低场核磁共振技术在食品领域中的研究进展

胡潇予,蓝蔚青,张楠楠,谢 晶

(1.上海海洋大学食品学院,上海 201306;2.上海水产品加工及贮藏工程技术研究中心,上海 201306)

低场核磁共振技术在食品领域中的研究进展

胡潇予,蓝蔚青*,张楠楠,谢 晶*

(1.上海海洋大学食品学院,上海 201306;2.上海水产品加工及贮藏工程技术研究中心,上海 201306)

低场核磁共振技术因其快速无损、精确检测的优点,而在食品科学研究中得到广泛应用。本文在对低场核磁共振技术进行介绍的基础上,比较了几种常用快速检测方法的主要优缺点,并分别从果蔬、肉制品、水产品、粮油、乳饮料与酒类等领域总结了低场核磁共振技术在食品领域中的研究现状,分析了其存在的主要问题与改进建议,并对其发展前景进行了展望。

低场核磁共振,果蔬,肉制品,水产品,粮油,乳饮料,酒类

随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,消费者对食品质量安全提出了更高要求,使食品安全快速检测技术得到更广泛的发展。目前常用于食品领域的快速检测技术主要有化学比色法、酶联免疫检测与近红外光谱技术等[1]。低场核磁共振(Low-field nuclear magnetic resonance,LF-MNR)技术与其他检测技术相比,更经济环保、数据准确、快速无损,优势明显,因而被广泛应用于食品领域中。本文在阐述低场核磁共振技术基本原理的基础上,比较分析了常用快速检测方法的主要优缺点,综述了低场核磁共振技术在果蔬、肉制品、粮油、水产品与酒类等领域中的应用与发展前景,以期为研究人员提供理论参考。

1 核磁共振技术的工作原理

1945年以来,美国物理学家Bloch与Purcell对核磁共振现象的首次发现[2]使核磁共振技术的应用研究愈益广泛。其主要是样品物质中特定的原子核在某些作用下发生原子核跃迁并产生核磁共振信号,以反映样品物质的部分固有性质,其装置原理图如图1所示。通常可将核磁共振仪按照磁体场强分为高场核磁共振和低场核磁共振两种类型。低场核磁共振即磁场强度在0.5T以下的核磁共振,其主要用于样品物理特性的分析[3]。

图1 核磁共振仪装置示意图Fig.1 Nuclear magnetic resonance instrument schematic diagram

LF-NMR测定指标主要为弛豫时间,而弛豫则是指1H核以非辐射的方式从高能态转变为低能态的过程。LF-NMR主要通过测定纵向弛豫时间T1、横向弛豫时间T2与扩散系数D来反映样品中特定质子(1H)的运动性质[4]。为获得体系内部物理化学环境、水分流动分布等信息来分析样品中的目标组分,可分析样品的弛豫时间T1和T2即自旋、环境与自旋间的相互作用。该技术能在无损情况下观察样品内部结构,测定样品中油脂、水分和蛋白质等多种指标[5-6]。该技术一般不受样品大小和形态的影响,检测效果与精确度较好[7]。与常用快速检测技术相比,主要优缺点如表1所示。

表1 常用快速检测方法的主要优缺点比较

2 低场核磁共振技术在食品领域的应用

2.1 在果蔬研究中的应用

通过低场核磁共振分析,可利用1H核磁共振特性与分析NMR提供的参数(如T1、T2、质子密度与扩散系数等)得到样品中流动相及有机物的分布情况,掌握样品的组织结构特性,从而为果蔬加工、储藏与品质评价提供理论依据[8]。其中,陈森等[9]通过低场核磁共振对常温储藏状态下樱桃的水分迁移规律进行分析,发现其内部水分主要以自由水、结合水与不可流动水三种状态存在,随着储藏时间的延长,自由水减少,果肉水分逐渐向内迁移。Foucat L等[10]采用0.47 T场强中的低温1H NMR(-20 ℃)技术研究了三种基因型番茄果皮在成熟过程中的水分动力学。张绪坤等[11]通过低场核磁共振对胡萝卜切片保藏干燥过程中的T1和T2变化进行测定,并利用横向弛豫时间T2反演谱分析水分的变化情况,判断其品质变化。Aguayo I等[12]测定了脉冲电场作用于胡萝卜组织的NMR弛豫参数,分析得出细胞组织水渗透性增加与液泡膜完整性降低间的相关性。此外,其还通过核磁共振成像技术分析了胡萝卜在40 ℃与70 ℃干燥过程中内部的水分变化规律,得到圆柱状胡萝卜在干燥过程中不同时间的水分廓线在径向、轴向变化的不规律是向中心处呈不规则收缩的结论。王淼等[13]将低场核磁成像及磁弛豫时间与柑橘汁胞粒化程度的感官分级指标相结合,应用于柑橘汁胞粒化的人工智能鉴别。Ng J等[14]通过13C NMR技术对果蔬细胞壁多糖迁移速率的研究,判定果蔬组织状态与成熟水果硬度等特征。Mallamace D等[15]由NMR谱图上的信号强度与频率范围分析得出西西里岛圣女果中的糖分、必需氨基酸与γ-氨基丁酸含量较高,可由此区分不同产地的圣女果品种。

在果蔬生长与采摘过程中,可利用LF-NMR技术来预测果蔬病变的发生,测定内部缺陷和成熟度等[16]。曹雪慧等[17]利用低场核磁共振检测大平顶枣在不同贮藏条件下水分迁移情况,由此判断贮藏温度对其品质的影响。Ciampa A等[18]利用NMR技术和核磁共振成像学(Magnetic Resonance Imaging,MRI)测定不同季节圣女果的水分含量和组织结构变化,进而分析其贮藏条件及货架期。Herreros A等[19]利用核磁共振成像技术研究树体中不同位置的苹果内部水心病情况,发现果树顶部的苹果水心病发生率较底部高。熊婷[20]以圣女果和苹果为研究对象,通过低场核磁共振技术分析苹果的弛豫特性,发现利用苹果的T2加权像可检测苹果含糖量和机械损伤,并结合手持糖度计得出其含糖量与单位质量信号幅值相关系数达0.875。此外,研究人员还将NMR技术与化学计量法等相结合,在静态研究的基础上进行在线检测。其中,Clausen M等[21]将1H NMR技术与主成分分析法(PCA)结合,研究基因型对胡萝卜代谢组分的影响。Moller S等[22]在对苹果的干物质、可溶性成分、硬度及酸度进行对比性研究时,将NMR和近红外技术相结合。孙炳新等[23]利用LF-NMR结合成像技术对鲜枣贮藏过程中的水分状态变化进行研究,得出鲜枣贮藏过程中的自由水减少,不易流动水增加的结论。

2.2 在肉制品中的应用

2.2.1 肉类水分评定中的应用 陈琳莉等[24]利用LF-NMR技术采集牛、羊、猪、鸡、鸭肉中水分子的1H信号,并通过弛豫时间的倒数值与CuSO4溶液浓度、峰面积与CuSO4溶液质量两条标准曲线总结出LF-NMR法定量测定肉中不同状态水含量的新方法。Shao等[25]通过低场核磁共振技术研究多磷酸盐与NaCl处理肉糜的水分分布,进而分析其蒸煮损失,结果显示蒸煮损失与弛豫信号谱幅值相关系数达0.619。李春等[26]利用LF-NMR技术测定三元杂交猪肉在不同冷却条件下的水分分布和流动规律,证明两段式快速冷却比常规冷却更能提高肉的保水性。李玫等[27]利用该技术研究了鸡肉反复冻融过程中的水分变化,并用于冻鸡肉品质的在线评价。郇延军等[28]利用LF-NMR技术研究了发酵香肠加工过程中的水分变化与山梨糖醇对发酵香肠加工过程中水分变化的影响。杨慧娟等[29]利用扫描电镜与低场核磁共振技术研究不同压力处理下低温乳化肠肉糜的感官特性,证明高压处理可改善其品质。王胜威等[30]采用LF-NMR对正常羊肉、注水与注胶肉分别进行检测,分析水分的存在状态和分布规律,发现低场核磁共振结合数据分析可进行羊肉的质量控制和实时评价。吴艺影等[31]将LF-NMR结合主成分分析法对正常猪肉及注胶肉进行无损快速检测。

2.2.2 肌原纤维研究中的应用 LF-NMR还可用于研究肌肉中的肌原纤维蛋白凝胶性和变性情况。Sun[32]采用LF-NMR研究了猪肉肌原纤维蛋白(PMP)与多糖之间的交互作用。Wang等[33]利用LF-NMR观察到添加亚麻籽胶(FG)可降低水质子的弛豫时间T2,保水性得到提高。韩敏义等[34]利用LF-NMR测定横向弛豫时间T2,研究了pH与微生物转谷氨酰胺酶对猪肉肌原纤维蛋白热诱导凝胶性质的影响。Christensen L[35]通过差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry,DSC)与LF-NMR相结合,研究了猪肉背最长肌低温长时加热后蛋白质的变性情况。李银等[36]在研究肌原纤维蛋白凝胶保水性和含水量过程中把LF-NMR与传统干燥法进行相互验证。此外,LF-NMR技术还可用于研究肌原纤维结构中肌原纤维的膨胀研究。其中,Oztop MH等[37]通过利用NMR横向弛豫时间T2与MRI技术研究乳清蛋白凝胶的膨胀作用,证明了MRI和NMR作为快速检测技术准确度高,发展前景广阔。

2.2.3 脂肪测定与质构特性中的应用 核磁共振成像学MRI技术使液体中的脂质检测成为可能,即可利用LF-NMR检测氢原子发出的特殊质子信号,进而测定其脂肪含量。其中,Sørland GH等[38]发现无论脱水与否,LF-NMR均可精准测定牛肉糜样品中的脂肪含量。Vereecken J等[39]利用NMR、DSC和偏振光显微镜检测等技术对含有对称和非对称单不饱和甘油酯的混合脂肪的结晶化进行检测。Andersen CM等[40]则把低场核磁共振应用于干酪中低脂肪和非脂肪变化分析中。在质构特性研究方面,LF-NMR技术主要集中于肉制品多汁性、嫩度与硬度等[41]。其中,王兆龙等[42]研究了香肠样品的核磁共振弛豫参数与质构特性。潘兴云等[43]利用低场核磁共振技术测定了肉制品中的水分含量,并研究其多汁性特点。

2.3 在水产品中的应用

LF-NMR技术在水产品领域基本集中于持水性、水分状态、水分迁移、蛋白质分子状态、脂肪测定与质构特性等方面研究。其中,保水性是水产品加工贮藏的关键因素,也是决定其品质的重要指标。而自由水冻结和蛋白质结合水脱离是导致风味损失、蛋白质冷冻变性与质构变化的主因,因此主要将LF-NMR用于水产品中的水分变化与保水性分析。其中,于勇等[44]利用LF-NMR对南美白对虾在高压与高温条件下的水分状态进行测定,结果得出超高压处理比热处理能更好保持样品的持水性。Nielsen D等[45]利用三种技术包括体重测试、近红外和核磁共振分别测定鲱鱼中脂肪含量,结果得出NMR与MRI技术相结合适用于鲱鱼检测,且精度高。Gudjónsdóttir M[46]通过鳕鱼背部肌肉LF-NMR横向弛豫时间T2与纵向弛豫时间T1,研究了不同加盐浓度、加盐方式与包装形式对鳕鱼深度冷藏品质变化的影响,还证实了LF-NMR是对干腌过程进行质量监测最有效的方式[47]。王金路等[48]利用LF-NMR研究分析了金线鱼鱼丸冷藏过程中的品质变化规律,同时该法结合其他监测技术能为冷藏鱼糜制品保鲜提供参考。杨文鸽等[49]利用低场核磁共振技术比较分析了单一成分盐溶液和复合盐溶液漂洗后对带鱼鱼糜凝胶水分分布及凝胶特性的影响,结果表明复合盐溶液漂洗能更好改善带鱼鱼糜的凝胶持水性、含水率、凝胶强度与凝胶显微结构等特性。

2.4 在粮油中的应用

低场核磁共振技术现已广泛应用于粮油食品中水与脂肪含量的测定[50]。将其与某些化学计量法相结合,可间接测定样品中的化学成分。其中,夏义苗等[51]借助低场核磁共振研究不同温度下葵花籽油的理化指标,并通过回归分析其与各理化指标间的相关性。Van Duynhoven J P M等[52]将3台低场核磁仪器与2种不同梯度脉冲序列结合使用,研究油包水或水包油体系中的水滴与油滴大小。除理化指标外,LF-NMR技术还可测定样品的感官指标。如Choi S G等[53]研究了小麦淀粉凝胶的横向弛豫信号和硬度间的高度相关性。同时,研究人员还开展了粮油食品加工贮藏过程的变化分析。如董红建[54]利用低场核磁共振技术测定不同储藏技术下油菜籽储藏过程中含油率和含水量的变化,对油菜籽高效低耗储藏技术进行研究。Le Grand F等[55]通过弛豫信号研究了蛋糕中淀粉的糊化和脂肪的迁移情况。林向阳等[56]通过LF-NMR技术测定了玻璃化转变温度Tg,并研究聚合物转变前后的理化变化,建立了NMR图。此外,低场核磁共振技术还在粮油掺假检测中发挥重要作用。其中,王永巍等[57]通过不同弛豫信号分辨掺杂不同比例煎炸油的各种油脂样品。赵婷婷等[58]将LF-NMR与主成分分析法相结合,得到不同油脂样品的弛豫特性数据,可实现对食用油脂种类、煎炸油程度与掺伪猪油品质的区分。低场核磁共振成像技术还可用来检测食品的内部结构和缺陷、油脂与水的分布和转移变化,也可把化学计量法与图像纹理信息相结合测定样品成分含量与预测硬度等。

2.5 在乳饮料与酒类中的应用

LF-NMR技术在乳制品中的应用主要为乳制样品中水分状态与迁移规律、脂固液比、脂肪结晶温度、蛋白质变性等方面分析。其中,冉坚等[59]利用1H-NMR得到的数据,经由偏最小二乘判别分析来区分鹿龟保健酒合格品和残次品。同时,NMR技术还可用于葡萄酒产地年份推测与葡萄酒的品质鉴定。如Consonni R[60]通过对阿马罗尼葡萄酒进行1H NMR检测并结合多元统计分析,发现不同年份的酒中代谢物含量存在差异。Monakhova Y B等[61]把1H NMR和SNIF-NMR结合对德国不同产地的葡萄酒样品进行测定。

3 结语

尽管LF-NMR技术已在如上食品领域中得到有效利用,但由于其磁体场强低,使样品处理图像的分辨率与清晰度并不高。因此,需要研究人员不断优化核磁信号稳定性,并发展显微成像技术、开发低场核磁共振与其它检测设备联用等方法。其次,该技术在食品领域的应用还不够系统,仍需研究人员进一步全面深入的研究,尽可能建立更加完善的核磁共振谱数据库。最后,低场核磁共振技术虽得到较好的发展,但其在实际食品工业中的应用还有待提高,应进一步加强对相应在线检测设备的开发以便将其更好地应用于食品工业生产中。

低场核磁共振技术虽在食品研究领域中起步较晚,但具有成本低、研究和应用技术门槛低,快速无损、精确检测等优点,从而吸引了越来越多研究者开展这一领域的研究。低场核磁共振技术不仅能对食品中水分含量和迁移规律进行检测,还可对其内部结构进行无损分析,操作方便,多功能综合性强。近年来,便携式低场核磁共振仪与相关联用设备的出现、完善并弥补了其在无损检测方面的不足,同时多种技术的联合应用也使其在食品贮藏加工中发挥着日益广泛的作用。随着科研人员对低场核磁共振技术研究的不断深入,相信在不久的将来,低场核磁共振分析将会应用于食品的快速分析领域,使其由传统领域拓展至更广阔行业当中。

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Research progress of low-field nuclear magnetic resonance technology in food

HU Xiao-yu,LAN Wei-qing*,ZHANG Nan-nan,XIE Jing*

(1.College of Food Science & Technology,Shanghai Ocean University,Shanghai 201306,China;2.Shanghai Engineering Research Center of Aquatic Product Processing and Preservation,Shanghai 201306,China)

Low-field nuclear magnetic resonance(LF-NMR)technology has been applied widely in food science research for its characteristics of quick,nondestructive and accurate detection. Based on the brief introduction of LF-NMR technology,the advantages and disadvantages of common rapid detection methods were compared with each other,the applications of LF-NMR in fruits and vegetables,meat product,aquatic product,grain and oil,dairy product and wine were described respectively. Moreover,the existing problem and suggestion were put forward,the prospects of its development were also outlook.

low-field nuclear magnetic resonance;fruits and vegetables;meat product;aquatic product;grain and oil;dairy product;wine

2016-09-01

胡潇予(1994-)，女，在读硕士研究生，研究方向：水产品保鲜技术，E-mail:hxysunny1993@163.com。

*通讯作者:蓝蔚青(1977-)，男，博士，高级工程师，研究方向：水产品保鲜技术，E-mail:wqlan@shou.edu.cn。 谢晶(1968-)，女，博士，教授，研究方向：水产品保鲜技术，E-mail:jxie@shou.edu.cn。

2014年国家农业成果转化资金项目(2014GB2C000081)；上海市科技兴农重点攻关项目(沪农科攻字(2015)第4-12号)；上海市科委工程中心能力提升项目(16DZ2280300)。

TS201.1

A

1002-0306(2017)06-0386-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.06.065