超声波催陈椪柑果醋工艺条件优化

何 丹，邹海英，彭彰文，张 敏，徐天豪，麻成金，

（1.吉首大学植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室，湖南吉首 416000；2.吉首大学食品科学研究所，湖南吉首 416000）

超声波催陈椪柑果醋工艺条件优化

何 丹1，邹海英2，彭彰文1，张 敏1，徐天豪1，*麻成金1，2

（1.吉首大学植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室，湖南吉首 416000；2.吉首大学食品科学研究所，湖南吉首 416000）

采用超声波催陈新酿造的椪柑果醋，对其影响因子进行单因素试验和正交试验，以期在较短时间内提高椪柑果醋品质，并探讨超声波处理不同年份果醋的催陈效果。结果表明，超声波催陈椪柑果醋最佳工艺条件为超声时间180 min，处理温度40℃，乙醇添加量0.4%。在此条件下，椪柑果醋的总酯含量由7.06 g/L提高到8.08 g/L。自然陈酿1年的果醋经超声波催陈后的品质优于催陈后的新制椪柑果醋，而自然陈酿2年的果醋经超声波处理的催陈效果相对较差。

超声波；椪柑果醋；催陈；工艺优化

0 引言

椪柑（Citrus reticulata Blanco）又名芦柑，是我国主要的宽皮柑橘之一，在全国很多地方都有种植，其中江西、福建、四川、广东、浙江及湖南西部地区等都有大面积种植[1]。椪柑果大皮薄且易剥，色泽鲜美，果肉橙红色且汁多、浓甜脆嫩，化渣爽口、风味独特[2]。目前，武陵山区椪柑的田间腐烂率较高，椪柑加工产业化及利用率较低，因为储存周期短、运输难等问题而造成浪费。

椪柑果醋的原料丰富、味道较好，是一种功效显著、味道独特的醋产品[3]。超声波催陈技术在食醋、果醋、酒类等方面都取得了不错的效果[4-5]。试验首次探讨了超声波处理不同年份椪柑果醋的催陈效果，并采用超声波快速催陈椪柑果醋，通过单因素试验及正交试验，优化了超声波催陈椪柑果醋的工艺条件，旨在建立椪柑果醋快速陈酿的方法。

1 材料与方法

1.1 试验材料

椪柑，取自湘西自治州泸溪椪柑基地；自然陈酿1年（2015年）、2年（2014年）的椪柑果醋，边城醋业科技有限责任公司提供。

葡萄酒活性干酵母、酵母浸膏、醋酸菌（沪酿1.01）、氢氧化钠、无水乙醇、H2SO4、碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、甲醛等，均为分析纯。

1.2 仪器与设备

JYZ-350型榨汁机，九阳股份有限公司产品；SPX-250B-Z型生化培养箱，上海博讯实业有限公司医疗设备厂产品；WYT型手持糖度仪，成都光学厂产品；PHS-3E型pH计，上海精密科学仪器厂产品；FUMA-QYC200型变频摇床，上海福玛实验设备有限公司产品；722型分光光度计，上海舜宇恒平科学仪器有限公司产品；SB-5200DT型超声波清洗机，宁波新芝生物科技股份有限公司产品。

1.3 研究方法

椪柑果醋酿制工艺流程：椪柑→脱皮→去囊衣→榨汁→果汁糖度调整→加葡萄酒干酵母（经活化）→酒精发酵→粗滤去渣→接种醋酸菌→醋酸发酵→陈酿→果醋。

超声波频率为40 kHz，功率为250 W，在其他影响因素取值固定的条件下，分别探究超声时间、处理温度、乙醇添加量对超声波催陈效果的影响。

在单因素试验结果基础上，采用正交试验考察超声时间、处理温度、乙醇添加量等因素对催陈效果的影响，以果醋的总酯含量为评价指标，进行L（934）正交试验，从而优化超声波催陈椪柑果醋的工艺条件参数。

1.3.4 最佳催陈工艺条件下的对比试验

在正交优化试验结果基础之上，对自然陈酿1年（2015年）椪柑果醋、自然陈酿2年（2014年）椪柑果醋、新制椪柑果醋分别在最优条件下进行超声波催陈处理，测定其相关指标，与未经超声波处理的果醋进行比较。

1.3.5 相关指标的测定

总酸（以乙酸计），采用GB 12456—2008的pH电位滴定法；总酯（以乙酸乙酯计），采用连续点位滴定法[6]；氨基态氮，采用甲醛值法（GB/T 5009.39—2003）；色度，以蒸馏水为对照，用吸光度OD510值表示。

2 结果与分析

2.1 椪柑果醋的酿制

参照文献[3]椪柑果醋的生产工艺条件，调整椪柑果汁糖度为10%，加入5%葡萄酒干酵母，在30℃条件下发酵7 d，酒精发酵完成后，加入6%醋酸菌扩大培养液，在32℃下发酵12 d，测定在此工艺条件下酿制的椪柑果醋总酸含量为4.81%，总酯含量为7.06 g/L，氨基态氮含量为0.182 g/L，色度为2.24。

2.2 超声波催陈椪柑果醋单因素试验

取新酿制的椪柑果醋100 mL于250 mL锥形瓶中置于超声波清洗机水槽中央，超声频率为40 kHz，超声功率为250 W，乙醇添加量为0.5%，处理温度为35℃，超声时间分别为90，120，150，180，210，240，270 min，超声波处理完成后，自然冷却至常温，测定其总酯含量。

超声时间对超声波催陈椪柑果醋的影响见图1。

图1 超声时间对超声波催陈椪柑果醋的影响

由图1可知，超声时间在90~180 min时，总酯含量增加幅度较大；而当超声时间超过180 min之后，总酯含量呈降低趋势。因此，超声时间在150~ 210 min范围内较为合适。

取新制椪柑果醋100 mL于250 mL锥形瓶中置于超声波清洗机水槽中央，超声频率为40 kHz，超声功率为250 W，超声时间为180 min，处理温度为35℃，乙醇添加量分别为0.2%，0.3%，0.4%，0.5%，0.6%，0.7%，超声波处理完成后，自然冷却至常温，测定其总酯含量。

乙醇添加量对超声波催陈椪柑果醋的影响见图2。

图2 乙醇添加量对超声波催陈椪柑果醋的影响

由图2可知，随着乙醇添加量的增加，总酯含量呈增加趋势，因此在新制椪柑果醋中存在一定量的乙醇有利于果醋的老熟。综合考虑，乙醇添加量在0.4%~0.6%范围内较为合适。

取新制椪柑果醋100 mL于250 mL锥形瓶中置于超声波清洗机水槽中央，超声频率为40 kHz，超声功率为250 W，乙醇添加量为0.5%，超声时间为180 min，处理温度分别控制为25，30，35，40，45，50，55℃，超声波处理完成后，自然冷却至常温，测定其总酯含量。

处理温度对超声波催陈椪柑果醋的影响见图3。

图3 处理温度对超声波催陈椪柑果醋的影响

由图3可知，处理温度在25~30℃时，总酯含量增加，但增加幅度比30~35℃范围内要小，原因可能是处理的温度不高，产生某些酯类物质和积累速度都相对较慢。综合考虑，椪柑果醋的处理温度在35~45℃的范围内较为适宜。

2.3 超声波催陈椪柑果醋的正交优化试验

超声频率为40 kHz，超声功率为250 W，在单因素试验的基础上，确定试验水平，进行L9（34）正交优化试验，以总酯含量为评价指标，确定最佳的超声波催陈工艺条件参数。

超声波处理L9（34）因素与水平设计见表1，超声波催陈椪柑果醋正交试验结果见表2，超声波催陈椪柑果醋正交试验方差分析结果见表3。

表1 超声波处理L9（34）因素与水平设计

由表2可知，影响超声波催陈效果因素的主次顺序为超声时间>处理温度>乙醇添加量。最优工艺条件为超声时间180 min，处理温度40℃，乙醇添加量0.4%。

表2 超声波催陈椪柑果醋正交试验结果

表3 超声波催陈椪柑果醋正交试验方差分析结果

由表3可知，在不考虑各因素的交互作用时，超声时间对超声波催陈效果有显著性影响。

超声波催陈椪柑果醋最佳工艺条件参数的验证试验：分别取3份100 mL新制椪柑果醋于250 mL锥形瓶中置于超声波清洗机水槽中央，按上述最佳催陈工艺条件进行超声波处理，测得总酯的平均含量为8.08 g/L。

2.4 最优催陈工艺条件下的对比试验

分别取2014年、2015年边城生物科技酿造的椪柑果醋以及试验新制椪柑果醋100 mL，在最优催陈条件下进行催陈试验，处理完成后测定相关指标。

超声波处理对椪柑果醋理化品质的影响见表4。

表4 超声波处理对椪柑果醋理化品质的影响

由表4可知，新制椪柑果醋经超声波在最优工艺条件下催陈后，其总酯含量由7.06 g/L上升到8.08 g/L。从口感和香气上来比较，新制椪柑果醋醋味欠柔、冲鼻、香气较淡；而经过超声波催陈处理或自然陈酿1年（2015年）、2年（2014年）后的果醋，醋酸味柔和协调、酯香味浓。

自然陈酿2年（2014年份）的果醋经超声波处理，总酯含量上升相对较少，原因可能是经自然陈酿2年的果醋中酯类含量较高，成分相对更为复杂，经超声波处理，酯类的分解、挥发而造成的损失也相对较大。

3 结论

新制椪柑果醋经超声波处理，能够明显提高其果醋品质。通过单因素试验和正交优化试验得到最佳催陈工艺条件为超声时间180 min，处理温度40℃，乙醇添加量0.4%。在此优化条件下，果醋的总酯含量由7.06 g/L提高到8.08 g/L；而对果醋总酸和氨基态氮的影响相对较小；同时超声波处理使果醋色泽加深、口感变得柔而协调、酯香浓郁。

新制椪柑果醋和自然陈酿1年椪柑果醋的催陈效果较为理想，自然陈酿1年椪柑果醋的催陈效果要优于新制椪柑果醋；而自然陈酿2年的椪柑果醋催陈效果相对较差。

[1]曹雪丹，方修贵，赵凯.椪柑果醋液态发酵工艺及香气成分的GC-MS分析 [J].中国食品学报，2015，15（5）：105-122.

[2]樊君，伍学明.椪柑果醋液态发酵工艺研究 [J].中国调味品，2014，39（10）：120-123.

[3]吴竹青，黄群，傅伟昌，等.椪柑果醋生产工艺研究[J].食品科学，2008，29（9）：696-699.

[4]郑君晓，麻成金，黄婷，等.超声波催陈香醋工艺研究 [J].饮料工业，2011，14（8）：30-33.

[5]陈汉勇，李汴生，蔡明迪.超声波混频处理对黄酒陈化的影响 [J].现代食品科技，2013，29（3）：596-600.

[6]黄诚，尹红，周金森.食醋中总酸总酯含量的连续测定 [J].食品与发酵工业，2001，27（12）：41-43.

Optimization of Process Parameters in Ponkan Fruit Vinegar of Accelerating Maturity Technology by Ultrasonic

HE Dan1，ZOU Haiying2，PENG Zhangwen1，ZHANG Min1，XU Tianhao1，*MA Chengjin1，2
（1.Key Laboratory of Plant Resources Conservation and Utilization，Jishou University，Jishou，Hu'nan 416000，China；2.Institute of Food Science，Jishou University，Jishou，Hu'nan 416000，China）

The new brewed ponkan fruit vinegar is accelerated maturity by ultrasound and the affecting factors are investigated by single factor and orthogonal experiments in order to improve its quality in a short time.The effect of ultrasonic treatment of aging vinegar in different years is also explored.The results show that the optimum parameter is using process vinegar at 40℃for 180 minutes and the content of ethanol in vinegar is 0.4%.At this experiment conditions，total ester content in ponkan fruit vinegar from 7.06 g/L to 8.08 g/L.The quality of vinegar which is for one-year natural fermentation after ultrasonic treatment is better than that of the new brewed ponkan fruit vinegar，but the quality of vinegar which is for two-year natural fermentation after ultrasonic treatment is correspondingly poor.

ultrasonic；ponkan fruit vinegar；accelerating maturity；optimization

TB559

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.02.034

1671-9646（2017）02b-0022-03

2017-03-08

吉首大学校级科研项目（15JDX003）。

何 丹（1995— ），男，在读本科，研究方向为食物资源研究与利用。

*通讯作者：麻成金（1963— ），男，硕士，教授，研究方向为食物资源研究与利用。