泛的应用于医学、农业、化工等各个领域。

余磊[45]等人对水溶性医用PVA的型号及性能以及水溶性PVA作为载体材料在药物缓释方面的应用进行了介绍，可以预见，以水溶性PVA为基质的缓释材料会随着现代科技的发展得到更加广泛的应用。杨帅龙[46]等人提出未来可能在微纳米结构上对PVA材料进行改性的设想。

王天华[47]等人以现有的PVA市场状况为基础，重点调查分析了国内外PVA生产现状，最后结合国外最新市场研究成果对PVA的市场情况进行展望：到2022年以前，由于纺织业牵动着各种民生产品，且潜在需求不断增加，形成了并持续带动PVA市场发展的动力。

我国是PVA原料生产大国，这对开发PVA包装膜的应用极为有利。即使如此，我们一定要认识到该行业存在的问题，看到与国际水平的差距，应加大与加快科技投入，扩大生产规模，不断推出适合市场需求的产品，提高国际市场竞争力，促进我国PVA薄膜行业的发展。

4 总结

高阻隔可降解的PVA既能满足包装材料对阻隔性的要求，在原料选取、生产和使用过程中又符合当今环境保护的要求。选取适当的成膜方式，通过与其他材料的共混或者复合，添加对应的加工助剂，控制加工工艺，对生产出来的改性材料的各种性能都有可观的改善。开发出各种改性的PVA对我国建设资源节约和环境友好型社会有重要意义，同时能推动我国PVA市场乃快速发展。

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Study on Degradability/High Barrier of PVA and its Preparation

Yunfei Du1,2Chunhua Shen1,2Li Li1,2
（1.College of Food Science and Technology,Shanghai Ocean University；2.Engineering Research Center of Food Thermal-Processing Technology,Shanghai Ocean University）

In order to achieve the purpose of gas barrier to extend the shelf life of food,we need to develop packaging materials with high barrier properties,taking into account the"white pollution",the packaging material should be with a certain degree of degradation.PVA not only has excellent high barrier properties,but also have good biodegradability,in this study,I introduce the two properties of PVA film and its modification,the solution casting method and extrusion blown film and the influencing factors of PVA film formation are discussed,finally,the application of PVA is prospected.

PVA film biodegradable high barrier modified film